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        復(fù)合外加劑改性鹽石膏的研究

        2020-11-21 15:43:42李志新徐開東王繼娜張建武郭高巍
        無機(jī)鹽工業(yè) 2020年11期
        關(guān)鍵詞:建筑

        李志新,徐開東,周 浩,王繼娜,張建武,郭高巍

        (1.河南城建學(xué)院材料與化工學(xué)院,河南省城市固廢綜合處置與生態(tài)利用協(xié)同創(chuàng)新中心,河南平頂山467036;2.浙江紅獅控股集團(tuán)有限公司)

        鹽石膏是制鹽工業(yè)產(chǎn)生的廢渣,分為井鹽鹽石膏、海鹽鹽石膏和湖鹽鹽石膏。其中,以井鹽鹽石膏最多,約占總量的50%左右,主要分布在河南、四川、重慶、湖北、湖南、江西、江蘇、安徽等地。據(jù)統(tǒng)計,每生產(chǎn)100萬t真空鹽就會產(chǎn)生鹽石膏廢渣2萬t左右[1]。長期以來,鹽石膏主要以堆積和填埋為主,不僅污染環(huán)境,而且也給制鹽企業(yè)帶來很大的處理負(fù)擔(dān)[2],因此,鹽石膏廢渣的利用就顯得尤為重要。

        目前,對鹽石膏的應(yīng)用研究主要集中于海鹽鹽石膏,其主要應(yīng)用于水泥添加劑或鹽石膏制品[3-5]等。當(dāng)前對井鹽鹽石膏的研究較少,主要為制備硫酸鈣晶須、活性激發(fā)等。周秀云等[1]、陳柳揚(yáng)等[6]得到了鹽石膏制備硫酸鈣晶須的最優(yōu)化工藝條件。李貴素[2]通過在鹽石膏中添加硫鋁酸鹽水泥熟料來改善它的性能,使強(qiáng)度提高到400 kg/cm2以上;陳俠等[7]也對某一硫酸鹽激發(fā)劑作用下,鹽石膏的水化過程做了研究,要求激發(fā)劑的摻加量一定要適中。在此基礎(chǔ)上,河南漯河市金達(dá)環(huán)??萍加邢薰纠锰旖蚩萍即髮W(xué)的技術(shù),對制鹽工業(yè)或鹽場海水濃縮產(chǎn)生的副產(chǎn)品鹽石膏廢渣進(jìn)行加工處理和綜合利用,生產(chǎn)出建筑材料[8]。賈曉華等[9]研究了鹽石膏的轉(zhuǎn)晶與分離技術(shù),轉(zhuǎn)晶后的二水石膏產(chǎn)量達(dá)78.23%。張金良等[10]以鹽石膏為氯鹽和硫酸鹽的復(fù)合激發(fā)劑,制備了鋼渣-礦渣基膠凝材料。

        盡管井鹽鹽石膏(以下簡稱“鹽石膏”)在硫酸鈣晶須制備、轉(zhuǎn)晶及活性激發(fā)方面已有研究并取得一定的研究成果,但整體研究淺顯,單一外加劑性能改善效果差,性能檢測不全面,且未深入分析其活性激發(fā)機(jī)理。本文旨在研究復(fù)合外加劑對鹽石膏擴(kuò)展度、凝結(jié)及硬化強(qiáng)度等性能的影響,并通過X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)深入研究復(fù)合外加劑改善鹽石膏性能的機(jī)理,為鹽石膏的資源化利用奠定理論基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原材料

        鹽石膏取自中國平煤神馬集團(tuán)聯(lián)合鹽化有限公司;建筑石膏由應(yīng)城市盛昌石膏制品有限公司生產(chǎn),白度為84%~86%;脫硫石膏取自平頂山姚孟發(fā)電有限責(zé)任公司;三聚磷酸鈉緩凝劑為分析純。鹽石膏、建筑石膏與脫硫石膏的化學(xué)組成分別見表1~3。

        表1 鹽石膏的化學(xué)組成 %

        表2 建筑石膏的化學(xué)組成 %

        表3 脫硫石膏的化學(xué)組成 %

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        鹽石膏試件制備和性能測試參照GB/T 28627—2012《抹灰石膏》進(jìn)行,建筑石膏、脫硫石膏等量取代鹽石膏。采用QUANTA 450掃描電子顯微鏡分析石膏晶體形貌,表面或斷面經(jīng)噴金處理;采用X′Pert Pro粉末X射線衍射儀對石膏硬化體做物相分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 原生石膏對鹽石膏性能的影響

        研究表明,溶液中晶核的形成可由達(dá)到過飽和的流體相自發(fā)產(chǎn)生,也可借助于晶種的誘導(dǎo)產(chǎn)生[11]。鹽石膏的主要成分為無水石膏,它的溶解速率很慢,半水石膏或二水石膏溶解較快,可以提高液相中Ca2+和SO42-的濃度及二水石膏的析晶過飽和度,生成的二水石膏新相可以在鹽石膏的水化過程中起到晶種的誘導(dǎo)作用,促進(jìn)鹽石膏的溶解和析晶。因此,理論上講,在鹽石膏中摻加建筑石膏和二水脫硫石膏可以促進(jìn)鹽石膏的水化硬化,改善它的強(qiáng)度。

        2.1.1 建筑石膏對鹽石膏性能的影響

        實(shí)驗(yàn)測試了建筑石膏對鹽石膏的水膏比(水與石膏質(zhì)量比,下同)、凝結(jié)時間及強(qiáng)度的影響,結(jié)果見表4。由表4可見,鹽石膏的水膏比較小,僅為0.67∶100;它的凝結(jié)時間較長,初凝時間和終凝時間分別為1 455 min和6 508 min;抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度較低,僅為0.30 MPa和0.40 MPa。加入建筑石膏后,鹽石膏的水膏比增大,且隨建筑石膏摻量的增加而逐漸增大,僅摻加10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的建筑石膏,它的水膏比就增至5∶100,這與建筑石膏本身需水量較高有關(guān);鹽石膏的凝結(jié)時間大幅縮短,僅添加5%的建筑石膏時,它的初凝時間和終凝時間就降為105 min和614 min,當(dāng)摻加量達(dá)到40%時,其初凝時間和終凝時間僅為4 min和5 min,但此時試件已無法成型;當(dāng)建筑石膏摻加量小于20%時,它對鹽石膏強(qiáng)度的提高不顯著,摻加量超過20%時,建筑石膏能較小幅度地提高了鹽石膏的強(qiáng)度,它的抗壓強(qiáng)度為1.23 MPa,但此時鹽石膏的凝結(jié)時間過短,為施工帶來不便。由此可以看出,雖然單摻建筑石膏能夠明顯縮短鹽石膏的凝結(jié)時間,對強(qiáng)度也有所改善,但難以找出對凝結(jié)時間和強(qiáng)度均有利的建筑石膏摻加量。

        表4 建筑石膏對鹽石膏性能的影響

        2.1.2 脫硫石膏對鹽石膏性能的影響

        實(shí)驗(yàn)測試了二水脫硫石膏對鹽石膏性能的影響,結(jié)果見表5。由表5可以看出,加入脫硫石膏后,鹽石膏的水膏比增大,且隨脫硫石膏摻加量的增加而逐漸增大,但它的水膏比增加幅度不如建筑石膏;脫硫石膏也明顯縮短了鹽石膏的凝結(jié)時間,但效果弱,當(dāng)脫硫石膏摻加量為40%時,它的終凝時間仍超過900 min;脫硫石膏能小幅度地提高鹽石膏的抗壓強(qiáng)度,卻未改善鹽石膏的抗折強(qiáng)度。

        表5 脫硫石膏對鹽石膏性能的影響

        綜上分析可知,建筑石膏改善鹽石膏凝結(jié)的效果較好;低摻加量時對鹽石膏強(qiáng)度的改善作用較弱,高摻加量時可提高鹽石膏的強(qiáng)度,但凝結(jié)過快,無法成型,需摻加緩凝劑來削弱建筑石膏的促凝作用。

        2.2 建筑石膏復(fù)合緩凝劑對鹽石膏性能的影響

        在高摻量建筑石膏時,鹽石膏的強(qiáng)度雖有所改善,但也能較大幅度地縮短鹽石膏的凝結(jié)時間,使其成型困難。因此,需要在鹽石膏中加入適量緩凝劑,以改善其凝結(jié)硬化性能。

        2.2.1 建筑石膏摻量的變化

        在鹽石膏中摻加0.12%的三聚磷酸鈉和建筑石膏,試件成型養(yǎng)護(hù)后,烘干至恒重,對其性能進(jìn)行測試,結(jié)果見表6。由表6可見,在建筑石膏摻加量為30%時,鹽石膏的凝結(jié)時間較長,初凝時間和終凝時間分別達(dá)492 min和536 min,且抗折強(qiáng)度也較低,僅為0.58 MPa,但隨建筑石膏摻加量的增加,其凝結(jié)時間明顯縮短,強(qiáng)度逐漸升高,當(dāng)建筑石膏摻量為50%時,其初凝和終凝時間分別縮短為35min和37min,抗折和抗壓強(qiáng)度分別達(dá)1.15MPa和3.44MPa,尤其是在建筑石膏摻量超過70%時,其強(qiáng)度提高明顯,抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度分別達(dá)3.28MPa和7.12 MPa,但石膏的凝結(jié)變快。因此,從固廢利用和鹽石膏的性能分析,建筑石膏適宜的摻量約為50%。

        表6 建筑石膏摻量變化的影響

        為探索建筑石膏摻量變化對鹽石膏性能影響的機(jī)理,測試了建筑石膏摻量變化時,鹽石膏硬化體物相組成和微觀形貌的變化,分別見圖1和圖2。由圖1和圖2可以看出,建筑石膏摻加量為50%時,鹽石膏中二水相的含量較多,建筑石膏摻加量為30%時,鹽石膏中二水相的含量較少,從而降低了低摻加量建筑石膏的強(qiáng)度。建筑石膏摻加量較少時,它主要含有一些長徑比較小的菱形狀晶體,隨建筑石膏摻量的增加,鹽石膏硬化體晶體的長徑比不斷增大,逐漸變成長徑比較大的柱狀晶體,減少了鹽石膏硬化體間的空隙,使它的密實(shí)度增加。因此,宏觀上表現(xiàn)為鹽石膏強(qiáng)度的提高。

        圖1 鹽石膏硬化體的物相組成

        圖2 鹽石膏硬化體的微觀形貌照片

        2.2.2 緩凝劑摻加量的變化

        在鹽石膏中摻加50%建筑石膏和三聚磷酸鈉,試件成型養(yǎng)護(hù)后烘干至恒重,對其性能進(jìn)行測試,結(jié)果見表7。由表7可以看出,三聚磷酸鈉緩凝劑對鹽石膏水膏比的影響較小,其水膏比基本為20%~22%,緩凝劑顯著延長了鹽石膏的凝結(jié)時間,且隨緩凝劑摻加量的增加,其緩凝效果逐漸增強(qiáng)。與此同時,也會減小鹽石膏的強(qiáng)度,尤其是在緩凝劑摻加量超過0.16%后,鹽石膏的抗折強(qiáng)度低于1 MPa。綜合鹽石膏的強(qiáng)度和凝結(jié)性能可知,緩凝劑適宜的摻加量為0.10%~0.12%。

        表7 緩凝劑摻量變化的影響

        為探索緩凝劑摻量變化對鹽石膏性能影響的機(jī)理,測試了緩凝劑摻加量為0.16%、0.30%時,鹽石膏硬化體物相組成和微觀形貌的變化,分別見圖3和圖4。由圖3和圖4可以看出,隨緩凝劑摻加量的增加,鹽石膏中二水相的含量變少,無水相的含量增多,表明鹽石膏的水化率較低。緩凝劑摻量較少時,其主要含有一些棒狀的晶體,隨緩凝劑摻加量的增加,鹽石膏硬化體的長徑比縮短,棱狀晶體增多,結(jié)構(gòu)變得疏松。因此,宏觀上表現(xiàn)為高緩凝劑摻加量鹽石膏強(qiáng)度的降低。

        圖3 鹽石膏硬化體的物相組成

        圖4 鹽石膏硬化體的微觀形貌照片

        3 結(jié)論

        1)單摻脫硫石膏和建筑石膏均能明顯縮短鹽石膏的凝結(jié)時間,單摻建筑石膏的效果較好。但摻加量不宜過高,摻加量高時,需添加一定量的緩凝劑,否則試件無法成型,影響施工。

        2)復(fù)摻建筑石膏和緩凝劑時,二者比例要控制得當(dāng)。緩凝劑摻加量過高,會降低鹽石膏的強(qiáng)度,凝結(jié)時間長;建筑石膏摻加量過高,則不能夠充分利用固廢鹽石膏,適宜的建筑石膏和緩凝劑摻加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為50%和0.10%~0.12%。

        3)建筑石膏摻加量的增加會增加鹽石膏硬化體中二水相的含量,棒狀晶體增多,提高了它的強(qiáng)度;緩凝劑摻量的增加,會降低鹽石膏硬化體中二水相的含量,棱形晶體增多,從而使它的強(qiáng)度降低。

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