潘小龍
新特能源股份有限公司 新疆烏魯木齊 830011
研究銅系導電涂料沉降性影響因素時,使用的材料為以下幾種:一是純度為99%、200目的銅粉;二是熱塑性丙烯酸樹脂,固體含量為50%;三是氣相SiO2的防沉降劑。
在涂料的制備環(huán)節(jié),實驗人員應按照以下流程進行:首先,按照質量分數標準,使用氣相SiO2作為母料,母料的質量分數為6%;其次,將制備的氣相SiO2母料放入到型號為QM-ISP球磨機;第三,將上述材料在球磨機內充分的攪動;第四,按照6:4的比例,將混合后的材料,與熱塑性丙烯酸樹脂再次進行混合,隨后加入適量的溶劑,并再次使球磨機均勻的混合;第五,最終混合后的材料成為導電涂料,并對涂料的沉降率、觸變指數進行測量;第六,根據測量要求,氣相SiO2在涂料內的質量占比,按照質量占比分數在0.5%-3.0%的范圍內,按照0.5%的增長方式,占比依次為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5% 以及 3.0%[1]。
根據GB1727-79標準,在制備時選用玻璃材料,制作成規(guī)格為75mm×25mm玻璃板,為保證玻璃板沒有雜質,使用清水、丙酮進行清洗,完成清洗后烘干。在將涂料涂刷到玻璃板時,應根據GB1727-79標準,使用毛筆將涂料均勻的涂抹在玻璃板上,并在實驗室的溫度下,靜止24小時,使涂料在完全干燥狀態(tài)下,并測試干燥狀態(tài)下涂料的電阻率。按照質量分數,需要將每個質量分數的涂料制作成三份試樣。
進入到電阻率的測試環(huán)節(jié),在測試過程中,應選用型號為DJ44直流雙臂電橋設備,該設備電阻率測量精度為10-5Ω。根據電阻率計算公式,ρv=Ri·δd/L,在公式中Ri代表電阻值,單位為Ω,δ代表漆膜厚度,單位為cm,d為25mm,L為50mm。
進入到導電涂料沉降性測試環(huán)節(jié),實驗人員應將涂料放入到試管中,并封閉好試管,將涂料靜置在室溫中24小時。24小時后試管內的溶液會呈現(xiàn)分層狀態(tài),上層為澄清的液體,下層為金屬粒子,根據涂料沉降率公式進行計算,公式為D=(l/L)·100%,在公式中D代表涂料的沉降率,單位為%,l代表涂料沉降高度,單位為mm,L為涂料沉降前的高度,單位為mm[2]。
在測定涂料的觸變指數時,實驗人員首先應將涂料放入到型號為NDJ-79的旋轉式測量裝置內,將裝置溫度調至25℃,并使溫度有±2℃的浮動。隨后啟動測量裝置,將裝置的轉速調至每分鐘7.5轉,并旋轉1分鐘,此時記錄粘度計數η1,將裝置的轉速調至每分鐘75轉,并旋轉0.5分鐘,此時記錄粘度計數η2,根據觸變指數公式,η=η1/η2。
在涂料內加入氣相SiO2后,根據不同質量分數會產生不同的沉降率和狀態(tài)。在0.5%的氣相SiO2質量分數下,沉降率為25%,在1.0%的氣相SiO2質量分數下,沉降率為15%,在1.5%的氣相SiO2質量分數下,未出現(xiàn)明顯的沉降,在2.0氣相SiO2質量分數下,未出現(xiàn)明顯的沉降,在2.5%的氣相SiO2質量分數下,涂料出現(xiàn)凝膠狀態(tài),在3.0%的氣相SiO2質量分數下,涂料出現(xiàn)凝膠狀態(tài)。
根據上述數據以及涂料出現(xiàn)的狀態(tài),氣相SiO2有效避免銅系導電涂料轉變?yōu)槌两禒顟B(tài),尤其是氣相SiO2質量分數下達到1.5%或者以上時,即可使涂料不會出現(xiàn)沉降物質。在對氣相SiO2物質進行研究時,同樣情況下該物質保持在球形的凝結狀態(tài),球形直徑在7-40mm范圍內,在此范圍內氣相SiO2會有不同的結構形式,包括憎水性硅氧烷和潛水性硅醇基團,同時在球形粒子的周圍物質,與硅醇基團中的氫鍵相連,會建立起三維體系,導電涂料在三維體系的作用下,無法轉變?yōu)槌两禒顟B(tài),并且凝膠狀態(tài)隨著三維體系的增強而更加穩(wěn)定。但是應注意的是,若導電涂料內含有較高質量分數的氣相SiO2物質,尤其是超過2.5%時,此時導電涂料的流平性逐漸減弱,致使涂料無法均勻的涂抹在物體表面,物體表面的質量不斷降低。而氣相含量超過2.5%時,導電涂料的電阻率會明顯提高。電阻率提高,主要是受到氣相中硅醇基團有關,硅醇基團與銅粉中的羥基接觸后,會產生化學反應,銅粉的羥基會附著在氣相的表面,致使銅粉間缺乏聯(lián)系,導電性能不斷下降。
涂料處于流動狀態(tài),對涂料的流動狀態(tài)進行分析時,將牛頓型流體、非牛頓型流體參照標準。通常情況下涂料主要以非牛頓型流體狀態(tài)出現(xiàn),并且具有假塑性、膨脹性等特點。以假塑性流體為例,涂料的粘度會隨著切變應力的增加而減小。由于涂料在存儲狀態(tài)粘性比較明顯,在假塑性流體狀態(tài)下的涂料,通常不會出現(xiàn)沉降狀態(tài),此時充分利用涂料中的切變應力,使涂料均勻的涂抹在物體表面。
將氣相SiO2混入到涂料中,使涂料呈現(xiàn)混合狀態(tài),此時SiO2中的硅醇基團氫鍵建立的三維體系,若混合涂料進入到攪動狀態(tài),會破壞三維體系,此時混合涂料的粘度會不斷減小,若停止攪動,混合涂料的粘度會逐漸恢復。三維體系在變化過程中,氣相SiO2的表面積不斷增加,會使混合涂料不斷出現(xiàn)沉降情況,其中沉降狀態(tài)中會出現(xiàn)許多二次凝聚型粒子,該粒子的粒徑通常為1-2mm,是混合涂料出現(xiàn)沉降情況的主要原因[3]。
對混合涂料在球磨機內的時間進行研究時,若混合的時間較短,涂料內的物質無法充分融合,并且在分散的狀態(tài)下,許多大粒子會使涂料呈現(xiàn)無觸變性狀態(tài)。而延長混合時間,會增加觸變指數。根據實驗要求,將球磨機保持16小時的攪動狀態(tài),混合涂料內的氣相SiO2會與銅粉充分融合,此時涂料內不會出現(xiàn)二次聚積粒子,混合涂料的觸變性和細度,均能符合涂料的使用標準。
綜上所述,在對銅系導電涂料沉降性影響因素進行分析時,實驗人員通過實驗,研究氣相SiO2質量分數在變化時,尤其是質量分數為1.5%或者以上,可以有效預防涂料出現(xiàn)沉降情況,并且將氣相SiO2與樹脂充分混合后,可以使熱塑性丙烯酸樹脂具備觸變性特點,從而保證涂料的導電性不會受到影響。