昝美英

摘要：揮發(fā)分是衡量焦炭是否成熟的重要標(biāo)志。焦炭揮發(fā)分測(cè)定的準(zhǔn)確度直接影響焦炭質(zhì)量的評(píng)級(jí)，不僅影響給焦?fàn)t加熱調(diào)節(jié)人員的反饋，而且影響企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。因此，提高焦炭揮發(fā)分測(cè)定精度顯得尤為重要。本文通過觀察分析查找測(cè)定過程中的影響因素，并采取有效措施避免出現(xiàn)誤差，從而有效提高焦炭揮發(fā)分測(cè)定準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：揮發(fā)分;加熱時(shí)間;加熱溫度;樣品因素

揮發(fā)分是衡量焦炭是否成熟的重要標(biāo)志。焦炭揮發(fā)分測(cè)定的準(zhǔn)確度直接影響焦炭質(zhì)量的評(píng)級(jí)，不僅影響給焦?fàn)t加熱調(diào)節(jié)人員的反饋，而且影響企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。因此，提高焦炭揮發(fā)分測(cè)定精度顯得尤為重要。

一、焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法

1、方法提要

稱取一定量的煤樣放在坩堝中，在900±10℃溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為煤樣的揮發(fā)分。

2、儀器

坩堝（帶有配合嚴(yán)密蓋，總質(zhì)量為15～20g），馬弗爐（帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±10℃恒溫區(qū)），坩堝架，坩堝架夾，分析天平，壓餅機(jī)，秒表，干燥器（內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣）。

3、分析步驟

（1）在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試樣（1±0.01）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

（2）將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

（3）從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

（4）結(jié)果的計(jì)算

煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分計(jì)算：

vad= ×100-Mad

式中：Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g

m——一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，g

Mad——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的含量，%

二、影響焦炭揮發(fā)分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素

通過焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法中我們可以看出，影響測(cè)定結(jié)果的因素有很多，比如天平準(zhǔn)確度、高溫計(jì)準(zhǔn)確度、分析人的操作水平等，但是主要的因素為加熱時(shí)間和溫度，坩堝和坩堝架，以及樣品因素，如水分、灰分等。

1、加熱時(shí)間與溫度

煤在隔絕空氣的情況下高溫干餾被稱為煉焦，因此，焦炭成熟跟加熱溫度和加熱時(shí)間有直接關(guān)系。不同的結(jié)焦時(shí)間對(duì)應(yīng)不同的標(biāo)準(zhǔn)溫度。比如7米焦?fàn)t19小時(shí)結(jié)焦時(shí)間，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溫度是1250℃。也就是說，從煤裝入碳化室開始至19小時(shí)，焦?fàn)t溫度必須控制在1250℃。如果溫度偏低，則焦生，如果溫度偏高，則焦炭過火。同樣，在焦?fàn)t爐溫控制在1250℃，若結(jié)焦時(shí)間18小時(shí)，則焦生，若結(jié)焦時(shí)間為20小時(shí)，則焦過火。同樣在測(cè)定焦炭揮發(fā)分的煤樣，要求隔絕空氣進(jìn)行加熱7min。溫度控制在900±10℃。測(cè)定焦炭揮發(fā)分工作要求嚴(yán)格按規(guī)程操作，其結(jié)果受加熱時(shí)間和加熱溫度的影響比較大。因?yàn)樵诿涸跓o氧的條件下加熱，釋放出來的化產(chǎn)品需進(jìn)行熱解，煤中所含無機(jī)礦物質(zhì)和有機(jī)礦物質(zhì)的熱解反應(yīng)是在溫度900±10℃下加熱7min，才能基本完全反應(yīng)，其測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度很高。但是如果溫度超出900±10℃這個(gè)范圍，或者加熱時(shí)間不足或超過7min，都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

2、樣品的質(zhì)量、粒度、灰分和水分的影響

（1）質(zhì)量：樣品質(zhì)量在揮發(fā)分計(jì)算公式中是一個(gè)非常重要的量，因此，在測(cè)定當(dāng)中要求的精度也非常高，GB/T211-2001對(duì)揮發(fā)分測(cè)定方法中明文規(guī)定樣品質(zhì)量為1±0.01g。因此必須使用精確的天平進(jìn)行測(cè)量。

（2）粒度：我們都知道在煉焦過程中必須對(duì)入爐煤進(jìn)行粉碎，而且對(duì)煤的粒度要求很嚴(yán)格，因此，對(duì)測(cè)定焦炭揮發(fā)分的煤樣粒度要求小于0.2mm，且選樣均勻。所以要求制樣工必須嚴(yán)格制備煤樣，否則影響測(cè)定結(jié)果。

（3）灰分：灰分對(duì)揮發(fā)分的干擾因素頗多，在煤樣加熱過程中，不但有機(jī)物會(huì)揮發(fā)，而且還有水分蒸發(fā)，此外，無機(jī)物也會(huì)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w逸散，比如碳酸鎂、碳酸鐵。因此，必須精心選擇煤樣，避免灰分對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

（4）水分：所選取的煤樣含水分過多或者空氣中濕度較大，會(huì)引起固定碳氧化，造成實(shí)際揮發(fā)物增加，因此，避免選擇水分較大的煤樣，且空氣必須干燥。另外，測(cè)定過程嚴(yán)禁超過三天，否則難以控制水分。

（5）坩堝和坩堝架的影響

坩堝對(duì)揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果主要表現(xiàn)在坩堝蓋與坩堝的密封性，若密封性差，在煤樣加熱過程中，隨著壓力的降低，會(huì)使空氣滲入，煤樣氧化，造成測(cè)定結(jié)果升高。另外坩堝架存在掉皮、不穩(wěn)固等問題也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

三、針對(duì)以上影響因素可采取的對(duì)策

1、加強(qiáng)煤樣加熱溫度和時(shí)間的管控

煤樣加熱過程是測(cè)定焦炭揮發(fā)分的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，爐溫回升又是煤樣加熱過程的關(guān)鍵步驟，因此，操作人員必須做到快速平穩(wěn)地將坩堝架放置馬弗爐，立即關(guān)上爐門，同時(shí)還有馬上將溫度從920℃降到900℃，保證爐溫3min內(nèi)回升到910±10范圍內(nèi)。

2、精選合格的煤樣

為了避免煤樣粒度、質(zhì)量、灰分和水分的影響，必須在測(cè)定前將煤樣充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?，認(rèn)真稱取煤樣，均勻平攤在坩堝內(nèi)，確保煤樣充分揮發(fā)。

3、嚴(yán)把坩堝和坩堝架質(zhì)量關(guān)

嚴(yán)格按照GB/T211-2001規(guī)定的質(zhì)量、尺寸、材質(zhì)和形狀等標(biāo)準(zhǔn)選取坩堝，確保坩堝蓋與坩堝密封嚴(yán)密，且在使用前以900℃燒制質(zhì)量恒定，要求坩堝架不掉皮且穩(wěn)固。

四、結(jié)語

對(duì)焦炭揮發(fā)分精確測(cè)定有助于反饋焦?fàn)t爐溫調(diào)節(jié)工、配煤工，更有利于企業(yè)獲取更高的經(jīng)濟(jì)效益，因此必須規(guī)范焦炭揮發(fā)分測(cè)定程序，固化正規(guī)操作，且嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)，避免諸多不利影響因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

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