靳曉珍 李梅
河北鑒明檢測技術(shù)服務(wù)有限公司 河北廊坊 065000
近年來,人們對于食品的要求已經(jīng)不再是單純的安全性,而是整體質(zhì)量,對于食品進行理化檢驗是食品衛(wèi)生工作中不可或缺的工作內(nèi)容,而理化檢驗結(jié)果也是評判食品質(zhì)量的主要依據(jù)。但由于種種因素影響,食品理化檢驗常與客觀數(shù)值存在差異,而檢驗值與真實值之間的差值便是誤差,而檢測結(jié)果存在的誤差值便是整個操作流程中積累形成的,因此也是所有操作流程中存在誤差的和。
在同一條件下對食品進行多次測量,那么誤差的值與符號會維持不變,或出現(xiàn)規(guī)律性的變動,那么這種誤差便是系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差是在檢驗階段一些特定的且經(jīng)常性的因素所導(dǎo)致,而且對于檢測結(jié)果帶來的誤差值或誤差形式也相同,可以利用多次檢測來呈現(xiàn)出來[1]。系統(tǒng)誤差部分具有定值,但也有部分具有累積性,如檢驗設(shè)備在長久使用后本身的內(nèi)部結(jié)構(gòu)出現(xiàn)變化而導(dǎo)致的精度下降,若未能及時進行矯正則也會成為誤差的來源??梢愿鶕?jù)系統(tǒng)誤差的數(shù)值與符號變化與否來判斷恒值或變值誤差,其中變值系統(tǒng)誤差又能根據(jù)其表現(xiàn)形式和變化形式分為多種。系統(tǒng)誤差的來源主要有以下幾種因素:其一,人員誤差。人員誤差指的是人為操作所導(dǎo)致的誤差現(xiàn)象,通常為檢驗人員檢驗偏向所導(dǎo)致,如在觀察滴定刻度時存在偏高或偏低現(xiàn)象[2]。同時還有可能是由于檢驗方法及流程不夠嚴(yán)謹(jǐn)所導(dǎo)致,如對于滴定終點顏色判斷偏差;其二,方法誤差。方法誤差主要體現(xiàn)在檢驗方法自身,檢驗流程和檢驗標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定不合理,便會導(dǎo)致誤差的形成。如在滴定時樣品中其余組分也會參與反應(yīng),但卻存在反應(yīng)不完全的問題,計量點與滴定終點存在偏差等?;蚴菣z驗中的各項條件未能充分考慮,都有可能會導(dǎo)致誤差的形成;其三,材料誤差。在檢驗時所選用的原材料及樣品本身存在質(zhì)量問題,或試劑未達到檢驗標(biāo)準(zhǔn),從而導(dǎo)致誤差;其四,環(huán)境誤差。部分理化檢驗過程對于環(huán)境較為敏感,包括檢驗材料和檢驗設(shè)備,溫濕度、噪聲、電磁場等因素都會對檢驗過程帶來一定影響;其五,設(shè)備誤差。在食品理化檢驗期間,設(shè)備與儀器的質(zhì)量和精度直接決定了檢驗結(jié)果,但這些設(shè)備儀器也需要時常進行校準(zhǔn),若長期沒有進行校準(zhǔn),那么儀器的精度便會受到影響,從而導(dǎo)致檢驗結(jié)果存在誤差[3]。
針對同一目標(biāo)開展多次檢驗雖然能夠檢驗和排除系統(tǒng)誤差,但檢驗過程中還可能在各種因素影響形成不確定的、具有隨機性的誤差,這些誤差便是隨機誤差。隨機誤差是在檢驗過程中各種細微且隨機的因素積累或共同作用下所形成的誤差,隨機誤差看上去沒有規(guī)律可循且具有不確定性,因此也稱為不可測誤差。隨機誤差的主要特征為,對相同目標(biāo)進行多次檢驗,檢驗結(jié)果中存在的誤差以不規(guī)律的模式變動,在隨機誤差的影響下,檢驗結(jié)果可能過大,又可以偏小。因為隨機誤差無規(guī)律可循,因此也有可能存在兩個隨機誤差之間相互中和的可能性,檢驗次數(shù)的遞增,隨機誤差的平均值會逐漸遞減,這種現(xiàn)象便是隨機誤差的抵償性。
準(zhǔn)確性是判斷食品理化檢驗結(jié)果的主要指標(biāo),準(zhǔn)確度高則代表誤差小,檢驗質(zhì)量高,準(zhǔn)確度小則表示誤差較大,檢驗質(zhì)量較差。而若想進一步提高檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,提高食品理化檢驗的整體質(zhì)量,則需要通過各種手段來消除誤差。
(1)空白實驗。在未加入樣品時根據(jù)試樣的檢驗方法與流程在相對穩(wěn)定且統(tǒng)一的條件下實施測定,而由于未加入樣品,因此所得結(jié)果變?yōu)榭瞻?,由此可以獲得一個空白值。針對容器雜質(zhì)所導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差測算可以根據(jù)試樣測定值與空白值求出差值,便能夠獲取較為精確的分析結(jié)果。
(2)對照實驗。選擇含量已經(jīng)確定好的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并保證樣品的成分與待檢測樣品相似,根據(jù)兩組樣品進行對照實驗,實驗過程中確保方法與流程完全相同。之后再將兩組實驗結(jié)果進行對比,從而獲取校正系數(shù):校正系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)樣品含量/標(biāo)準(zhǔn)樣品測得含量;那么待測樣品的含量計算為:被測樣品含量=矯正系數(shù)×檢驗獲得含量值。
(3)校準(zhǔn)儀器。對于食品理化檢驗來說,所涉及且可能出現(xiàn)誤差現(xiàn)象的儀器有天平砝碼和滴定管等,而這些儀器檢驗時的數(shù)據(jù)通常需要分析及運算,因此需要通過校準(zhǔn)的方式來提高儀器精度,實現(xiàn)誤差的消除。
(4)加標(biāo)誤測回收率。選擇兩份等量的試樣,其中一份摻入部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用作對照,之后通過一致的檢驗流程和方法進行檢驗,并分析檢驗結(jié)果與摻入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率,通過這種方式來測試檢驗過程的可靠性。
(5)比對試驗。通過兩組檢驗人員在相同檢驗條件下針對一種盲樣實施監(jiān)測結(jié)果的對比,或相同檢驗人員在不同檢驗條件下對同一種盲樣進行檢驗結(jié)果的比對,通過這種方式來實現(xiàn)能力驗證,以及降低系統(tǒng)誤差對于檢驗結(jié)果帶來的影響,提高結(jié)果的可靠性。
(1)均勻取樣。結(jié)合受理化檢驗食品的整體特征,樣品的選取與制備的均勻性也會影響隨機誤差的產(chǎn)生和差值,從而對整個檢驗結(jié)果帶來影響。一些食品如蛋糕可以制備為懸液,之后進行均勻攪拌取樣。奶粉或沖劑粉等也需要均勻取樣,而一些較為特殊,外形不規(guī)則的固態(tài)食品,則需要進行粉碎和攪勻再取樣,能夠有效避免因為取樣所導(dǎo)致的隨機誤差。
(2)進行多次平行測定。由于隨機誤差多為不可控因素所引發(fā),因此難以實現(xiàn)完全規(guī)避,不過結(jié)合隨機誤差形成和表現(xiàn)的規(guī)律,通過多次測定的方式能夠降低隨機誤差的差值。通常來說,食品理化檢驗測定在2~3次時便能夠獲得較為可靠的檢驗結(jié)果。
針對食品理化檢驗而言,若想進一步提高結(jié)果的精確性,便需要充分了解誤差的來源和形成,并結(jié)合檢驗的具體要求和誤差情況來選擇合理的方法手段,將誤差現(xiàn)象控制在最低,為食品安全質(zhì)量提供更加可靠的保障。