隋小玉

天津中環(huán)天元環(huán)境檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司 天津 300450

1 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概述

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中主要是通過(guò)各種實(shí)驗(yàn)以及不同設(shè)備對(duì)實(shí)驗(yàn)室所獲取的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證的過(guò)程。在這個(gè)過(guò)程中需要判定測(cè)量結(jié)果是否準(zhǔn)確，是否在規(guī)定的區(qū)間范圍內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指的是對(duì)實(shí)驗(yàn)室以及監(jiān)測(cè)人員的測(cè)試行為和測(cè)試結(jié)果進(jìn)行控制，能夠確保檢測(cè)結(jié)果的有效性以及準(zhǔn)確性，在海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中具有至關(guān)重要的作用。在海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要基礎(chǔ)，將實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制運(yùn)用在實(shí)驗(yàn)考核中，可以對(duì)檢測(cè)進(jìn)行客觀定量評(píng)價(jià)，并且有利于增強(qiáng)檢測(cè)員對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法的理解以及掌握，從而提升檢測(cè)員的專業(yè)水平。通常情況下，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法包括外部控制以及內(nèi)部控制兩種。但是在對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法進(jìn)行考核時(shí)，主要是從內(nèi)部質(zhì)量控制出發(fā)進(jìn)行分析的[1]。

2 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法在海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)考核中的具體應(yīng)用

2.1 空白樣測(cè)試方法

空白樣測(cè)試方法主要是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所使用的器皿、試劑、儀器設(shè)備和檢測(cè)環(huán)境等是否與監(jiān)測(cè)方法要求相符合?？瞻字荡笮∫约胺稚⒊潭葧?huì)對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生極大影響。在海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程中，海水中的污染物主要包括鎘、鉻等重金屬以及多環(huán)芳烴等有機(jī)污染物，污染物的含量相對(duì)較低，數(shù)量級(jí)為微量、痕量，甚至?xí)霈F(xiàn)超痕量。因此，對(duì)檢測(cè)結(jié)果的精度要求極高。空白樣實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品檢測(cè)有重要意義。空白樣質(zhì)量控制方法是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制過(guò)程中的主要方法之一，確?？瞻讟淤|(zhì)量控制結(jié)果合格，才能為后續(xù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)工作奠定良好基礎(chǔ)。在測(cè)試中除了要對(duì)檢測(cè)員操作行為的規(guī)范性進(jìn)行評(píng)價(jià)之外，還要對(duì)檢測(cè)員在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)試劑純度以及儀器檢出限、方法檢出限等要求的掌握程度進(jìn)行評(píng)價(jià)。要根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行合理選擇，檢測(cè)員在實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程中必須進(jìn)行空白樣測(cè)試。如果空白樣的結(jié)果在方法規(guī)定值以下則表示考核合格，如果在規(guī)定值以上則表示考核不合格。

2.2 校準(zhǔn)曲線應(yīng)用

校準(zhǔn)曲線在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制過(guò)程中，主要是反映被測(cè)物質(zhì)的濃度以及測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值之間的定量關(guān)系。在對(duì)海洋環(huán)境進(jìn)行監(jiān)測(cè)的過(guò)程中，這一定量關(guān)系表現(xiàn)為線性關(guān)系。校準(zhǔn)曲線是定量評(píng)價(jià)的主要依據(jù)。校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)濃度設(shè)置的合理性以及線性相關(guān)性會(huì)對(duì)被測(cè)樣品測(cè)試的準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。在開展海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作時(shí)，工作人員必須能夠準(zhǔn)確繪制校準(zhǔn)曲線。在實(shí)驗(yàn)考核過(guò)程中，也需要對(duì)檢測(cè)員關(guān)于校準(zhǔn)曲線繪制相關(guān)知識(shí)的掌握程度以及繪制水平進(jìn)行考核。校準(zhǔn)曲線的考核內(nèi)容主要包括標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍和濃度點(diǎn)數(shù)的設(shè)置、定量準(zhǔn)確度曲線、相關(guān)性斜率以及截距合理性等。在考核時(shí)，檢測(cè)員需要根據(jù)校準(zhǔn)曲線的繪制要求以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)完成校準(zhǔn)曲線設(shè)置與繪制作業(yè)，然后檢測(cè)管理人員根據(jù)考核要點(diǎn)判斷檢測(cè)員繪制的校準(zhǔn)曲線是否合格[2]。

2.3 平行樣控制方法

平行樣質(zhì)量控制方法在應(yīng)用過(guò)程中分為現(xiàn)場(chǎng)平行樣、實(shí)驗(yàn)室平行樣以及密碼平行樣三種。平行樣檢測(cè)的主要作用是對(duì)精密度進(jìn)行準(zhǔn)確衡量。在實(shí)驗(yàn)考核中，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的具體情況選擇合適的平行樣完成實(shí)驗(yàn)考核工作。在對(duì)海水溶解氧、化學(xué)需氧量等指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí)，需要采集平行雙樣，在這種情況下，檢測(cè)管理人員可以利用現(xiàn)場(chǎng)平行樣評(píng)價(jià)檢測(cè)員的采集技能。而對(duì)營(yíng)養(yǎng)鹽類指標(biāo)、重金屬類指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)測(cè)的過(guò)程中，主要是以實(shí)驗(yàn)室平行樣的方法完成實(shí)驗(yàn)考核工作。在對(duì)檢測(cè)員的綜合能力進(jìn)行考核評(píng)價(jià)時(shí)，則需要使用密碼平行樣。對(duì)實(shí)驗(yàn)方法的精度進(jìn)行評(píng)價(jià)主要依靠的也是平行樣質(zhì)量控制方法，這是對(duì)檢測(cè)員實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中的穩(wěn)定性進(jìn)行考核的主要方法。在實(shí)驗(yàn)考核中，檢測(cè)員可以測(cè)試多個(gè)平行樣來(lái)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值，然后根據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值的大小來(lái)進(jìn)行判斷，這樣可以確保檢測(cè)員實(shí)驗(yàn)操作的穩(wěn)定性。

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)方法是在空白樣品中加入一定量待測(cè)物質(zhì)，然后利用相應(yīng)的分析方法完成測(cè)定過(guò)程。在測(cè)試完成以后，需要根據(jù)測(cè)試的結(jié)果以及加標(biāo)值對(duì)加標(biāo)回收率進(jìn)行計(jì)算。加標(biāo)回收方法可以對(duì)實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行評(píng)價(jià)。加標(biāo)回收方法一般分為空白加標(biāo)、基質(zhì)加標(biāo)、實(shí)驗(yàn)樣品加標(biāo)和密碼加標(biāo)等。在對(duì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行應(yīng)用時(shí)，可以利用空白加標(biāo)監(jiān)測(cè)海水中石油類污染物。而對(duì)海水中沉積物進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要采取基質(zhì)加標(biāo)方法。在利用加標(biāo)回收質(zhì)量控制方法對(duì)檢測(cè)員進(jìn)行考核時(shí)，主要是關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)加入量以及回收量。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須保證加標(biāo)量與樣品含量相近，并且不能在樣品含量?jī)杀兑陨?，確保加標(biāo)量在測(cè)定方法的線性范圍內(nèi)。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制方法

在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法進(jìn)行應(yīng)用的過(guò)程中，需要將已經(jīng)獲取驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備成質(zhì)量控制樣品。然后將質(zhì)量控制樣品與待測(cè)樣品進(jìn)行同步對(duì)比分析，并比較測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值。如果對(duì)比結(jié)果一致或者誤差在允許范圍內(nèi)，則說(shuō)明分析方法與測(cè)定過(guò)程準(zhǔn)確可靠，樣品分析結(jié)果的精度達(dá)標(biāo)。在對(duì)海洋環(huán)境進(jìn)行監(jiān)測(cè)的過(guò)程中應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可以將其作為密碼樣考核實(shí)驗(yàn)檢測(cè)人員。在對(duì)檢測(cè)員進(jìn)行考核的過(guò)程中，對(duì)該方法進(jìn)行應(yīng)用也有一定意義。例如在對(duì)海水測(cè)試時(shí)，檢測(cè)管理人員可以將銅標(biāo)準(zhǔn)品制備成密碼樣讓檢測(cè)員進(jìn)行測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與已有確定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行對(duì)比分析，從而對(duì)檢測(cè)員的實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行定量考核[3]。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法在海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)考核過(guò)程中具有積極意義，是確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)性的主要措施。在海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程中，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法進(jìn)行充分利用，才能對(duì)檢測(cè)員的實(shí)驗(yàn)行為進(jìn)行準(zhǔn)確考核與評(píng)價(jià)，從而提高檢測(cè)員實(shí)驗(yàn)工作的精密度，提高實(shí)驗(yàn)考核水平。