王婷婷,秦學(xué)智

(1.寶武特種冶金有限公司,上海 200940; 2.中科院金屬研究所,遼寧 沈陽(yáng) 110016)

鈉冷快堆作為當(dāng)今世界最前沿的核電技術(shù)之一,是我國(guó)發(fā)展第四代先進(jìn)核能系統(tǒng)的主力堆型,也是中國(guó)核能技術(shù)實(shí)現(xiàn)閉式燃料循環(huán)和可持續(xù)發(fā)展的重要戰(zhàn)略選擇[1-3]。目前我國(guó)已建成鈉冷試驗(yàn)快堆,600 MW示范快堆工程正在積極建設(shè)中。由于鈉冷快堆的服役工況極其苛刻,長(zhǎng)期處于高溫、腐蝕、輻照等苛刻環(huán)境,使得鈉冷快堆的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料選用標(biāo)準(zhǔn)明顯高于二代和三代壓水堆[2-5]。目前鈉冷快堆關(guān)鍵結(jié)構(gòu)件用材仍沒(méi)有實(shí)現(xiàn)完全國(guó)產(chǎn)化,部分仍依賴(lài)進(jìn)口,這嚴(yán)重制約了中國(guó)快堆工程的長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展[2]。

為了保障我國(guó)快堆工程的自主化建設(shè),寶武特種冶金有限公司聯(lián)合中科院金屬所、原子能院等單位開(kāi)發(fā)了一種鐵鎳基高溫合金,以滿(mǎn)足我國(guó)快堆某些關(guān)鍵部件的使用需求。該合金屬于Fe-Ni-Cr 基合金,添加了Mo、Nb、Ti等合金元素,具有優(yōu)異的沖擊、疲勞性能及良好的組織穩(wěn)定性。前期實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展了相關(guān)工作并取得了階段性結(jié)果,目前尚未進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。該合金主要用于制造棒材、無(wú)縫管等,需要經(jīng)歷鍛造、軋制、擠壓等熱加工過(guò)程,而目前仍比較缺乏熱加工方面的相關(guān)研究。通過(guò)研究最佳的熱加工工藝,不僅可以顯著改善合金組織性能[6-8],同時(shí)可以為工業(yè)生產(chǎn)顯著節(jié)能降耗。

為了摸索該合金的熱加工窗口,為工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù),本文重點(diǎn)研究了該合金的熱加工性能及不同熱變形條件下的顯微組織變化規(guī)律。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)合金采用25 kg真空感應(yīng)爐冶煉澆注為鑄錠,鍛造為φ30 mm鍛棒,主要化學(xué)成分見(jiàn)表1。從鍛棒上取熱模擬壓縮試樣(φ8 mm×12 mm),在Gleeble 3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)。

表1 試驗(yàn)合金的主要化學(xué)成分 Table 1 The main compositions of the experimental alloy %

熱模擬壓縮試驗(yàn)的參數(shù)為:首先以10K/s的加熱速率升溫至1 200 ℃并保溫2 min以確保試樣溫度均勻,然后以3 K/s的速率降至目標(biāo)變形溫度并保溫2 min,之后開(kāi)始?jí)嚎s。目標(biāo)壓縮變形溫度為900、950、1 000、1 050、1 100、1 130、1 150、1 170 ℃,速率分別為0.01、0.1、1、10 s-1。所有試樣的壓縮變形量均為70%,壓縮后空冷至室溫。

經(jīng)過(guò)Gleeble熱壓縮的試樣呈鼓型,沿縱向的剖面如圖1所示。根據(jù)變形特點(diǎn)將剖面分為4個(gè)區(qū)域,Ⅰ區(qū)為剪切變形區(qū),Ⅱ區(qū)為自由變形區(qū),Ⅲ區(qū)為難變形區(qū),Ⅳ區(qū)為易變形區(qū),Ⅳ區(qū)組織比較具有代表性。利用裝有OXFORD-Nordlysmax3型EBSD系統(tǒng)的TESCAN MAIA3型掃描電子顯微鏡重點(diǎn)觀察了Ⅳ區(qū)內(nèi)的顯微組織。EBSD試樣制備經(jīng)過(guò)機(jī)械研磨拋光后,應(yīng)用振動(dòng)拋光儀對(duì)樣品進(jìn)行振動(dòng)拋光以消除樣品表面應(yīng)力。對(duì)清洗后的樣品進(jìn)行EBSD測(cè)試,測(cè)試步長(zhǎng)為0.6 μm,加速電壓為20 kV。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱模擬壓縮真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線(xiàn)

圖2為試驗(yàn)合金的熱模擬壓縮真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線(xiàn),可以看出呈典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型曲線(xiàn)。在熱變形剛開(kāi)始時(shí),真應(yīng)力均隨著真應(yīng)變的增加而增加,此時(shí)材料發(fā)生了加工硬化,原因是由于位錯(cuò)增殖導(dǎo)致位錯(cuò)密度升高和位錯(cuò)強(qiáng)化效果增加。隨著真應(yīng)變的繼續(xù)增加,位錯(cuò)密度不斷增高,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶加快從而軟化作用逐漸增強(qiáng),當(dāng)軟化作用大于加工硬化時(shí),應(yīng)力開(kāi)始下降。當(dāng)變形造成的硬化與再結(jié)晶造成的軟化作用達(dá)到平衡時(shí),應(yīng)力—應(yīng)變曲線(xiàn)進(jìn)入穩(wěn)定階段。

對(duì)比合金不同條件下的應(yīng)力應(yīng)變數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn),應(yīng)變速率一定時(shí),隨著變形溫度升高,流變應(yīng)力呈降低的變化趨勢(shì)。例如變形速率為10 s-1時(shí),變形溫度從900 ℃到1 170 ℃,對(duì)應(yīng)的峰值應(yīng)力從477 MPa降低至 195 MPa。變形溫度一定時(shí),隨著應(yīng)變速率增加,流變應(yīng)力呈升高趨勢(shì)。例如變形溫度為1 100 ℃時(shí),應(yīng)變速率 0.01 s-1增加至10 s-1,對(duì)應(yīng)的峰值應(yīng)力從107 MPa升高至 263 MPa。相同應(yīng)變速率下,變形溫度越高,原子的熱振動(dòng)振幅越大,滑移系開(kāi)動(dòng)的數(shù)量越多,越容易發(fā)生再結(jié)晶,從而峰值應(yīng)力越低。而在相同的變形溫度下,應(yīng)變速率越大,發(fā)生塑性變形的時(shí)間越短,動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行不充分而導(dǎo)致軟化作用較弱,表現(xiàn)為軟化作用滯后且流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大而增大。

2.2 熱變形組織的演化規(guī)律

圖3是不同熱變形條件下的壓縮試樣對(duì)應(yīng)的Ⅳ區(qū)晶粒形貌變化情況?？梢钥闯?變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)顯微組織影響顯著。當(dāng)變形溫度為900 ℃時(shí),在低應(yīng)變速率(0.01 s-1)下,發(fā)生了部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,在原始晶界處分布著細(xì)小動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒;在高應(yīng)變速率(10 s-1)下,原奧氏體晶粒被嚴(yán)重拉長(zhǎng),幾乎未發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。當(dāng)溫度升高到1 100 ℃時(shí),在低應(yīng)變速率(0.01 s-1)下,合金已完全再結(jié)晶;而在高應(yīng)變速率(10s-1)下,在局部仍存在變形的拉長(zhǎng)晶粒。當(dāng)溫度升高到1 150 ℃以上時(shí),不管是低應(yīng)變速率還是高應(yīng)變速率下,均已完全再結(jié)晶,說(shuō)明變形溫度高于1 150 ℃時(shí),合金再結(jié)晶程度不受應(yīng)變速率影響。此外,從圖3可以看出,相同應(yīng)變速率下,隨變形溫度升高,再結(jié)晶晶粒組織呈現(xiàn)粗化趨勢(shì)。相同溫度下,隨應(yīng)變速率增高,再結(jié)晶晶粒變細(xì)。

使用EBSD技術(shù)統(tǒng)計(jì)了試驗(yàn)合金不同熱變形條件下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和平均晶粒尺寸。

從圖4(a)可以看出,當(dāng)應(yīng)變速率相同時(shí),隨變形溫度的提高,合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)明顯提升,變形溫度達(dá)到1 150 ℃以上時(shí),合金在不同應(yīng)變速率下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)均達(dá)到100%;當(dāng)變形溫度相同時(shí),從整體上看,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨應(yīng)變速率增加而降低。從圖4(b)可以看出,隨著變形溫度升高,合金變形后的平均晶粒尺寸呈現(xiàn)粗化趨勢(shì),尤其1 050 ℃以上晶粒粗化速率開(kāi)始顯著加快;在低應(yīng)變速率范圍(0.01～0.1 s-1),隨應(yīng)變速率降低,晶粒粗化趨勢(shì)明顯增加;應(yīng)變速率增加至1 s-1以上,晶粒粗化受應(yīng)變速率的影響幾乎可以忽略;在高應(yīng)變速率下變形時(shí),整個(gè)變形過(guò)程很快結(jié)束,沒(méi)有過(guò)多的時(shí)間讓再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大,且以高應(yīng)變速率變形時(shí),合金在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到較高的變形量,導(dǎo)致合金內(nèi)部各個(gè)位置的位錯(cuò)密度很高,以至于沒(méi)有足夠大的位錯(cuò)密度差為再結(jié)晶核心長(zhǎng)大提供必要的驅(qū)動(dòng)力,因此表現(xiàn)為高應(yīng)變速率下合金的再結(jié)晶晶粒粗化速率遠(yuǎn)低于低應(yīng)變速率。

2.3 對(duì)工業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)

從上述研究結(jié)果可以看出,工業(yè)生產(chǎn)時(shí),制定合理的加熱溫度和應(yīng)變速率對(duì)熱加工過(guò)程及微觀組織控制極為重要。變形溫度低(900和1 000 ℃)時(shí),變形抗力大,且不管是在低應(yīng)變速率還是高應(yīng)變速率下,組織均容易出現(xiàn)混晶,熱加工過(guò)程難控制;溫度適中,變形抗力適中,晶粒均勻且沒(méi)有明顯粗化;溫度過(guò)高時(shí),變形抗力小,但晶粒長(zhǎng)大趨勢(shì)較明顯。此外,提高應(yīng)變速率至1 s-1以上,可實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒效果。

最終結(jié)合生產(chǎn)裝備實(shí)際及組織性能要求,有效地開(kāi)發(fā)了工業(yè)化熱擠壓制管的熱加工工藝。圖5為熱擠壓態(tài)的典型金相組織?？梢钥闯?合金熱擠壓態(tài)的晶粒細(xì)小而均勻,能夠很好地滿(mǎn)足晶粒度極差的要求。

3 結(jié)論

(1) 試驗(yàn)合金的流變應(yīng)力—應(yīng)變曲線(xiàn)呈典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型曲線(xiàn)。流變應(yīng)力對(duì)變形溫度和應(yīng)變速率較為敏感,隨變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增加而顯著升高。

(2) 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨變形溫度的升高而升高,隨應(yīng)變速率的升高而下降,當(dāng)變形溫度高于1 150 ℃時(shí),合金再結(jié)晶程度不受應(yīng)變速率影響。平均晶粒尺寸隨變形溫度升高而增大;應(yīng)變速率不低于1 s-1時(shí),可實(shí)現(xiàn)較明顯的細(xì)化晶粒效果。

(3) 以上述研究為指導(dǎo)開(kāi)發(fā)的工業(yè)化熱擠壓制管工藝可以獲得細(xì)小而均勻的晶粒組織。