莫翠玉

廣西省柳州市鹿寨縣鹿寨鎮(zhèn)柳化氯堿有限公司 廣西柳州 545600

1 不同濃度硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量鹽水氯化鈉含量的比較方法

工作人員在開(kāi)展鹽水氯化鈉測(cè)試前應(yīng)明確試驗(yàn)方法，當(dāng)前在氯堿行業(yè)內(nèi)部，測(cè)試鹽水氯化鈉的主要方法是銀量法，在開(kāi)展試驗(yàn)的過(guò)程中，其溶液的酸堿值需在6.5-10.5之間，氯化鈉與硝酸銀在形成化學(xué)反應(yīng)后會(huì)生成氯化銀沉淀，其顏色為白色。試驗(yàn)的指示劑為鉻酸鉀，在氯化鈉完成化學(xué)反應(yīng)以后，鉻酸鉀與氯化銀會(huì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而產(chǎn)生鉻酸銀沉淀，該反應(yīng)物的顏色為磚紅色，具體的化學(xué)反應(yīng)公式為：AgNO3+NaCI=AgCI+NaNO3；2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4+2KNO3。

1.1 0.1mol/L濃度硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試法

首先，針對(duì)濃度為0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，其試驗(yàn)人員選用了比例合適的鉻酸鉀指示劑，其劑量大約在5%左右。當(dāng)準(zhǔn)備工作完成后，開(kāi)展鹽水氯化鈉含量的測(cè)試。其次，在進(jìn)行試驗(yàn)的過(guò)程中工作人員需將鹽水試液的溫度降到40℃，并吸取該試液的25mL，加入純水以后可稀釋到500mL，將其放置到容量瓶?jī)?nèi)后將其稀釋與搖勻。與此同時(shí)，工作人員可在稀液中提取適量的鹽水溶液，其數(shù)量范圍可從10-250mL，并將該溶液置于錐形瓶中。在錐形瓶?jī)?nèi)再添加1mL的鉻酸鉀指示劑，同樣添加純水到50mL，再將錐形瓶充分搖動(dòng)，此后經(jīng)過(guò)一段時(shí)間會(huì)形成磚紅色沉淀，并提取出來(lái)部分試樣，利用硝酸銀溶液標(biāo)準(zhǔn)公式將鹽水氯化鈉含量計(jì)算出來(lái)。最后，在計(jì)算鹽水氯化鈉含量時(shí)，需明確計(jì)算公式中的多項(xiàng)指標(biāo)，即V代表了硝酸銀溶液標(biāo)準(zhǔn)的體積、C則為硝酸銀溶液標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)際濃度、K則屬鹽水氯化鈉濃度溫度的具體校正值，而數(shù)值0.05844則代表了1mL的鹽水氯化鈉質(zhì)量、X則是鹽水氯化鈉的具體含量，因此，該公式為X=[C×V×0.05844/（25×10/500)]×1000+K。通過(guò)精準(zhǔn)地計(jì)算可得出當(dāng)鹽水在40℃時(shí)，鹽水氯化鈉的總體含量為305.286g/L。工作人員運(yùn)用銀量法可對(duì)該試驗(yàn)進(jìn)行再次測(cè)試，若結(jié)果相同或誤差極小，可及時(shí)記錄并保留試驗(yàn)結(jié)果，針對(duì)試驗(yàn)誤差，鹽水氯化鈉含量測(cè)試有相應(yīng)規(guī)定，當(dāng)其誤差在0.1%以內(nèi)時(shí)可判定結(jié)果有效[1]。

1.2 0.05mol/L濃度硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試法

在完成0.1mol/L濃度硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)試以后，為增強(qiáng)結(jié)果的準(zhǔn)確性，工作人員應(yīng)更換硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，此次濃度可定位為0.05mol/L，而鉻酸鉀指示劑的劑量并不改變，需仍為5%。針對(duì)鹽水氯化鈉含量的試驗(yàn)過(guò)程，此次試驗(yàn)與之前測(cè)試的方法相同，其不同僅在于溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度。具體來(lái)說(shuō)，工作人員仍需將鹽水溫度調(diào)整到40℃，借用10mL的鹽水試液在加入純水后調(diào)整到250mL，并將其置放到容量瓶中且搖勻使其完全稀釋。在完成鹽水稀釋以后將該試液中的5mL提取出來(lái)，同樣借助純水稀釋到250mL，此溶液需在錐形瓶中搖勻，此后在其內(nèi)部加入5%的鉻酸鉀指示劑，添加純水并搖勻至25mL左右，當(dāng)其內(nèi)部出現(xiàn)磚紅色沉淀物后可結(jié)束試驗(yàn)，提取出一定比例的硝酸銀溶液，運(yùn)用相關(guān)公式計(jì)算出鹽水氯化鈉含量結(jié)果。工作人員運(yùn)用此方式計(jì)算出的鹽水氯化鈉含量與此前試驗(yàn)的結(jié)果存在稍許不同，但其結(jié)果的差值在0.1%以內(nèi)，其結(jié)果也可作為鹽水氯化鈉的真實(shí)含量。通過(guò)計(jì)算結(jié)果與相關(guān)試驗(yàn)的研究與分析，試驗(yàn)人員可得出相應(yīng)結(jié)論，即當(dāng)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度下降時(shí)，其鹽水氯化鈉的含量會(huì)隨之上升。

2 不同濃度硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量鹽水氯化鈉含量的流程

針對(duì)不同濃度硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試鹽水氯化鈉含量的試驗(yàn)，為保證其含量測(cè)試的準(zhǔn)確性，試驗(yàn)人員應(yīng)嚴(yán)格按照測(cè)試流程實(shí)行科學(xué)檢測(cè)。在測(cè)試過(guò)程中，由于硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不同，要保證試驗(yàn)中剩余數(shù)據(jù)的一致性，避免因取樣數(shù)據(jù)的問(wèn)題而影響測(cè)試結(jié)果。在鹽水氯化鈉含量的整套試驗(yàn)中，將溶液搖勻?yàn)闃O為關(guān)鍵的步驟，工作人員應(yīng)保證鹽水的稀釋性，才能使試驗(yàn)進(jìn)展地更加順利[2]。

在開(kāi)展鹽水氯化鈉試驗(yàn)的過(guò)程中，試驗(yàn)人員根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果需注意多種安全事項(xiàng)，第一，在實(shí)行氯化鈉含量試驗(yàn)前，試驗(yàn)人員應(yīng)明確相應(yīng)試驗(yàn)方法，且為保證試驗(yàn)的精準(zhǔn)度，可改變硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，當(dāng)其誤差在0.1%以內(nèi)時(shí)才可判定結(jié)果有效。第二，若硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度在0.05mol/L時(shí)，其氯化鈉質(zhì)量要保持在0.15g上下，按此質(zhì)量才能保證鹽水氯化鈉的稀釋性，繼而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。針對(duì)0.05mol/L硝酸銀溶液的終點(diǎn)，其懸濁液的顏色需為淡橘紅而非磚紅色，其在發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)試驗(yàn)人員應(yīng)仔細(xì)觀察。第三，為節(jié)約純水與樣品的使用，對(duì)于不同濃度的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，其提取出的純水、取樣量與樣品消耗量都要適當(dāng)調(diào)整比例，此方式在降低分析成本的同時(shí)，也不會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度，進(jìn)而避免相關(guān)資源的浪費(fèi)。此外，在開(kāi)展滴定過(guò)程中，為避免溶液飛濺應(yīng)劇烈晃動(dòng)錐形瓶，進(jìn)而釋放其氯離子，達(dá)到滴定終點(diǎn)[3]。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在開(kāi)展硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試鹽水氯化鈉含量的試驗(yàn)時(shí)，工作人員需嚴(yán)格把控試驗(yàn)中的各項(xiàng)數(shù)據(jù)指標(biāo)，以增強(qiáng)測(cè)試的精準(zhǔn)性?；谏a(chǎn)的全過(guò)程與試驗(yàn)結(jié)果的關(guān)聯(lián)性，工作人員需采用合理的分析與測(cè)試方法，嚴(yán)格監(jiān)督此生產(chǎn)工藝，促進(jìn)氯堿行業(yè)的整體發(fā)展。