梁田 王珊珊 李計(jì)玲

冠縣檢驗(yàn)檢測中心 山東聊城 252500

1 量值溯源和食品重金屬檢測

1.1 量值溯源

量值溯源指的是用戶按照相關(guān)法律開展的能夠保證所用量值準(zhǔn)確統(tǒng)一的行為，量值是起點(diǎn)，其載體可以是物質(zhì)，也可以是儀器設(shè)備、場合環(huán)境等，終點(diǎn)則是國家基準(zhǔn)。量值溯源體系具有開放、松散的特點(diǎn)，且有很多起源，這些起源在溯源途徑、復(fù)現(xiàn)準(zhǔn)確穩(wěn)定性、復(fù)現(xiàn)方式和檢測方式上存在差別，但不存在級別上的差異。此外，量值溯源體系是一個(gè)連續(xù)的量值溯源鏈，由多個(gè)不同狀態(tài)的過程源組成，能給量值用戶提供開放且平等的量值保證狀態(tài)。量值溯源的目的主要是為了校準(zhǔn)，即對檢測示值誤差進(jìn)行確定和修正，提高用戶對測量結(jié)果的信任度，提高實(shí)驗(yàn)室檢測檢驗(yàn)管理的水平[1]。

1.2 食品重金屬檢測

食品重金屬的理化性質(zhì)檢驗(yàn)，是食品安全的基本保障，也是醫(yī)學(xué)疾病防控中心等檢測機(jī)構(gòu)的日常工作。檢測結(jié)果不但關(guān)系著人們的身體健康，而且還影響著檢驗(yàn)檢測體系質(zhì)量管理的水平。對于食品和食品添加劑，大多含有一定的微量元素，甚至還含有農(nóng)藥殘留，加強(qiáng)這方面的理化檢測十分必要，同時(shí)和量值有關(guān)的因素眾多，所以必須科學(xué)建立食品重金屬檢測量值溯源體系，保證溯源體系的完整。

2 量值溯源體系在食品重金屬檢測中的應(yīng)用研究

2.1 量值溯源的應(yīng)用途徑

通過理化性質(zhì)分析，對食品中部分重金屬項(xiàng)目檢測的可溯源性，即采用理化檢驗(yàn)相關(guān)試劑、儀器和參數(shù)，經(jīng)過一系列合理實(shí)驗(yàn)后對重金屬檢測的結(jié)果可以滿足食品廠家聲明要求，量值能溯源到最高級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，滿足國家對于相關(guān)食品在安全等級上的標(biāo)準(zhǔn)。在實(shí)際對食品重金屬項(xiàng)目的檢測過程中，實(shí)驗(yàn)室采用標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法，對相應(yīng)的樣品展開檢驗(yàn)，檢驗(yàn)的結(jié)果應(yīng)具備可溯源性。當(dāng)對其中任何一個(gè)因素進(jìn)行改變，檢驗(yàn)結(jié)果的可溯源性也會(huì)發(fā)生改變，如必須改變其中某個(gè)因素就必須在檢測前，對改變以后的檢測分析做出適當(dāng)評價(jià)，確定采用準(zhǔn)確的方法，確定數(shù)據(jù)的偏離以及檢驗(yàn)結(jié)果的可溯源。

2.2 量值溯源方法在食品重金屬檢測中的應(yīng)用

和量值溯源有關(guān)的因素眾多，在食品重金屬項(xiàng)目檢測中，量值溯源方法要和具體實(shí)驗(yàn)室具體檢測工作結(jié)合起來，雖然對于食品中的銅、鐵、錳、汞、鉛等重金屬的檢測采用的是國家一級或二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)方法，但是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行食品重金屬檢測的儀器設(shè)備、檢驗(yàn)方法不同，對于汞的檢測一般采用原子熒光光譜分析法和冷原子吸收光譜法，而對于鋅、鐵、錳、銅等元素的檢測往往使用的是火焰原子吸收分光光度法，對于鉛的檢測采用的方法更多，除了上述方法還有石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、二硫腙比色法等

3 量值溯源體系在食品重金屬檢測中應(yīng)用時(shí)需注意的事項(xiàng)

3.1 量值溯源的計(jì)量學(xué)特性

通過理化試驗(yàn)對食品重金屬進(jìn)行理化性質(zhì)檢測和分析，其檢驗(yàn)的結(jié)果能進(jìn)行量值溯源，由于影響因素眾多，所以量值溯源也是多樣的，但最終目的都是為了使對重金屬測量時(shí)各測量方法測量得到的值能和國家標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)生關(guān)聯(lián)，對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測量得到的結(jié)果的溯源性可采用一系列對比測量實(shí)驗(yàn)來確定，對比時(shí)測量過程與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計(jì)量學(xué)等級形成一條連續(xù)的溯源鏈，該溯源鏈的頂端是國際制單位，不會(huì)隨著時(shí)空的變化而變化，所以是溯源鏈的最高級。在實(shí)際檢測工作中，實(shí)驗(yàn)室采用標(biāo)準(zhǔn)物定值，因?yàn)榱恐邓菰淳哂杏?jì)量學(xué)的特征，參考測量的過程就是最高量值溯源計(jì)量學(xué)特性的參考測量[2]。

3.2 量值溯源應(yīng)兼顧實(shí)用性

一級參考測量是具有最高計(jì)量學(xué)特性的測量過程，但是只能檢定一級參考物質(zhì)，即高純度的被測物，而對于生物樣品，比如食品中的血鉛等物質(zhì)便無法進(jìn)行檢測分析。二次參考測量過程是高度特異的，適合用在對復(fù)雜重金屬樣品進(jìn)行分析的過程，采用了多種可靠的分析原理。各二次標(biāo)準(zhǔn)測量也是醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用量值溯源和其他質(zhì)量檢測工作中比較實(shí)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所以在實(shí)際食品重金屬檢測應(yīng)用中，如果從實(shí)用性的角度出發(fā)，量值溯源應(yīng)采用二次參考測量。

3.3 量值溯源和量值傳遞

對于食品中重金屬項(xiàng)目的檢測，一般使用重金屬檢測儀器進(jìn)行測量，在采用儀器進(jìn)行理化試驗(yàn)的過程中，量值溯源包括儀器設(shè)備、檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源又是最為重要和直接的溯源手段和內(nèi)容，是當(dāng)前國內(nèi)外比較關(guān)注的方面。在實(shí)際測量過程中，不同等級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以按照等級的高低形成量值溯源鏈，若從低到高一直到國際單位進(jìn)行溯源的這個(gè)過程叫做量值的溯源過程，而從國際單位按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等級由高到低的這個(gè)過程叫做量值傳遞，最后到達(dá)實(shí)際測量現(xiàn)場。量值溯源與量值傳遞一起形成食品重金屬化學(xué)檢測的一個(gè)完整的溯源量傳體系，其中量值傳遞是基礎(chǔ)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則是核心也是重要的部分[3]。

4 結(jié)語

綜上所述，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只是量值溯源的主要溯源手段之一，另外，標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)儀器溯源也可以檢驗(yàn)理化檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為此，在重金屬項(xiàng)目實(shí)際檢測過程中，除了采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外，還可以在檢驗(yàn)前先對需要的儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)收，使其在進(jìn)行食品重金屬檢測時(shí)可溯源到國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)值另外，實(shí)驗(yàn)室的操作指導(dǎo)也會(huì)給檢驗(yàn)工作帶來一定影響，對檢測結(jié)果準(zhǔn)確性檢測時(shí)，有關(guān)樣品選取、處理、運(yùn)輸和制備等各因素對檢驗(yàn)結(jié)果的影響也應(yīng)該做好測量和數(shù)據(jù)分析，使量值溯源體系更為完整完善。