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        微波消解–電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定汽車內(nèi)飾塑料件中8 種元素

        2020-11-24 04:13:10陳勇朱中舉王學武齊供偉褚君尉應(yīng)慧娟胡成群
        化學分析計量 2020年6期
        關(guān)鍵詞:汽車

        陳勇,朱中舉,王學武,齊供偉,褚君尉,應(yīng)慧娟,胡成群

        (金華市計量質(zhì)量科學研究院,浙江金華 321000)

        汽車內(nèi)飾件作為外觀裝飾及功能性零部件,其人性化、多樣化設(shè)計及美觀性深受消費者青睞,非金屬材料由于質(zhì)量輕、性能優(yōu)、質(zhì)感好等特點被大量應(yīng)用于汽車內(nèi)飾件中。隨著環(huán)境質(zhì)量要求[1]的提高及人們對內(nèi)飾件污染問題認識的加深,人們對各種汽車內(nèi)飾件品質(zhì)要求越來越高。塑料內(nèi)飾材料在生產(chǎn)和制作過程中因工藝要求常添加含有重金屬元素的鞣劑、助劑、顏料及染料等,如PVC 材質(zhì)中添加含有鉛、鎘的熱穩(wěn)定劑,橡膠材料中添加含鉛化合物硫化劑、活性劑,皮革制品中的鉻鞣工藝,鉻酸鉛顏料的添加,保護性油漆中鉛穩(wěn)定劑的使用,電鍍中六價鉻鍍鉻的應(yīng)用等[2]。含有重金屬元素的內(nèi)飾材料直接與駕乘人員接觸,導致重金屬元素侵入人體并在體內(nèi)蓄積,轉(zhuǎn)化為毒性更強的金屬有機化合物,使人出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀[3]。GB/T 30512–2014 《汽車禁用物質(zhì)要求》中僅對汽車產(chǎn)品中鉛、六價鉻、鎘、汞4 種元素及其化合物提出了明確的限值要求[4],因此加強對汽車內(nèi)飾材料中多種元素的檢測,對于促進綠色選材、減輕環(huán)境負荷、保障駕乘人員安全具有重要意義。

        目前重金屬元素的測定方法主要有X 射線熒光光譜(XRF)法[5]、原子吸收光譜(AAS)法[6–7]、氫化物–原子熒光光譜(HG–AFS)法[8]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP–OES)法[9–11]、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP–MS)法[12–13]、分光光度法[14]等。其中ICP–OES 法具有操作簡單、快捷,檢出限低,線性動態(tài)范圍寬,可同時測定多種無機元素的優(yōu)點,已廣泛應(yīng)用于藥品[15–16]、環(huán)境[17–18]、冶金[19–20]、食品[21–22]等各個領(lǐng)域,但采用ICP–OES 法同時測定汽車內(nèi)飾塑料件中As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb、Se 8 種元素的方法尚未見報道。同時樣品消解方式對測定結(jié)果的準確度具有重要影響[23],重金屬元素的測定常用消解方法有電熱板法[24–25]、馬弗爐消解法[26–27]、微波消解法[28–29]等。筆者分別采用電熱板法、馬弗爐法、微波消解法對汽車內(nèi)飾塑料件樣品進行前處理,通過分析、優(yōu)化,篩選出適合汽車內(nèi)飾塑料件的消解方法,進而建立了微波消解–電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定汽車內(nèi)飾塑料件中As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb、Se 8 種元素的方法。該方法操作簡單,測定結(jié)果準確可靠,可用于汽車內(nèi)飾塑料件中多種元素的同時測定。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        等離子體發(fā)射光譜儀:ICP–5000 型,聚光科技(杭州)股份有限公司;

        微波消解儀:WX–8000 型,上海屹蕘科技發(fā)展有限公司;

        加熱板:DKQ 型,上海屹蕘科技發(fā)展有限公司;超純水系統(tǒng):Milli-Q 型,美國密理博公司;

        電子天平:BAS224S 型,感量為0.1 mg,德國賽多利斯公司;馬弗爐:WS–G150 型,長沙瑞翔科技有限公司;液氮粉碎機:MP5002 型,上海舜宇恒平科學儀器有限公司;

        硝酸:優(yōu)級純,江蘇永華精細化學品有限公司;

        過氧化氫、鹽酸:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;

        氫氟酸:優(yōu)級純,國藥集團化學試劑有限公司;內(nèi)飾塑料件樣品:黑色塑料材質(zhì),某汽車4S 店;As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se 單元素標準儲備溶液:1 000 mg/L,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;

        高純氬氣:純度為99.999%,金華市新苑特種氣體供應(yīng)站;

        實驗用水為超純水,由Milli-Q 型超純水儀 制備。

        1.2 溶液配制

        As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se 混合標準溶液:100 mg/L,分別吸取8 種單元素標準儲備溶液各5.00 mL,置于同一只50 mL 容量瓶中,用超純水定容至標線,搖勻。

        系列混合標準工作溶液:用移液槍依次移取0,0.02,0.10,0.50,1.00,2.00 mL 混合標準溶液,分別置于6 只100 mL 容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至標線,搖勻,配制成As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se的質(zhì)量濃度均分別為0,0.02,0.10,0.50,1.00,2.00 mg/L 的系列標準混合工作溶液。

        1.3 儀器工作條件

        RF 發(fā)射功率:1.15 kW;等離子氣:氬氣,流量為15 L/min;輔助氣:氬氣,流量為1.5 L/min;霧化氣:氬氣,流量為0.9 L/min;分析時間:10 s;樣品沖洗時間:30 s;泵轉(zhuǎn)速:50 r/min;讀數(shù)次數(shù):3次。8 種元素分析譜線見表1。

        表1 8 種元素分析譜線

        1.4 樣品處理

        用剪刀將樣品剪成0.5 cm×0.5 cm 左右大小的粗?;蚱?,投入粉碎機中進行粉碎,粒度約為270 μm,保證取樣均勻。

        準確稱取0.2 g(精確至0.1 mg)粉碎后的樣品于消解罐中,按表2 微波消解程序進行消解。消解完成后,取出冷卻,開罐,自然冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中,用少量超純水清洗消解罐兩次,清洗液一并移入容量瓶中,用超純水定容至標線,搖勻,備測。同時做空白試驗。

        表2 微波消解條件

        2 結(jié)果與討論

        2.1 消解方法選擇

        分別采用電熱板、馬弗爐、微波消解儀3 種消解方式對汽車內(nèi)飾塑料樣品進行消解,比對結(jié)果列于表3。

        表3 電熱板法、馬弗爐法、微波消解法消解比對結(jié)果

        由表3 可知,3 種消解方法檢出限均達到μg/L 級,而且測定結(jié)果基本一致;微波消解法各元素測定結(jié)果的相對標準偏差為0.88%~4.75%,表明微波消解法的精密度優(yōu)于電熱板法(3.41%~8.73%)和馬弗爐法(2.02%~5.35%);由于電熱板法和馬弗爐法消解溫度高、時間長,Hg 元素揮發(fā)造成回收率較低,分別為54.0%,5.5%,其余元素的回收率分別為84.5%~101.0%和79.0%~99.0%;微波消解法回收率為93.5%~102.1%,高于電熱板法和馬弗爐消解法。同時考慮微波消解法加熱速度快,消解能力強,溶劑用量少,元素損失少等,最終選擇微波消解法對汽車內(nèi)飾塑料件進行前處理。

        2.2 微波消解體系選擇

        在相同微波消解條件下,分別考察5 mL HNO3–0.5 mL H2O2,6 mL HNO3,4 mL HNO3–1 mL H2O2–0.5 mLHF,5 mL HNO3–1 mLHF 4 中消解體系的消解效果,結(jié)果列于表4。

        表4 不同消解體系的消解效果

        由表4 可知,即使硝酸和雙氧水均具有一定的氧化和溶解能力,但是單一硝酸和HNO3–H2O2消解體系均不能完全消解樣品,消解液為懸濁液。而在單一硝酸和HNO3–H2O2消解體系中加入少量HF,可得到澄清的消解溶液,消解效果較好??赡苁菢悠凡馁|(zhì)硬度較高、成分復雜,具有較強的耐腐蝕性,且樣品中含有少量硅化合物,尤其是含有硅的氧化物,加入HF 可將硅及硅酸鹽分解,生成氣態(tài)的四氟化硅,使樣品消解完全??紤]塑料件材質(zhì)的復雜性和氫氟酸對檢測儀器中矩管、霧化器腐蝕的影響,在保證完全消解前提下減少HF 的用量,故選擇4 mL HNO3–1 mL H2O2–0.5 mLHF 為消解體系。

        2.3 儀器工作條件優(yōu)化

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可以同時選擇多個波長譜線來確定各種元素,根據(jù)8 種元素特性、干擾情況,優(yōu)選2~3條譜線,以信背比高,靈敏度高,檢出限低,譜圖峰形好,共存元素干擾少為依據(jù),對儀器參數(shù)及分析譜線進行優(yōu)化[3],結(jié)果見1.3。

        2.4 線性方程與檢出限

        在1.3 儀器工作條件下,分別對1.2 中的系列混合標準工作溶液進行測定,以各元素的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標,以特征光強值(y)為縱坐標,繪制標準工作曲線,計算線性方程和相關(guān)系數(shù)。在1.3 儀器工作條件下,對樣品空白溶液連續(xù)測定11 次,計算標準偏差,以3 倍標準偏差作為方法檢出限。各元素線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表5。

        表5 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

        由表5 可知,8 種元素在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與對應(yīng)光譜強度具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢出限為0.9~15.4 μg/L,滿足汽車內(nèi)飾塑料件的檢測要求。

        2.5 精密度試驗

        按1.4 方法平行處理6 份樣品,在1.3 儀器工作條件下分別進行測定,測定結(jié)果列于表6。由表6可知,測定結(jié)果的相對標準偏差為0.88%~4.75%,表明該方法精密度良好。

        2.6 加標回收試驗

        取適量汽車內(nèi)飾塑料件樣品,置于消解罐中,加入0.05 mL 質(zhì)量濃度均為100 mg/L 的As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se 混合標準溶液,按照1.4 實驗方法進行消解,在1.3 儀器工作條件下進行測定,結(jié)果列于表7。由表7 可知,各元素加標回收率為93.5%~102.1%,表明該方法測定結(jié)果準確、可靠。

        表6 精密度試驗結(jié)果

        表7 加標回收試驗結(jié)果

        3 結(jié)語

        通過電熱板消解、馬弗爐消解、微波消解3 種方法的比較,確定了汽車內(nèi)飾塑料件樣品前處理方法,建立了微波消解–電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定汽車內(nèi)飾塑料件中As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se 8 種元素含量的分析方法。該方法消解快速完全,操作方便,重現(xiàn)性好,檢測結(jié)果準確,可用于汽車內(nèi)飾塑料件中多種元素的同時測定。

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