劉雪峰，柯 強(qiáng)，王藝之，楊 旭，陳 清

（1. 西南石油大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，四川 成都 610500；2. 中國(guó)石油渤海鉆探公司井下作業(yè)分公司，河北 任丘 062550）

水力壓裂是提高低滲透油田勘探開發(fā)水平的重要措施之一，隨著油田的不斷開發(fā)，第一次壓裂裂縫所擴(kuò)大的儲(chǔ)油區(qū)內(nèi)的原油剩余量較少，另外儲(chǔ)油區(qū)外還存在大量未探到的油層，采用常規(guī)的水力再次壓裂往往僅僅是老裂縫的延伸，不一定能探及到原儲(chǔ)油區(qū)外的油層［1-3］。因此，針對(duì)這一難題，20 世紀(jì)90 年代發(fā)展了轉(zhuǎn)向重復(fù)壓裂技術(shù)，該技術(shù)是在壓裂過(guò)程中同時(shí)加入暫堵劑，一方面暫堵老縫或已加砂縫，降低水力壓裂壓力的流失；另一方面借助破裂壓力、裂縫延伸壓力的無(wú)規(guī)則變化使流體方向發(fā)生轉(zhuǎn)變，從而造出新縫［4-6］，共同實(shí)現(xiàn)原油儲(chǔ)藏區(qū)域油量的“再生”。因此，不但需要所使用的暫堵劑具有一定的抗壓強(qiáng)度［7］，在地層壓力和水力壓裂壓力的作用下能保持一定的形狀和摩擦阻力；同時(shí)暫堵劑還需在壓裂完成后“消失”或返排到地面，不造成地下巖層堵塞或污染地下環(huán)境［8-9］。目前，暫堵劑的開發(fā)，主要分為無(wú)機(jī)顆粒暫堵劑、聚合物型暫堵劑和吸水凝膠型暫堵劑［10］。聚合物型暫堵劑是先向地層注入低黏度聚合物溶液，隨后注入交聯(lián)劑變成能挑掛的水凍膠，實(shí)現(xiàn)地層縫隙的封堵；但是后期解堵還需加入破膠劑，且存在破膠不徹底的缺點(diǎn)。吸水凝膠型暫堵劑是依靠樹脂具有吸水膨脹性質(zhì)堵住裂縫，但吸水凝膠的抗壓強(qiáng)度低、易破裂。傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)顆粒暫堵劑主要以聚合物包裹石英砂或人造陶粒為主，雖然封堵效果優(yōu)異，但后期無(wú)法返排，會(huì)破壞和堵塞地層通道。因此，急需開發(fā)封堵效果優(yōu)異，不破壞地層自然結(jié)構(gòu)，且能完全返排的暫堵劑。

本工作通過(guò)溶解一定量的氯化鈉后，加入氯化鈣、氯化鉀等沉淀劑析出氯化鈉晶體，并輔以分散劑、穩(wěn)定劑、緩蝕劑等助劑，使析出的晶體顆粒穩(wěn)定分散于溶液中，從而得到一種水溶性無(wú)機(jī)鹽晶體暫堵劑。以固含量和穩(wěn)定性為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)不同配比暫堵劑體系的固含量、抗溫性、配伍性等方面進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室初期評(píng)價(jià)，然后在華北油田二連分公司進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試，顯示該暫堵劑具有一定的實(shí)際應(yīng)用前景。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑及儀器

氯化鈉（化學(xué)純）、氯化鈣（分析純）、氯化鉀（分析純）、十二烷基硫酸鈉（分析純）:成都科龍?jiān)噭┯邢薰?；?shí)驗(yàn)用水均為現(xiàn)場(chǎng)地層水。DMLB2 型徠卡顯微鏡:德國(guó)徠卡公司；DYQ-2型巖心驅(qū)替裝置:成都巖心科技有限公司。

1.2 暫堵劑的合成

采用飽和溶液反析法，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室初步篩選，確定氯化鈣和氯化鉀為沉淀劑、十二烷基硫酸鈉為分散劑、改性瓜膠為穩(wěn)定劑、鉬酸鈉為緩釋劑，制備氯化鈉晶體暫堵劑。取100 mL 現(xiàn)場(chǎng)回注水，在200 r/min 攪拌轉(zhuǎn)速下溶解混合均勻的0.1%（w）十二烷基硫酸鈉、25 g 氯化鈉和0.5%（w）改性瓜膠，完全溶解后再加入10 g 氯化鈣和10 g 氯化鉀，攪拌至完全溶解析出晶體后再加入0.1%（w）鉬酸鈉。經(jīng)過(guò)光學(xué)顯微鏡觀察，反析的氯化鈉晶體能穩(wěn)定地懸浮在水溶液中，靜置7 d 后未出現(xiàn)分層現(xiàn)象。

1.3 暫堵劑性能評(píng)價(jià)

配伍性是藥劑現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用的優(yōu)先評(píng)價(jià)指標(biāo)，是確定藥劑能大量使用的先決條件。對(duì)氯化鈉晶體暫堵劑與回注水、前置液和壓裂液進(jìn)行了配伍性評(píng)價(jià)。水的溫度隨地層深度的增加而增加，良好的抗溫性可保證晶體型暫堵劑在泵入過(guò)程中還能保有較高的固含量，因此需要進(jìn)行暫堵劑抗溫性評(píng)價(jià)，測(cè)定不同溫度下暫堵劑固含量的變化。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)?zāi)M評(píng)價(jià)氯化鈉暫堵劑的封堵效果，采用內(nèi)徑3.96 cm、內(nèi)長(zhǎng)8.36 cm 的填砂管填制粒徑為100 ～200 目的石英砂，壓實(shí)到環(huán)壓保持6 MPa；驅(qū)替溶液順序依次為1%（w） 氯化鈉溶液、0.1%（w）聚丙烯酰胺頂替液、氯化鈉晶體暫堵劑和1%（w）氯化鈉溶液，注入流速為0.03 mL/s，間隔一定時(shí)間記錄注入流量和壓力變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 暫堵劑的現(xiàn)場(chǎng)制備

表1為二連賽罕塔拉凹陷地區(qū)回注水分析數(shù)據(jù)。

表1 二連賽罕塔拉凹陷地區(qū)回注水分析數(shù)據(jù)Table1 Analysis data of reinjection water in Erliansaihantala depression

圖1 為水溶性無(wú)機(jī)鹽暫堵劑現(xiàn)場(chǎng)制備及試樣外觀照片。由圖1 可知，暫堵劑為乳白色懸浮液，經(jīng)穩(wěn)定性測(cè)試，可保持12 d 不分層，表明該暫堵劑體系穩(wěn)定，可實(shí)現(xiàn)藥劑的連續(xù)均勻注射。

取現(xiàn)場(chǎng)回注水，分別配置3 個(gè)試樣，測(cè)得暫堵劑體系的固含量（w）為10.57%，11.03%，10.78%，可見固含量平均值（10.79%）比在相同條件下用自來(lái)水配制的暫堵劑體系（6.96%）要高3.8 百分點(diǎn)左右，這主要是因?yàn)楝F(xiàn)場(chǎng)回注水中含有鈉離子和氯離子，根據(jù)溶度積規(guī)則，氯化鈉沉淀相應(yīng)增多。由于固含量增加，可減少暫堵劑的用量。同時(shí)，使用現(xiàn)場(chǎng)回注水配置的暫堵劑固含量較高，波動(dòng)很小，均保持在11%（w）左右，符合現(xiàn)場(chǎng)重復(fù)多批次實(shí)驗(yàn)的要求。

2.2 暫堵劑性能測(cè)試

2.2.1 暫堵劑與地層水的配伍性

當(dāng)暫堵劑注入地層后與不配伍的地層水相遇時(shí)，使原有的地層水和儲(chǔ)層礦石之間的離子化學(xué)平衡被破壞，巖石和混合水之間、注入水和地層水之間，會(huì)隨注入水不斷泵入逐漸建立一個(gè)新的化學(xué)平衡［11-12］。在打破舊平衡建立新平衡的過(guò)程中，只要流體中有兩種以上不配伍的水存在或在流動(dòng)過(guò)程中壓力、溫度、流體的化學(xué)組分不平衡，都存在結(jié)垢的可能，不可避免地造成儲(chǔ)層的一定損害。在導(dǎo)致嚴(yán)重水敏的同時(shí)，注水速度過(guò)快時(shí)，還將產(chǎn)生嚴(yán)重的速敏傷害，低滲、特低滲的水敏更為嚴(yán)重［13-15］。因此，在進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)施工前必須進(jìn)行配伍性評(píng)價(jià)。

由于地層水的礦化度較高，里面包含的鈉離子、鈣離子和氯離子含量也很高，將地層水與暫堵劑體系按不同質(zhì)量比（1∶9，4∶6，5∶5，6∶4，9∶1）混合，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均無(wú)沉淀、無(wú)絮狀物生成、無(wú)分層現(xiàn)象。說(shuō)明地層水與暫堵劑具有優(yōu)異的配伍性，混合后不會(huì)產(chǎn)生沉淀，滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求。

2.2.2 暫堵劑與前置液的配伍性

由于注入工藝涉及到暫堵劑與前置液接觸，為探討前置液與暫堵劑的配伍性，將前置液與暫堵劑按不同質(zhì)量比（1∶9，4∶6，5∶5，6∶4，9∶1）混合后，在室溫下觀察均無(wú)沉淀析出，且沒有分層現(xiàn)象。說(shuō)明暫堵劑與前置液的配伍性較好，可滿足現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用的要求。

2.2.3 暫堵劑與壓裂液的配伍性

由于在施工過(guò)程中暫堵劑與壓裂液相接觸，為探討現(xiàn)在常用壓裂液與暫堵劑的配伍性，將壓裂液與暫堵劑按不同質(zhì)量比（1∶4，2∶3，3∶2，4∶1）混合后，在室溫下觀察均無(wú)沉淀析出。說(shuō)明暫堵劑體系與現(xiàn)場(chǎng)回注水具有良好的配伍性，在一定時(shí)間內(nèi)具有很好的穩(wěn)定性。

2.2.4 暫堵劑的抗溫性

油藏區(qū)的地下情況較復(fù)雜，在開采過(guò)程中，溫度壓力等因素都會(huì)發(fā)生改變。本工作所配暫堵劑為無(wú)機(jī)鹽型晶體顆粒暫堵劑，主要依靠其中的氯化鈉晶體顆粒實(shí)現(xiàn)暫堵作用。溫度對(duì)晶體顆粒的溶解度有一定的影響，因此進(jìn)行了暫堵劑的抗溫性測(cè)試。表2 為不同溫度下暫堵劑固含量的測(cè)試結(jié)果。

表2 不同溫度下暫堵劑固含量的測(cè)試結(jié)果Table 2 Test results of solid content of temporary plugging agent at different temperatures

由表2 可知，隨著溫度的升高暫堵劑的固含量減少，由于氯化鈉與氯化鈣混合后產(chǎn)生的晶體為氯化鈉晶體，且升高溫度會(huì)使氯化鈉溶解度有一定幅度的增加，導(dǎo)致晶體隨溫度的升高有少量的溶解，但90 ℃下暫堵劑固含量仍維持在7%以上。

圖2 為不同溫度下暫堵劑的晶體顆粒形貌。表3 為不同溫度下暫堵劑的平均粒徑。由圖2 和表3可知，隨著溫度的升高，暫堵劑晶體顆粒粒徑逐漸變小，但在90 ℃平均粒徑仍大于6 μm。因此，所配暫堵劑抗溫性良好，能夠滿足施工的要求。

圖2 不同溫度下暫堵劑晶體的顯微照片F(xiàn)ig.2 Crystal micrograph of the temporary plugging agent under different temperatures.

表3 不同溫度下暫堵劑的平均粒徑Table 3 Average particle size of the temporary plugging agent at different temperatures

2.2.5 暫堵劑的封堵性能

圖3 為巖心驅(qū)替一個(gè)周期過(guò)程中體系的壓差和流量隨時(shí)間變化情況。由圖3（a）可知，用鹽水驅(qū)替4 min 后壓差和流量達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，壓差為0.2 MPa，流量為0.03 mL/s，說(shuō)明此時(shí)填砂管中已注滿鹽水，裝填的石英砂被完全浸濕，同時(shí)可計(jì)算出封堵前巖心滲透率（K1）為1.132 μm2，此時(shí)填砂管濕重為4 527.74 g（干重為4 506.71 g）。圖3（b）可知，用頂替液驅(qū)替4.5 min 后壓差和流量保持恒定，壓差為0.3 MPa，比鹽水驅(qū)替時(shí)稍高，這是因?yàn)轫斕嬉簽榫郾０啡芤?，黏度和密度都稍高于鹽水，導(dǎo)致穩(wěn)定后填砂管前后兩段壓差稍高，同時(shí)也說(shuō)明此時(shí)填砂管內(nèi)的鹽水被頂替液驅(qū)替。圖3（c）可知，向填砂管中注入暫堵劑時(shí)，隨著泵入時(shí)間的延長(zhǎng)，壓差一直在增加，流量則一直降低，同時(shí)流量的降低過(guò)程出現(xiàn)多個(gè)平臺(tái)階段，即泵入流量出現(xiàn)2 min 不變過(guò)程，表明在暫堵劑注入填砂管過(guò)程中，固體顆粒發(fā)生不均勻堵塞，某些區(qū)域被封堵以后，暫堵劑就向其他區(qū)域移動(dòng)，注入到一定量時(shí)這些區(qū)域也被封堵；隨著注入時(shí)間和注入量的增加，填砂管中的微小縫隙被均勻地封堵，所以流量不斷降低；結(jié)束時(shí)壓差為21.6 MPa，流量為0.008 33 mL/s，封堵后巖心滲透率（K2）為0.085 μm2，由K1，K2計(jì)算出暫堵劑的封堵率為92.49%，達(dá)到了較好的封堵效果。由圖3（d）可知，封堵后用鹽水解堵時(shí)，由于填砂管中的孔隙被轉(zhuǎn)向劑中的顆粒封堵，開始注入鹽水時(shí)，壓差隨著注入時(shí)間和注入量的增加而增加，而一直沒有流體從填砂管中通過(guò)，說(shuō)明封堵效果較好；當(dāng)壓差達(dá)到21.9 MPa 時(shí)，陡降為0.2 MPa，與此同時(shí)填砂管出口端流出第一滴液體，說(shuō)明此時(shí)填砂管內(nèi)部出現(xiàn)水流通道，突破壓力為21.9 MPa；另外，解堵后流量和壓差均穩(wěn)定，說(shuō)明解堵完成，此時(shí)壓差為0.2 MPa，流量為0.026 7 mL/s，計(jì)算出解堵后的巖心滲透率（K3）為0.914 5 μm2，由K1，K2，K3計(jì)算出解堵率為77.03%。綜上所述，本工作所配氯化鈉無(wú)機(jī)鹽晶體型暫堵劑具有優(yōu)異的封堵效果，且僅通過(guò)注入鹽水就能實(shí)現(xiàn)解堵，方便易行，能極大地減少地層環(huán)境污染，具有優(yōu)異的潛在應(yīng)用價(jià)值。

圖3 巖心驅(qū)替過(guò)程中壓差和泵入流量隨時(shí)間的變化Fig.3 Change of pressure difference and pumping flow with time during core displacement of fracturing diverter.

2.3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

2017 年8 月在阿爾29-901X 井的壓裂施工中對(duì)本工作所配暫堵劑進(jìn)行了測(cè)試，施工時(shí)間為97 min，前置液期間正向泵入暫堵劑15.0 m3，排量0.8 ～1.5 m3/min。壓裂參數(shù):破裂壓力為24.78 MPa，停泵壓力為7.78 MPa。由壓裂施工曲線可知，正向擠注暫堵劑時(shí)油壓和套壓同時(shí)提高，爬坡較明顯，恢復(fù)排量后油壓套壓均有二次破壓，顯示轉(zhuǎn)向成功；爬坡壓力達(dá)到了1.5 MPa，爬坡壓力較小是該井壓裂液用量大（140 m3），說(shuō)明前期壓裂形成的裂縫較長(zhǎng)，且老裂縫中含有支撐劑，而此次測(cè)試暫堵劑用量相對(duì)較少，到達(dá)裂縫末端的暫堵顆粒不夠多而造成爬坡壓力較小。根據(jù)壓后10 d 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)可知，平均日產(chǎn)油量由原來(lái)的3.52 t 升至8.14 t，增油效果十分明顯。

3 結(jié)論

1）采用飽和溶液反析法制備了一種穩(wěn)定懸浮的氯化鈉無(wú)機(jī)鹽型晶體顆粒暫堵劑，通過(guò)室內(nèi)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，暫堵劑與回注水、常規(guī)壓裂液的配伍性優(yōu)異，具有良好的抗溫性。

2）通過(guò)室內(nèi)巖心驅(qū)替和現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用測(cè)試，證實(shí)本工作所配暫堵劑具有優(yōu)異的封堵能力，且簡(jiǎn)便易行，不會(huì)造成地層的二次污染；現(xiàn)場(chǎng)施工方便，只需隨前置液一起注入即可，施工后增油效果明顯，具有很高的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。