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        高效液相色譜法測定感冒靈顆粒中咖啡因、阿司匹林和非那西丁含量

        2020-11-11 03:32:36劉彬果葉盛英
        中國藥業(yè) 2020年21期

        劉彬果,葉盛英

        (中國人民解放軍第九八三醫(yī)院,天津300142)

        感冒靈顆粒為中國人民解放軍第九八三醫(yī)院的自制中西藥復(fù)方制劑,臨床應(yīng)用多年,具有清熱解毒功效,用于治療感冒發(fā)熱,咽喉疼痛,頭痛等,療效確切。方中蒲公英、敗醬草清熱解毒,為君藥;金銀藤、連翹、桔梗為臣藥?,F(xiàn)有質(zhì)量標準僅對中藥成分進行定性鑒別,無含量測定項[1]。為有效控制該制劑質(zhì)量,本研究中建立了同時測定咖啡因、阿司匹林及非那西丁含量的高效液相色譜(HPLC)法[2-3]?,F(xiàn)報道如下。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        Agilent 1260型高效液相色譜儀(美國安捷倫公司),包括OpenLAB CDS色譜工作站;XS105型電子分析天平(上海梅特勒-托利多公司,精度為十萬分之一);KQ-50B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司,功率為50 W,頻率為40 kHz)。

        1.2 試藥

        阿司匹林對照品(批號為100113-201606),咖啡因?qū)φ掌罚ㄅ枮?181807),非那西丁對照品(批號為62-44-2),均購自中國食品藥品檢定研究院;甲醇為色譜純,水為超純水(自制),其他試劑均為分析純;感冒靈顆粒(中國人民解放軍第九八三醫(yī)院制劑室提供,批號分別為14290215,15100215,15220215)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液(40∶60,V/V);檢測波長:265 nm;進樣量:10μL;流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫。

        2.2 溶液制備

        對照品溶液:取阿司匹林對照品、非那西丁對照品及咖啡因?qū)φ掌愤m量,精密稱定,加流動相制成含阿司匹林200μg/mL、非那西丁200μg/mL、咖啡因70μg/mL的溶液,即得。

        供試品溶液:取樣品適量,研細,取0.3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50 mL流動相,再稱定質(zhì)量,經(jīng)超聲處理(功率為250 W,頻率為40 kHz)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,然后用流動相補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        陰性對照品溶液:按處方比例制備不含阿司匹林、非那西丁和咖啡因的陰性樣品,并按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。

        2.3 方法學(xué)考察

        專屬性試驗:分別吸取上述3種溶液,按擬訂色譜條件進樣測定,記錄色譜圖。結(jié)果陰性對照品溶液與對照品溶液相同保留時間處無對應(yīng)峰出現(xiàn),表明陰性對照無干擾。詳見圖1。

        圖1 高效液相色譜圖

        線性關(guān)系考察:取咖啡因?qū)φ掌?7.5 mg、阿司匹林對照品51.25 mg、非那西丁對照品51.28 mg,精密稱定,置50 mL容量瓶中,流動相稀釋至刻度,搖勻,作為混合對照品貯備液。精密吸取1,2,4,5,6,8,10,20μL,依次進樣,按擬訂色譜條件測定峰面積,以進樣量(X)為橫坐標、峰面積(Y)為縱坐標進行線性回歸,得回歸方程,Y咖=0.042 2 X咖-0.526 66(r=0.999 9),Y阿=2.568 5X阿-4.225 6(r=0.999 7),Y非=23.37 X非+45.497(r=0.999 9)。結(jié)果咖啡因、阿司匹林、非那西丁進樣量分別在0.35~7.00μg,1.025~20.500μg,1.025~20.510μg(n=7)范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

        精密度試驗:取同一混合對照品溶液,按擬訂色譜條件連續(xù)進樣6次,測定,記錄峰面積。結(jié)果阿司匹林、咖啡因、非那西丁的RSD分別為2.46%,2.67%,1.13%(n=6),表明儀器精密度良好。

        穩(wěn)定性試驗:取同一批(批號為15100215)樣品適量,依法制備供試品溶液,室溫放置0,1,2,3,4,5,7,12 h時按擬訂色譜條件進樣測定。結(jié)果咖啡因、阿司林和非那西丁的RSD分別為1.72%,2.56%,1.63%(n=6),表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

        重復(fù)性試驗:取同一批(批號為15100215)樣品6份,依法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進樣測定,記錄色譜圖。結(jié)果咖啡因、阿司匹林和非那西丁平均含量的RSD分別為1.97%,3.01%,2.26%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

        加樣回收試驗:取已知含量的樣品(批號為15100215)0.3 g,共5份,精密稱定,分別精密加入混合對照品(咖啡因0.25 mg/mL,阿司匹林1.016 mg/mL,非那西丁1.81 mg/mL)各5 mL,精密加入流動相50 mL,稱定質(zhì)量,超聲處理(功率為250 W,頻率為40 kHz)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用流動相補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。按擬訂色譜條件進樣測定,記錄峰面積,計算回收率。詳見表1。

        2.4 樣品含量測定

        取3批樣品適量,依法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進樣測定,記錄色譜圖。計算3批樣品中咖啡因、阿司匹林、非那西丁的含量,結(jié)果見表2。

        3 討論

        3.1 提取方法選擇[2-5]

        考察超聲提取方法中所用的提取溶劑和提取時間等因素,比較分別采用甲醇和流動相提取時的結(jié)果,發(fā)現(xiàn)采用甲醇提取時,峰形拖尾,無法達到很好的分離效果;當采用流動相進行提取時,提取完全,且峰形較好??疾炝瞬煌崛r間(20,30,40 min)的影響,結(jié)果表明,超聲提取30 min,樣品即可提取完全,故選擇流動相超聲提取30 min。

        表1 加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

        表2 3批樣品含量測定結(jié)果(mg/g)

        3.2 檢測波長選擇

        參考文獻[6-9],對3種成分在220~400 nm波長范圍進行了紫外光譜掃描,根據(jù)各成分的最大吸收值,結(jié)果發(fā)現(xiàn),當采用265 nm作為檢測波長時,3種成分均有較好的紫外吸收,被測成分檢測靈敏。

        3.3 流動相選擇

        參考文獻[10-13],比較了多種流動相體系,分別采用了甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液、冰醋酸-甲醇溶液(用乙二胺調(diào)節(jié)pH 3.7)、乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水和甲醇-水,當采用甲醇-水、冰醋酸-甲醇溶液為流動相時,干擾嚴重,樣品穩(wěn)定性差,基線漂移,無法達到分離要求;當選用甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液和乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水為流動相時,可滿足檢測要求。對這2種流動相進行研究,綜合考察了樣品的穩(wěn)定性、分離度、峰形、出峰時間、峰形(對稱性)、理論板數(shù)等因素,最終選擇甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動相,并對其不同比例進行研究,確定甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液(40∶60,V/V)為流動相。

        3.4 方法評價

        該方法操作簡單,結(jié)果可靠,重復(fù)性好,空白無干擾,能同時測定咖啡因、阿司匹林、非那西丁的含量,可用于感冒靈顆粒的質(zhì)量控制。

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