楊 永, 譚德力

(通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司 南京分公司, 南京 210001)

雙相不銹鋼是常溫下鐵素體相和奧氏體相共同存在的一種不銹鋼，兼有奧氏體不銹鋼和鐵素體不銹鋼的優(yōu)點(diǎn)，其強(qiáng)度高、耐腐蝕性能好，因而廣泛地應(yīng)用于石油化工、造紙及海洋工程等領(lǐng)域。00Cr25Ni7Mo4N雙相不銹鋼(2507雙相不銹鋼)是添加了鈷元素的超級(jí)雙相不銹鋼，點(diǎn)蝕當(dāng)量(PREN)大于41，在含有氯化物、酸等環(huán)境下具有良好的耐蝕性能和較高的力學(xué)性能[1-2]。

某公司離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓體在使用1 a(年)左右就發(fā)生斷裂，該轉(zhuǎn)鼓體材料為2507雙相不銹鋼，離心機(jī)的運(yùn)行轉(zhuǎn)速為3 000 r·min-1。為找出該離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓體斷裂的原因，筆者對(duì)其進(jìn)行了檢驗(yàn)和分析。

1 理化檢驗(yàn)

1.1 宏觀分析

圖1為斷裂轉(zhuǎn)鼓體的宏觀形貌，可見斷裂從左側(cè)向右側(cè)擴(kuò)展。為方便下文分析，將斷口分為4個(gè)區(qū)，如圖1所示。

圖1 斷裂轉(zhuǎn)鼓體宏觀形貌Fig.1 Macro morphology of the fractured drum

1.2 化學(xué)成分分析

采用ARL-4460型直讀光譜儀對(duì)斷裂轉(zhuǎn)鼓體進(jìn)行了化學(xué)成分分析，結(jié)果見表 1?？梢娹D(zhuǎn)鼓體的化學(xué)成分滿足ASTM A240/A240M-18《用于壓力容器和一般用途的鉻和鉻-鎳不銹鋼板、薄鋼板和帶鋼的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范》中對(duì)2507雙相不銹鋼的成分要求。

表1 斷裂轉(zhuǎn)鼓體的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.1 Chemical compositions of the fractured drum (mass fraction) %

圖2 斷裂轉(zhuǎn)鼓體的顯微組織形貌Fig.2 Microstructure morphology of the fractured drum: a) crack source zone; b) crack growth zone; c) final fracture zone; d) non metallic inclusions

1.3 硬度測(cè)試

在該斷裂轉(zhuǎn)鼓體的裂紋源區(qū)附近(見圖1)截取硬度試樣，采用ROCKWELL 574型雙洛氏硬度計(jì)對(duì)其進(jìn)行硬度測(cè)試，結(jié)果見表2，可知轉(zhuǎn)鼓體的硬度不符合企業(yè)技術(shù)要求。

表2 斷裂轉(zhuǎn)鼓體的硬度Tab.2 Hardness of the fractured drum HRC

1.4 力學(xué)性能試驗(yàn)

在該斷裂轉(zhuǎn)鼓體的裂紋源附近(見圖1)截取拉伸和沖擊試樣，采用CMT5305型拉伸試驗(yàn)機(jī)和ZBC2303-B型沖擊試驗(yàn)機(jī)對(duì)其進(jìn)行拉伸和沖擊試驗(yàn)，結(jié)果見表3和表4。由表3和表4可知，該斷裂轉(zhuǎn)鼓體的拉伸與沖擊性能均不符合企業(yè)的技術(shù)要求。

表3 斷裂轉(zhuǎn)鼓體的拉伸試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Tensile test results of the fractured drum

表4 斷裂轉(zhuǎn)鼓體的沖擊吸收能量Tab.4 Impact absorption energy of the fractured drum J

1.5 金相檢驗(yàn)

在該斷裂轉(zhuǎn)鼓體上制取橫截面和縱截面金相試樣，依次打磨、拋光后用20 g KOH+15 g K3Fe(CN)6+20 mL H2O混合溶液(堿性赤血鹽溶液)在95 ℃下熱浸蝕著色橫截面試樣，觀測(cè)其顯微組織和非金屬夾雜物，結(jié)果如圖2所示。圖2a)為斷裂轉(zhuǎn)鼓體裂紋源附近處顯微組織形貌，為奧氏體+鐵素體+析出相。圖2b)為斷裂轉(zhuǎn)鼓體裂紋擴(kuò)展區(qū)顯微組織形貌，為奧氏體+鐵素體+析出相。圖2c)為斷裂轉(zhuǎn)鼓體終斷區(qū)顯微組織形貌，為奧氏體+鐵素體+析出相。圖2d)為轉(zhuǎn)鼓體非金屬夾雜物形貌，其評(píng)級(jí)為A0.5，A0.5e，D1.5，D1e，DS2級(jí)。由圖2可知，裂紋源附近析出相最多[3]。

1.6 掃描電鏡分析

采用 Sigma300型掃描電鏡(SEM)對(duì)斷裂轉(zhuǎn)鼓體的斷口表面進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖3所示。圖3a)為斷裂源區(qū)低倍SEM形貌，圖3b)為斷裂源區(qū)中倍SEM形貌，可見其斷裂源區(qū)氧化嚴(yán)重，圖3c)為斷裂源區(qū)的高倍SEM形貌，可見其上呈孔狀及碎棒狀形態(tài)。圖3d)、圖3e)、圖3f)分別為圖1中擴(kuò)展A區(qū)、擴(kuò)展B區(qū)和終斷區(qū)的SEM形貌，可見擴(kuò)展A區(qū)、擴(kuò)展B區(qū)為準(zhǔn)解理形貌，終斷區(qū)為韌窩形貌[4-5]。整體斷口(除終斷區(qū)外)表現(xiàn)為脆性斷裂，與金相檢驗(yàn)中遠(yuǎn)離斷裂源析出相逐漸減少，韌性增加相對(duì)應(yīng)。

圖3 斷裂轉(zhuǎn)鼓體斷口SEM形貌Fig.3 SEM morphology of fracture of the fractured drum: a) crack source at low multiple; b) crack source at middle multiple; c) crack source at high multiple; d) crack growth zone A; e) crack growth zone B; f) final fracture zone

1.7 能譜分析

采用能譜(EDS)儀對(duì)裂紋源區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分元素定性及半定量分析，分析結(jié)果與測(cè)試位置分別見表5和圖4。由分析結(jié)果可知，裂紋源處部分位置鉻、鉬元素含量異常，遠(yuǎn)高于其他部位。為進(jìn)一步確認(rèn)鉻、鉬元素在裂紋源處的分布情況，將裂紋源試樣磨制成拋光態(tài)，用背散射像進(jìn)行物相區(qū)分，發(fā)現(xiàn)其有3種顏色的相。采用EDS對(duì)3種顏色的物相進(jìn)行化學(xué)成分元素定性及半定量分析，分析結(jié)果和測(cè)試位置分別如表6和圖5。對(duì)比鉻、鉬、鎳元素含量差異可知，測(cè)試位置11和12為一種相，測(cè)試位置13和14為一種相，測(cè)試位置15和16為一種相。測(cè)試位置15和16中鉻、鉬元素含量高于正常值，判斷異常的析出相為σ相[3]。

表5 斷裂轉(zhuǎn)鼓體裂紋源區(qū)EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.5 EDS analysis results at crack source zone of the fractured drum (mass fraction) %

圖4 斷裂轉(zhuǎn)鼓體裂紋源處EDS分析位置Fig.4 EDS analysis locations of crack source of the fractured drum: a) EDS analysis location 1; b) EDS analysis location 2

表6 斷裂轉(zhuǎn)鼓體裂紋源區(qū)拋光態(tài)EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.6 EDS analysis results of polished state at crack source zone of the fractured drum (mass fraction) %

圖5 斷裂轉(zhuǎn)鼓體裂紋源區(qū)拋光態(tài)EDS分析位置Fig.5 EDS analysis locations of polished state at crack source zone of the fractured drum

1.8 重新固溶處理后硬度測(cè)試

為進(jìn)一步驗(yàn)證析出相(σ相)的存在，將斷裂轉(zhuǎn)鼓體重新固溶處理后，采用ROCKWELL 574型雙洛氏硬度計(jì)對(duì)其進(jìn)行硬度測(cè)試，結(jié)果見表 7。由表7可知，固溶處理后試樣的硬度符合企業(yè)的技術(shù)要求。

表7 斷裂轉(zhuǎn)鼓體重新固溶處理后的硬度Tab.7 Hardness of the fractured drum after resolution treatment HRC

1.9 重新固溶處理后沖擊試驗(yàn)

將斷裂轉(zhuǎn)鼓體重新固溶處理后，取沖擊試樣，采用ZBC2303-B型沖擊試驗(yàn)機(jī)對(duì)其進(jìn)行沖擊試驗(yàn)，結(jié)果見表8。由表8可知，固溶處理后試樣的沖擊性能符合企業(yè)的技術(shù)要求。

表8 斷裂轉(zhuǎn)鼓體重新固溶處理后的沖擊吸收能量Tab.8 Impact absorption energy of the fractured drum after resolution treatment J

1.10 重新固溶處理后金相檢驗(yàn)

將斷裂轉(zhuǎn)鼓體重新固溶處理后，制取金相試樣，依次打磨、拋光，用堿性赤血鹽溶液浸蝕，觀察其顯微組織形貌，結(jié)果如圖6所示?？梢娭匦鹿倘芴幚砗蟮霓D(zhuǎn)鼓體顯微組織為奧氏體+鐵素體，析出相(σ相)已消失。

圖6 斷裂轉(zhuǎn)鼓體重新固溶處理后的顯微組織形貌Fig.6 Microstructure morphology of the fractured drum after re solution treatment

2 分析與討論

該斷裂轉(zhuǎn)鼓體的化學(xué)成分滿足2507雙相不銹鋼的成分要求，硬度測(cè)試結(jié)果表明該斷裂轉(zhuǎn)鼓體的硬度大于28 HRC；力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果表明，其屈服強(qiáng)度不足，延伸率較低，沖擊吸收能量?jī)H有2.5 J，不滿足企業(yè)要求≥100 J，因此該斷裂轉(zhuǎn)鼓體的基本力學(xué)性能不符合企業(yè)技術(shù)要求。金相檢驗(yàn)結(jié)果表明，該斷裂轉(zhuǎn)鼓體裂紋源附近、裂紋擴(kuò)展區(qū)處和終斷區(qū)的顯微組織均為奧氏體+鐵素體+析出相，但裂紋源附近析出相最多，終斷區(qū)析出相最少，擴(kuò)展區(qū)居中。夾雜物分析表明有少量A類夾雜，為0.5級(jí)，主要為D類和DS類夾雜，其中D類1.5級(jí)，DS為2.0級(jí)。

宏觀分析與 SEM分析結(jié)果表明，斷裂源處形貌異常且氧化嚴(yán)重，斷裂源區(qū)呈現(xiàn)孔狀及碎棒狀形貌，擴(kuò)展A區(qū)和擴(kuò)展B區(qū)為準(zhǔn)解理斷裂形貌，終斷區(qū)為韌窩斷裂形貌。EDS分析顯示斷裂源處鉻、鉬元素含量異常，遠(yuǎn)高于正常水平。將裂紋源磨制成拋光態(tài)，用背散射像分析發(fā)現(xiàn)有三種相的存在。用EDS對(duì)三種相進(jìn)行化學(xué)元素分析，確認(rèn)了其中一種相的鉻、鉬含量明顯高于正常值，判斷異常相為σ相。

將試樣重新固溶處理后測(cè)試其硬度、沖擊吸收能量和顯微組織，測(cè)試結(jié)果表明重新固溶處理后試樣的硬度為24 HRC，沖擊吸收能量為150 J，均符合企業(yè)的技術(shù)要求，其顯微組織中只有奧氏體+鐵素體，σ相消失。

σ相是一種含高鉻、鉬的Fe-Cr(-Mo)金屬間化合物，屬于四方結(jié)構(gòu)，其硬且脆，可明顯降低鋼的韌性。σ相一般在650～950 ℃冷卻速度較慢時(shí)形成，其析出機(jī)理主要是共析轉(zhuǎn)變, 即α→σ+γ2，故材料在熱處理時(shí)應(yīng)快速通過該溫度區(qū)間[6]。該轉(zhuǎn)鼓體在工作時(shí)高速旋轉(zhuǎn)，承受較大的離心力，在力的作用下σ相密集處會(huì)萌生裂紋并擴(kuò)展，直至斷裂。

3 結(jié)論與建議

該轉(zhuǎn)鼓體斷裂的原因是在固溶處理時(shí)操作不當(dāng)，使得其顯微組織中存在大量硬脆的σ相，轉(zhuǎn)鼓體高速運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)會(huì)產(chǎn)生較大的離心力，在離心力的作用下，σ相密集處會(huì)萌生裂紋并擴(kuò)展，轉(zhuǎn)鼓體導(dǎo)致最終斷裂。

建議轉(zhuǎn)鼓體在固溶處理時(shí)要全部浸入水中，且水要流動(dòng)，使轉(zhuǎn)鼓體盡快冷卻，保證轉(zhuǎn)鼓體以最快速度通過650～950 ℃，即σ相無充分析出時(shí)間。