王笑媛

（湖北省生態(tài)環(huán)境廳黃石生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，湖北 黃石 435000）

1 材料與方法

1.1 供試土樣

供試土樣為黃色偏棕的土壤，這些都是由土壤研究所以及生化研究室提供的，土壤的采樣不用太多，采樣剖面為十五厘米，最重要的是要將土壤去除植物根部，還有小石頭等雜物，將土壤風(fēng)干后在進(jìn)行試驗(yàn)。

1.2 儀器與試劑

主要試劑：采用國家制定標(biāo)準(zhǔn)的一些試劑，并且將這些試劑經(jīng)過高溫消毒，和一些必要的預(yù)處理后方可以使用，還有些試劑要進(jìn)行冷卻后放入玻璃儀器密封保存，以備使用。

儀器：超聲波提取器，水平恒溫振蕩器，脂肪提取器，離心機(jī)，恒溫水浴鍋，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器。

1.3 提取方法

1.3.1 索式提取法

取足夠的黃色偏棕土壤放進(jìn)過濾紙內(nèi)，放好后上部也要放一片濾紙，然后將濾紙放進(jìn)索式提取器內(nèi)，并且加入相關(guān)的冷卻好的提取溶劑，加入六十毫升提取溶劑，最重要的是要浸泡一晚上，于次日在恒溫水域鍋上加熱八個(gè)小時(shí)，等到冷卻后在將提取的液體放入瓶中，使用旋轉(zhuǎn)濃縮器將其弄干，加入準(zhǔn)備好的濃縮物質(zhì)，等待凈化。

1.3.2 超聲波提取

將取到的土壤樣品放入離心管中，然后加入規(guī)定的試劑作為提取溶劑，這次加入三十毫升的提取溶劑封裝過夜，第二天在超聲波水浴中分別提取三十分鐘，六十分鐘和一百二十分鐘，同時(shí)要注意的是，水的溫度不能太高，必要時(shí)刻可以加入冰塊控制水的溫度，提取后將離心管放入到離心機(jī)內(nèi)，在離心五分鐘，然后放入到旋轉(zhuǎn)濃縮瓶中，加入相應(yīng)的試劑，等待凈化。

1.3.3 震蕩提取

取適量的黃色偏棕土壤放在三角瓶中，加入規(guī)定的試劑作為提取溶劑，加入六十毫升的提取溶劑過夜后處理，第二天用恒溫水平震蕩器連續(xù)震蕩四個(gè)小時(shí)，等待穩(wěn)定后，提取出來放入瓶中，然后放入濃縮機(jī)中濃縮，然后準(zhǔn)備凈化。

1.4 凈化方法

將各個(gè)提取方法的待凈化液體進(jìn)行柱層析分離，先加入甲烷等重要分離物質(zhì)，然后在加入硫酸鈉，硅膠，放掉柱子里的甲烷，洗出淋出液體，然后放入石油繼續(xù)洗，在放出淋出液體，在進(jìn)行一次洗，控制淋出的速度，隨后收集出淋出液體，并且使用氮?dú)獯蹈?，?zhǔn)備放區(qū)高效液色譜儀測(cè)定。

1.5 色譜極其工作條件

儀器采用目前最先進(jìn)的waters1690高效液色譜儀，使用熒光檢測(cè)器和紫外線檢測(cè)同步，同時(shí)能夠分析色譜。

工作條件：使用超純水為流動(dòng)相，淋洗程序?yàn)槭昼?，采用正常的溶劑淋洗，保持溫度在二十七攝氏度，保留時(shí)間定性，紫外線檢測(cè)器波長(zhǎng)為二百五納米，熒光檢測(cè)器的發(fā)射波長(zhǎng)隨著紫外變化，以此保證看到最大的變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種提取溶劑提取效率的比較

經(jīng)過探究發(fā)現(xiàn)，兩種提取溶劑對(duì)于低環(huán)分組的提取結(jié)果差距是非常小的，對(duì)四環(huán)以上的提取結(jié)果明顯高于低環(huán)分組的結(jié)果，特別是對(duì)于Pyr的提取結(jié)果差異非常大，并且標(biāo)準(zhǔn)偏差非常高，這就說明索式高溫提取會(huì)影響到物質(zhì)的興致。

在對(duì)使用超聲波提取技術(shù)下兩種提取溶劑的多環(huán)芳烴的提取效率進(jìn)行比較，從結(jié)果來看，大部分來說都不及混合溶液的提取速度，但對(duì)于Ane來說可能更加使用一些。

震蕩提取這種技術(shù)具有很多的優(yōu)勢(shì)，設(shè)備要求簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，所用的時(shí)間非常短，這就是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用它的原因。并且提取效率非常高。

2.2 兩種提取溶劑回收率的比較

本文中使用的兩種提取溶劑的回收率大概是，索式提取多環(huán)芳烴時(shí)的回收率是非常低的，但使用震蕩提取時(shí)所有的回收率都是非常高的，對(duì)于不穩(wěn)定的情況來說，震蕩提取的回收率是比較高的，另外使用超聲波提取時(shí)不同的條件回收率差別大，因此，在選擇不同的提取方式時(shí)，溶劑應(yīng)該做出相應(yīng)的選擇才能得到比較好的回收效果。

2.3 三種提取方式提取效率的比較

目前國內(nèi)采用的最多的三種提取方式進(jìn)行提取效率和回收效率的比較后，索式提取和超聲波提取的偏差非常大，而震蕩提取的偏差非常小，但是在索式提取中在低環(huán)部分的提取效率最大，對(duì)于低環(huán)部分，震蕩提取的效率還是比超聲波提取高，但是如果在高環(huán)部分，結(jié)果就是相反的。

2.4 三種提取方式回收率的比較

利用三種提取方式對(duì)土壤中的多環(huán)芳烴的回收率進(jìn)行比較后，超聲波提取的回收率在百分之五十左右，二索式提取的回收率在百分之六十七左右，震蕩提取的回收率在百分之七十五左右，說明這三種方法都是適用于多環(huán)芳烴的分析研究的，適用超聲波提取技術(shù)時(shí)溶劑比較容易揮發(fā)，二索式提取法是在一個(gè)密閉的空間進(jìn)行，所以比較不容易揮發(fā)，而震蕩提取在避免了以上的技術(shù)不足，所以，經(jīng)過研究認(rèn)為，震蕩提取多環(huán)芳烴的效率高于索式提取法，二索式提取法的效率又高于超聲波提取法。

3 結(jié)語

目前隨著社會(huì)工業(yè)程度越來越發(fā)達(dá)，土壤中的多環(huán)芳烴的含量備受關(guān)注，傳統(tǒng)的預(yù)處理方法如索式提取法和超聲波提取法效率高，準(zhǔn)確度也高，但是需要大量的溶劑，所以需要發(fā)展高效的預(yù)處理技術(shù)，要學(xué)習(xí)西方先進(jìn)的多環(huán)芳烴預(yù)處理技術(shù)，改善我國的多環(huán)芳烴預(yù)處理技術(shù)，因此建立快捷，可靠的測(cè)定土壤多環(huán)芳烴的預(yù)處理方法是非常必要的。