李 婷，劉海生，高曉燕

(1.甘肅省蘭州石化公司研究院，甘肅 蘭州 730060； 2.甘肅省蘭州石化公司煉油廠，甘肅 蘭州 730060)

0 引 言

在線近紅外分析技術(shù)因分析速度快、不需要樣品前處理、一臺(tái)儀器能同時(shí)分析多種組分的多個(gè)指標(biāo)，性價(jià)比較高，易實(shí)現(xiàn)原位實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)，已廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥、飼料、食品等行業(yè)的過(guò)程控制和產(chǎn)品分析[1]。在乙烯生產(chǎn)中，裝置所需檢測(cè)的指標(biāo)繁多，傳統(tǒng)的分析方法無(wú)法滿足裝置優(yōu)化運(yùn)行對(duì)原料分析所提出的要求[2]。因此，運(yùn)用快捷、準(zhǔn)確、安全的近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，就能對(duì)裝置的生產(chǎn)運(yùn)行起到很好的指導(dǎo)作用，提高生產(chǎn)效率。

要做好這項(xiàng)“指導(dǎo)”工作，就需要非常準(zhǔn)確的近紅外光譜分析檢測(cè)數(shù)據(jù)做支持。乙烯裂解原料所使用的在線近紅外預(yù)處理系統(tǒng)集除渣、除水、除氣泡和恒溫多項(xiàng)功能于一身[3]。該系統(tǒng)經(jīng)過(guò)五年多的運(yùn)行，雖然可以基本滿足在線檢測(cè)的需求，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜、管線接頭較多(漏點(diǎn)較多)、拆卸清洗過(guò)程繁瑣、維護(hù)周期長(zhǎng)和工作量大等問(wèn)題。為了解決這一問(wèn)題，對(duì)原有的近紅外預(yù)處理系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn)。

1 改進(jìn)過(guò)程

根據(jù)目前預(yù)處理所存在的問(wèn)題，提出設(shè)計(jì)一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、方便維護(hù)的新型預(yù)處理系統(tǒng)的方案。根據(jù)方案，將原2個(gè)一級(jí)沉降過(guò)濾器改為一個(gè)自清洗式過(guò)濾器，不僅減少過(guò)濾芯的堵塞，延長(zhǎng)清洗周期，而且拆卸簡(jiǎn)單，方便維護(hù)。改進(jìn)前的二級(jí)過(guò)濾器的過(guò)濾和脫水是一體的，改進(jìn)后將二級(jí)過(guò)濾器與脫水器分離，便于更換過(guò)濾芯和脫水膜，，同時(shí)還可利用脫水器旁路出口有效去除管路中的氣泡，提高了分析精度。

1.1 一級(jí)過(guò)濾器

改進(jìn)前一級(jí)過(guò)濾器2個(gè)(1備1用)，改進(jìn)后一級(jí)過(guò)濾器1個(gè)。

改進(jìn)前一級(jí)過(guò)濾器如圖1所示，工作原理為：樣品從采樣管線進(jìn)入一級(jí)過(guò)濾器外殼和過(guò)濾芯之間的腔體中，少量樣品經(jīng)濾芯由外向內(nèi)進(jìn)入過(guò)濾芯內(nèi)部，樣品中大顆粒、漂浮物等雜質(zhì)及未過(guò)濾的大量樣品從一級(jí)過(guò)濾器側(cè)出口快回路流管1出返回到泵入口工藝管線，部分沉積的顆粒渣質(zhì)流進(jìn)廢液管，樣品中的氣泡從頂部氣泡排出管2排出至廢液管；通過(guò)濾芯過(guò)濾后的樣品進(jìn)入過(guò)濾芯的內(nèi)插樣品引出管3，在壓力的作用下使得樣品從內(nèi)插樣品引出管3進(jìn)入二級(jí)脫水過(guò)濾器。一級(jí)過(guò)濾器的過(guò)濾精度為100 μm，外殼材質(zhì)為316 SS。

圖1 改進(jìn)前一級(jí)沉降過(guò)濾器設(shè)計(jì)圖

改進(jìn)后的一級(jí)過(guò)濾器主要由接頭、外殼和過(guò)濾芯組成(見圖2)。上下用φ10接頭進(jìn)行連接，側(cè)面是φ6接頭，外殼材質(zhì)為316 SS。

圖2 改進(jìn)后一級(jí)過(guò)濾器組成及剖面圖

由工藝管線來(lái)的油樣從一級(jí)過(guò)濾器的上接頭進(jìn)入過(guò)濾芯，大部分的樣品通過(guò)一級(jí)過(guò)濾器的過(guò)濾芯返回工藝管線，少量的樣品經(jīng)過(guò)濾芯由內(nèi)向外過(guò)濾到外殼與過(guò)濾芯之間的腔體中，再經(jīng)側(cè)面出樣口1流出。過(guò)濾精度為100 μm，可以去除大部分顆粒渣質(zhì)。

1.2 二級(jí)過(guò)濾器

二級(jí)過(guò)濾器在改進(jìn)前后都是2個(gè)(1備1用)。改進(jìn)前的二級(jí)過(guò)濾器的過(guò)濾和脫水是一體的，結(jié)構(gòu)如圖3所示，由圓錐形外殼6，燒結(jié)式過(guò)濾芯7和金屬網(wǎng)狀纖維棉8組成，從一級(jí)過(guò)濾器出來(lái)的樣品進(jìn)入二級(jí)過(guò)濾脫水階段，先進(jìn)入過(guò)濾脫水器的外殼6和燒結(jié)金屬過(guò)濾芯7的夾層，通過(guò)燒結(jié)金屬過(guò)濾芯7進(jìn)一步去除樣品中所帶的雜質(zhì)、氣泡；然后金屬網(wǎng)狀纖維棉8的脫水作用進(jìn)入到脫水過(guò)濾器的中心，從過(guò)濾器的中部向上經(jīng)過(guò)樣品引出管9從過(guò)濾器下端樣品出口流出，氣泡從過(guò)濾器的頂部排到廢液管。其材質(zhì)為316 SS，過(guò)濾精度為25 μm，脫水精度小于500 PPm。

圖3 改進(jìn)前二級(jí)脫水過(guò)濾器設(shè)計(jì)圖

改進(jìn)后的二級(jí)過(guò)濾器是三通型過(guò)濾器，用φ6接頭連接在管路中，它主要由腔體、過(guò)濾芯構(gòu)成(見圖4)。材質(zhì)為316 SS，過(guò)濾芯為燒結(jié)式可替換過(guò)濾芯。

圖4 改進(jìn)后的二級(jí)過(guò)濾器組成及剖面圖

從一級(jí)過(guò)濾器流出的樣品首先進(jìn)入二級(jí)過(guò)濾的外殼和過(guò)濾芯夾層的腔體中，樣品由外向內(nèi)經(jīng)燒結(jié)式過(guò)濾芯過(guò)濾到過(guò)濾芯中后從上方的樣品出口流出。過(guò)濾芯下方的彈簧可以固定過(guò)濾芯。過(guò)濾精度為15 μm，過(guò)濾芯可拆卸清洗。

1.3 脫水器

改進(jìn)前脫水過(guò)濾器與二級(jí)過(guò)濾器是一體，改進(jìn)后二級(jí)過(guò)濾器與脫水器分離。脫水器由外殼、螺絲封蓋、脫水膜片組成(見圖5)，外殼由進(jìn)樣口、出樣口、旁路出樣口和腔體組成，螺絲封蓋由圓形帶孔的脫水膜骨架、帶O形圈的脫水膜組成，帶O形圈的脫水膜固定在圓形帶孔脫水膜骨架周圍的凹槽中，螺絲封蓋有出樣口。

圖5 脫水器結(jié)構(gòu)圖

二級(jí)過(guò)濾后的樣品從進(jìn)樣口1進(jìn)入脫水器后，經(jīng)脫水膜脫水處理的樣品從螺絲封蓋的圓形出樣小孔和樣品出樣口4流出。未經(jīng)過(guò)濾油樣和過(guò)濾后的水及氣泡從出樣口2流向預(yù)處理間廢液管線。該分離器的脫水率可達(dá)90%。

2 結(jié)果與討論

2.1 一級(jí)過(guò)濾器

改進(jìn)前一級(jí)過(guò)濾器為2個(gè)(1備1用)，改進(jìn)后一級(jí)過(guò)濾器為一個(gè)自清洗過(guò)濾器，改進(jìn)后的一級(jí)過(guò)濾器由于大流量的樣品一直沖洗過(guò)濾芯，減少過(guò)濾芯的堵塞，延長(zhǎng)清洗周期。

改進(jìn)前一級(jí)過(guò)濾器由于接頭管線較多，拆卸清洗比較繁瑣，改進(jìn)后的一級(jí)過(guò)濾器拆卸清洗簡(jiǎn)單。

2.2 二級(jí)過(guò)濾器

改進(jìn)前的二級(jí)過(guò)濾器的過(guò)濾和脫水是一體的，改進(jìn)后二級(jí)過(guò)濾器與脫水器分離。改進(jìn)前的缺點(diǎn)是金屬網(wǎng)狀纖維棉在燒結(jié)式過(guò)濾芯內(nèi)部，更換需要打開二級(jí)過(guò)濾器并取下過(guò)濾芯才可以更換，每個(gè)二級(jí)過(guò)濾器連接的管線有5條，分別是樣品進(jìn)樣口、出樣口、排氣泡口、過(guò)濾水出口、渣質(zhì)出口，清洗其中任意一個(gè)，其余管線都需要用堵頭堵漏，且拆卸時(shí)容易泡料。改進(jìn)后的二級(jí)過(guò)濾器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，只有進(jìn)樣口和出樣口，設(shè)計(jì)為一用一備，拆洗其中一個(gè)時(shí)不影響另一個(gè)的正常運(yùn)行，只要把封蓋擰開就可以卸下過(guò)濾芯進(jìn)行清洗和更換，并且過(guò)濾芯可用不同過(guò)濾精度的過(guò)濾芯，選擇余地大。

2.3 脫水過(guò)濾器

改進(jìn)后的脫水部分與二級(jí)過(guò)濾器分離，設(shè)計(jì)為1備1用，脫水過(guò)濾器有兩個(gè)作用，一個(gè)作用脫水，另一個(gè)作用排氣泡，樣品從進(jìn)樣口進(jìn)入脫水器后，經(jīng)脫水膜脫水處理的樣品從螺絲封蓋的出樣小孔和樣品出樣口流出。未經(jīng)過(guò)濾油樣和過(guò)濾后的水及氣泡從旁路口流向預(yù)處理間廢液管線。該分離器的脫水率可達(dá)90%，只要擰開螺絲封蓋就可以清洗和更換過(guò)濾膜，為了驗(yàn)證脫水效果，分別采集5批脫戊烷油、重整進(jìn)料及抽提進(jìn)料三種樣品，用微庫(kù)侖水分儀分別檢測(cè)了進(jìn)入脫水系統(tǒng)前和脫水系統(tǒng)處理后的樣品中的水含量(見表1)。

表1 三種物料脫水前后對(duì)比表 /ppm

結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，該預(yù)處理系統(tǒng)的脫水系統(tǒng)的脫水率可達(dá)90%左右。滿足近紅外光譜分析儀的分析要求。

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果

改進(jìn)后的預(yù)處理分析系統(tǒng)自2017年4月在連續(xù)重整裝置正式投用，圖6～8是重整進(jìn)料、抽提進(jìn)料、脫戊烷油檢測(cè)指標(biāo)芳烴的實(shí)時(shí)運(yùn)行曲線。

圖6 重整進(jìn)料的芳烴實(shí)時(shí)運(yùn)行曲線

圖8 脫戊烷油的芳烴實(shí)時(shí)運(yùn)行曲線

4 結(jié) 論

綜上所述，此次對(duì)在近紅外預(yù)處理系統(tǒng)及各分系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)其重要意義在于，不僅延長(zhǎng)了預(yù)處理系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行周期，大大縮短了清洗更換的維護(hù)時(shí)間(原系統(tǒng)清洗維護(hù)一次需要2～3天，改進(jìn)后的系統(tǒng)清洗維護(hù)一次3～4 h)，還在除氣泡和脫水效果方面優(yōu)于改進(jìn)前，大大提高了在線近紅外分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，對(duì)生產(chǎn)裝置有著重要的知道作用，目前已在連續(xù)重整裝置成功應(yīng)用。