吳婷婷 田繼亮

新疆圣雄氯堿有限公司 新疆吐魯番 838100

1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及配制流程

1.1 配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

要想對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，首先應(yīng)該完成配制流程。先按照配制的標(biāo)準(zhǔn)要求使用天平稱取一定量的硝酸銀固體，在稱量的過程中一定要注意讀數(shù)的準(zhǔn)確性，確保在此環(huán)節(jié)不會產(chǎn)生較大的誤差。然后需要進(jìn)行硝酸銀固體的溶解，溶解的過程中應(yīng)該注意使用的水，應(yīng)該進(jìn)行除氯操作。并且要確保水的PH 值小于7。使用量筒進(jìn)行溶劑的量取即可，同樣要嚴(yán)格按照量筒的操作規(guī)范進(jìn)行，防止出現(xiàn)誤差過大的問題。再將溶劑和溶液進(jìn)行混合，保證其均勻混合后，一定要注意放入棕色試劑瓶中進(jìn)行保管，并且放到避光陰涼處[1]。

1.2 標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

在配制完成硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液以后，為了保證其在后期使用的過程中能夠具備準(zhǔn)確性，需要對配制好的溶液進(jìn)行標(biāo)定操作。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行。已500-600℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉，置于干燥器中冷卻至室溫。稱取試樣量為0.22g 的氯化鈉基準(zhǔn)試劑，精確至0.01mg。稱量完畢后用量筒沿壁加入70mL 三級水至滴定杯中，溶解后，加10mL 淀粉溶液（10g/L），固定滴定杯，安裝216 型銀電極作指示電極，217 型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸人同一被測溶液中，開動電磁攪拌器，用0.1mol/L 的硝酸銀溶液滴定，從滴定管中滴人約為所需滴定體積的百分之九十的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，測量溶液的電位或pH 值.以后每滴加1mL 或適量標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測量一次電位或pH值，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，應(yīng)每滴加0.1mL 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，測量一次。參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，繼續(xù)滴定至電位或pH 值變化不大時(shí)為止。指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。記錄每次滴加標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及測得的電位或pH 值，用作圖法或二級微商法確定滴定終點(diǎn)。用洗瓶徹底沖洗電極并用濾紙蘸干，然后開始下一個(gè)標(biāo)定。每人依次完成四個(gè)樣的標(biāo)定。每人四平形測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CR0.95（4）r]的相對值0.15%，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CR0.95（8）r]的相對值0.18%。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。

2 對配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液保存造成影響的因素

對配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液保存造成影響的因素主要由以下幾個(gè)，首先由于在配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要使用一定的溶劑，而在溶劑的使用過程中，很難保證水中不含有任何雜質(zhì)，所以可能因?yàn)樗须s質(zhì)的影響，造成硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液不具備穩(wěn)定性。在水溶液選擇的過程中，要pH 值進(jìn)行檢測，保證其pH 值能夠小于7，如果水溶液呈堿性，則證明其中有多余的氫氧根自由離子，而硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銀離子會和氫氧根自由離子發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化銀沉淀，所以會在一定程度上影響硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用過程中的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。同時(shí)為了避免由于水溶液的選擇不符合配制標(biāo)準(zhǔn)，還應(yīng)該保證對水溶液進(jìn)行氯離子的檢驗(yàn)，盡量對配制需要的水溶液進(jìn)行蒸餾或煮沸操作，確保能夠盡量去除掉水溶液中的雜質(zhì)。在水溶液檢測完成以后，應(yīng)該對其進(jìn)行合理的保存，防止外界雜質(zhì)污染水溶液。

其次是光照也是對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液保存造成影響的因素，由于硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液在光照下容易發(fā)生分解，一旦發(fā)生分解，可能會導(dǎo)致硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度下降，所以在針對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行相關(guān)操作和保存的過程中，應(yīng)該注意避光操作。尤其是在滴定和保存的過程中，必須要保證試驗(yàn)臺處于陰涼干燥處。而且滴定所使用的滴定管也應(yīng)該避免使用透明材質(zhì)[2]。

3 標(biāo)定操作特征

電位滴定法是根據(jù)滴定過程中電極電位的突躍代替指示劑顏色的變化來確定終點(diǎn)的一種方法。在電位滴定過程中，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，與被測溶液組成一個(gè)工作電池，然后加入滴定劑。在滴定過程中參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位不斷改變，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后溶液中被測物質(zhì)濃度的微小變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)，并給出測定結(jié)果。

提高硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的準(zhǔn)確性，要注意在操作的過程中，還應(yīng)該盡量消除條件誤差和人為誤差。條件誤差消除需要注意配置的儀器設(shè)備必須要保證清潔干燥，并且在實(shí)際操作過程中，要嚴(yán)格按照各個(gè)儀器設(shè)備的具體操作規(guī)范進(jìn)行。消除人為誤差時(shí)，應(yīng)該確保操作人員能夠明確各個(gè)儀器設(shè)備的具體操作流程，并且注意操作的規(guī)范性和準(zhǔn)確性。

和其他滴定方法相比較，采用自動電位滴定儀進(jìn)行標(biāo)定，實(shí)現(xiàn)了溶液標(biāo)定到計(jì)算自動化全過程。同時(shí)可有效減小人工滴定過程產(chǎn)生的誤差（讀數(shù)、滴定終點(diǎn)的判斷等），滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性都優(yōu)于國標(biāo)規(guī)定的其他方法。且靈敏度高，實(shí)驗(yàn)過程除必須的藥劑外無多余試劑，有效的節(jié)約了成本，且儀器操作簡單，用時(shí)少，節(jié)省了標(biāo)定時(shí)間，緩解人員緊張，儀器穩(wěn)定性高，易于維護(hù)，完全可以勝任公司現(xiàn)有的分析要求[3]。

4 結(jié)語

綜上所述，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及穩(wěn)定性是當(dāng)前影響化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要因素，負(fù)責(zé)標(biāo)定和保存的工作人員，必須要嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，保證化工產(chǎn)業(yè)能夠有良好的發(fā)展前景。