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        頂空–氣相色譜法測定食品接觸材料及制品中異戊二烯遷移量

        2020-11-24 04:12:50劉智杜悅張衛(wèi)紅
        化學分析計量 2020年6期
        關鍵詞:標準

        劉智,杜悅,張衛(wèi)紅

        (中國包裝科研測試中心,天津 300457)

        異戊二烯是一種重要的化工原料,廣泛應用于醫(yī)藥、塑料、樹脂、精細化工、橡膠等領域。異戊二烯在常溫下為無色透明液體,沸點為34℃,不溶于水,易溶于乙醇,分子中含有共軛雙鍵,在貯藏過程中易發(fā)生氧化和聚合反應,常添加少量穩(wěn)定劑[1–10]。異戊二烯是世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的2B 類致癌物,GB 4806.6–2016 《食品安全國家標準 食品接觸用塑料樹脂》[11]和GB 9685–2016 《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》[12]對其遷移量的限值要求為不得檢出(檢出限為0.01 mg/L)。在現(xiàn)有的國標體系中,尚未有測定異戊二烯遷移量的標準方法。筆者依據(jù)GB 31604.1–2016 《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗通則》[13]及GB 5009.156–2016 《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》[14]進行樣品浸泡處理,參考GB 31604.12–2016 《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 1,3-丁二烯的測定和遷移量的測定》中1,3-丁二烯檢測方法建立了頂空–氣相色譜法檢測食品接觸材料及制品中異戊二烯遷移量的方法[15]。該方法法簡便,快捷,干擾少,靈敏度高,適用于食品接觸材料及制品中異戊二烯遷移量的測定。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜儀:Trace 1310 型,美國賽默飛世爾科技公司;

        精密鼓風干燥箱:DKM610C 型,日本雅馬拓公司;

        進樣器:自動頂空進樣器7679A 型,美國安捷倫科技有限公司;

        分析天平:AE200 型,感量為0.000 1 g,瑞士梅特勒公司;

        頂空瓶:20 mL,配有鋁蓋和硅樹脂橡膠隔墊,隔墊接觸樣品一面涂有聚四氟乙烯,美國安捷倫科技有限公司;

        乙醇、乙酸:色譜純,純度均為99.0%,天津市江天化工技術有限公司;

        植物油:黛尼特級初榨橄欖油,1 L,市購;

        高純氮氣:純度為99.999%,比歐西氣體(天津)有限公司;

        N,N-二甲基甲酰胺(DMF):純度為99.0%,天津市江天化工技術有限公司;

        異戊二烯標準品:純度為98.8%,上海安譜實驗科技股份有限公司。

        1.2 儀器工作條件

        1.2.1 頂空進樣器

        樣品平衡時間:30 min;頂空瓶溫度:80℃;傳輸線溫度:85℃。

        1.2.2 氣相色譜

        色譜柱:DB–WAX 毛細管柱(30 m×0.32 mm,0.50 μm,美國安捷倫科技有限公司);載氣:高純氮氣;進樣方式:分流進樣,分流比為20∶1;流量:3.0 mL/min;程序升溫:初始溫度為80℃,保持10 min,以10℃/min 升溫至120℃,保持10 min;進樣口溫度:220℃;檢測器溫度:250℃;氫氣流量:35 mL/min;空氣流量:350 mL/min;檢測器:FID。

        1.3 溶液配制

        異戊二烯標準儲備溶液:2 000 mg/L,準確稱取100 mg(精確至0.000 1 g)異戊二烯標準品于50 mL 容量瓶中,用DMF 溶解并定容至標線,搖勻。

        異戊二烯標準中間溶液:200 mg/L,準確移取1.0 mL 異戊二烯標準儲備溶液于10 mL 容量瓶中,用DMF 定容至標線,搖勻。

        系列異戊二烯標準工作溶液:依次移取0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mL 異戊二烯標準中間溶液,分別置于6 只10 mL 容量瓶中,用對應食品模擬物稀釋成異戊二烯的質(zhì)量濃度分別為0,2,4,6,8,10 mg/L 的系列標準工作溶液。

        1.4 實驗方法

        分別以蒸餾水、4%乙酸溶液、50%乙醇溶液和植物油為食品模擬物,按照GB 5009.156 及GB 31604.1–2016 要求,對樣品進行遷移試驗,得到遷移試液,同時進行空白實驗,確保在檢測物質(zhì)出峰處無干擾。移取1.0 mL 遷移試液于頂空瓶中,用帶隔墊的鋁蓋密封,將空白及遷移試液由頂空進樣器注入氣相色譜儀進行分析。

        2 結果與討論

        2.1 色譜柱選擇

        異戊二烯與1,3-丁二烯具有相似的結構(1,3-丁二烯結構式為CH2=CHCH=CH2,異戊二烯結構式為CH2=C(CH3)CH=CH2),參 照GB 31604.12–2016,1,3-丁二烯采用DB–1MS 色譜柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm,美國安捷倫科技有限公司)進行分離,然而在進行異戊二烯遷移試驗時,發(fā)現(xiàn)異戊二烯的色譜峰與乙酸的色譜峰重合,無法有效檢測出乙酸中異戊二烯遷移量,因此考慮采用強極性色譜柱進行試驗。結果表明,采用DB–WAX 色譜柱可有效分離各物質(zhì),且色譜峰形尖銳對稱。因此選擇DB–WAX作為分析柱。異戊二烯色譜圖如圖1 所示。

        圖1 異戊二烯色譜圖

        2.2 頂空條件選擇

        按照試驗方法,移取1.0 mL 遷移液于頂空瓶中,加蓋密封后置于頂空進樣器中,通過加熱升溫使待測物質(zhì)從遷移液基體中揮發(fā)出來,從而檢測遷移液中異戊二烯的濃度,因此平衡時間和平衡溫度是影響進樣的關鍵因素。

        在平衡時間為30 min 條件下,分別考察平衡溫度為60,70,80,90℃時異戊二烯的響應值,結果見表1。由表1 可知,在平衡時間為30 min,平衡溫度為60~80℃時,異戊二烯的響應值隨著溫度的升高而變大;繼續(xù)升高溫度至90℃,響應值變化已不明顯,因此選擇平衡溫度為80℃。

        表1 不同平衡溫度時異戊二烯的響應值

        在平衡溫度為80℃條件下,分別考察平衡時間為20,30,40,50 min 時異戊二烯的響應值,結果見表2。

        表2 不同平衡時間時異戊二烯的響應值

        由表2 可知,在平衡時間為20~50 min 范圍內(nèi),異戊二烯的響應值無明顯變化。綜合考慮設定的升溫程序及測試效率,選擇平衡時間為30 min。

        2.3 線性方程與檢出限

        在1.2 儀器工作條件條件下,分別對1.3 中的系列異戊二烯標準工作溶液進行測定,以異戊二烯的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標,以色譜峰峰面積(y)為縱坐標繪制標準工作曲線,計算線性方程和相關系數(shù)。逐步稀釋異戊二烯標準溶液,在1.2 儀器工作條件條件下進行測定,以3 倍信噪比時異戊二烯的質(zhì)量濃度作為方法檢出限。不同食品模擬物中異戊二烯線性范圍、線性方程、相關系數(shù)及檢出限見表3。

        表3 線性范圍、線性方程、相關系數(shù)及檢出限

        2.4 加標回收與精密度試驗

        選擇不含待測物質(zhì)的食品模擬物為基質(zhì),添加不同濃度的異戊二烯標準工作溶液,分別配制成低、中、高3 種不同濃度的加標樣品,按實驗方法進行樣品處理,在1.2 儀器工作條件條件下進行測定,每個濃度水平平行測定6 次,結果見表4。

        表4 加標回收與精密度試驗結果

        由表4 可知,樣品加標回收率為93.5%~109.9%,測定結果的相對標準偏差為1.0%~8.9%,表明本方法具有良好的準確度和精密度,滿足測定要求。

        3 結語

        以蒸餾水、4%乙酸溶液、50%乙醇溶液和植物油為食品模擬物對樣品進行遷移試驗,建立了頂空–氣相色譜測定食品接觸材料及制品中異戊二烯遷移量的方法。該方法簡便,快捷,干擾少,靈敏度高,適用于食品接觸材料及制品中異戊二烯遷移量的檢測。

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