王海燕
海軍勤務(wù)學(xué)院 天津 300450
油品分析是評判油料質(zhì)量合格與否的一項重要技術(shù)手段,數(shù)據(jù)結(jié)果的可靠性不僅直接關(guān)系到用油裝備的安全和人民生命財產(chǎn)的安全,更影響到后勤保障力量的有效形成,甚至關(guān)系到能源節(jié)約和再生[1]。從事油品分析的操作者通常將注意力更多地放在測定過程中的實驗條件和操作方法的細節(jié)把控上,很多熟練的操作者對油品分析的測定過程能夠做到行云流水、一氣呵成,近乎完美,卻往往忽略了操作過程以外的諸多影響因素和最終的數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié),造成測定數(shù)據(jù)不準確甚至提供錯誤的結(jié)果,使整個分析指標的測定前功盡棄,造成嚴重的不良后果。為了得到準確可靠的分析結(jié)果,必須從數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤差分析入手,了解分析過程中的影響因素,并掌握油品分析數(shù)據(jù)的正確處理方法,從而保證結(jié)果的正確性,為油料使用裝備和人員安全以及能源節(jié)約提供可靠的理論依據(jù)。
誤差,是指某被測量的給出值(包括測得值、實驗值、標稱值、計算近似值等非真值)與其客觀真值之差。油品分析的最終目標是要得到與真值無限接近的測得值,這個測得值越接近真值數(shù)據(jù)就越可靠。在任何一次分析操作中,無論采用何種檢測和計算方法,測得值均不太可能與真值完全相符,也就是說誤差是客觀存在的。綜合分析,誤差產(chǎn)生的原因主要包括測試儀器老化磨損等造成的儀器誤差、所用到的試劑純度不夠造成的試劑誤差、采用的測試方法不夠科學(xué)合理造成的方法誤差、檢測環(huán)境溫度濕度等造成的環(huán)境誤差、操作者本身存在的生理差異造成的個人誤差以及粗心大意造成的過失誤差等。油品分析過程中,操作者除了認真研究檢測步驟和實驗條件以外,還需要注意上述測試方法以外的各種影響因素,有針對性地采取有效措施,減少或避免誤差,切實提高分析結(jié)果的準確性。
有效數(shù)字是指在測量中有實際意義的數(shù)字,包括測量過程中得到的所有準確數(shù)字再加上一位不確定數(shù)字,即估計值或可疑值,而得到的一組數(shù)字。油品分析工作中,有效數(shù)字的位數(shù)通常取決于所用測量儀器的精確值(即分度值)和油品指標的測量要求,例如運動黏度的結(jié)果標準方法中要求保留四位有效數(shù)字等。因此,油品分析測定結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)不能任意增加或減少。在數(shù)據(jù)運算過程中,應(yīng)嚴格遵守數(shù)字修約和運算規(guī)則,正確處理數(shù)據(jù),才能得到準確可靠的分析結(jié)果。特別需要提醒的是數(shù)字修約規(guī)則中,對擬舍棄的數(shù)字最左一位為5,且5后皆為0時,要看保留的最后一位數(shù)字的奇偶情況,奇數(shù)要進一,偶數(shù)則舍去,這一細節(jié)很多油品分析操作人員掌握不夠明確或不能熟練進行正確修約,均對最終結(jié)果的準確性和可靠性造成影響。此外,還應(yīng)正確解讀每個檢測指標的實驗方法中對精密度的要求,確保每項平行測定結(jié)果的有效性。油品分析實驗方法中對結(jié)果有效性的驗證通常包括以下幾種形式:一是重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過某一規(guī)定數(shù)值。這種要求方法最為直接,計算比對也最為簡單,例如凝點、滴點、閃點等大部分油品檢測指標均采用該形式進行結(jié)果有效性的約束。二是單次測定的結(jié)果與算術(shù)平均值的差數(shù)不得超過某一規(guī)定數(shù)值,例如標準滴定溶液的物質(zhì)的量濃度、壓力分油等指標的檢測。三是平行測定幾次結(jié)果的最大值與最小值之差不得超過某一規(guī)定數(shù)值。這種是通過直觀地確定幾次平行測定數(shù)據(jù)范圍的形式來約束多次測定結(jié)果。無論是哪種形式的精密度要求,均需嚴格遵照標準中規(guī)定的方法對多次測定結(jié)果進行遴選,采用最接近的數(shù)據(jù)參與結(jié)果的計算,才能得到最可靠的分析結(jié)果[2]。
實際工作中,每個人都不可避免地存在這樣或那樣的操作習(xí)慣,有些對測定結(jié)果不會造成影響,但更多的不良習(xí)慣會影響測定結(jié)果的準確性,有時甚至導(dǎo)致測定結(jié)果無效。更嚴重的問題是,這些不良習(xí)慣是操作者潛意識中形成的,不被其本人注意,也就更無從避免。常見的不良操作習(xí)慣有以下幾種情況:
一是濫用中間介質(zhì)。如檢測油品蒸餾指標倒取試樣時,很多操作者習(xí)慣性借助小燒杯倒取被測試樣,殊不知該小燒杯的介入不僅會造成被測試樣污染,還會造成輕質(zhì)成分損失,直接影響蒸餾測定結(jié)果的準確性。類似的檢測指標還有閃點、水分、實際膠質(zhì)等。二是盲目追求檢測報告的完整性,偏離了技術(shù)指標的原本測定意義。例如某些油品的低溫指標要求不高于某一數(shù)值,這樣的要求是為了確保油品在一定的溫度范圍內(nèi)能夠正常使用。實際檢測過程中,或受儀器性能的限制,或受油品本身性能的影響,并不能檢測到具體數(shù)值,這種情況下即可報告為“該油品低溫指標不高于XX數(shù)值”即可。而一些操作者則為了把原始記錄填寫完整美觀,過度苛求過低溫度檢測,有的甚至出現(xiàn)編造數(shù)據(jù)的現(xiàn)象。這樣不但得不到準確可靠的測定結(jié)果,還背離了油品技術(shù)指標限定意義的初衷[3]。
總之,油品分析測定結(jié)果的準確與否關(guān)系重大,要得到準確可靠的分析結(jié)果,除了要求操作者具有精湛的操作技術(shù),還要有一種一絲不茍的工作作風(fēng),更要對結(jié)果數(shù)據(jù)的處理做到精準無誤,才能為油料的使用、儲存、收發(fā)等環(huán)節(jié)提供可靠依據(jù)。