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        醇鋁法制備擬薄水鋁石

        2020-11-09 07:28:12趙葛新楊義
        科學(xué)與財(cái)富 2020年25期

        趙葛新 楊義

        摘要:采用鋁粉和正己醇反應(yīng)的方法制得正己醇鋁,分別考察了反應(yīng)物配比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)合成結(jié)果的影響。結(jié)果表明,當(dāng)催化劑/鋁粉(質(zhì)量比)=0.05,鋁粉/ 正己醇(mol比)=3:4,反應(yīng)時(shí)間10h,正己醇鋁的收率可以達(dá)到90%以上。采用溶膠凝膠法,以正己醇鋁和去離子水為先驅(qū)體,正己醇為溶劑,制得水合氧化鋁干凝膠粉,通過(guò)SEM考察了正己醇鋁和水的摩爾比、水解溫度、陳化時(shí)間、添加膠溶劑和表面活性劑對(duì)水合氧化鋁形貌和結(jié)晶度的影響,當(dāng)正己醇鋁與水的摩爾比為1:3,水解溫度在90℃,可制成高純度擬薄水鋁石。

        關(guān)鍵詞:擬薄水鋁石;正己醇;正己醇鋁

        擬薄水鋁石,也稱凝膠狀薄水鋁石、假/ 準(zhǔn)/ 擬一水軟鋁石、一水軟鋁石膠體或類勃姆石[1,2],它具有零點(diǎn)電荷和界面吉布斯自由能高、孔隙率大、比表面積高、分散性和膠溶性好以及觸變凝膠等優(yōu)良特性[3-5]。目前,擬薄水鋁石的主要用途是作為制備的γ-Al2O3的原料和難成型催化劑或催化劑載體的黏結(jié)劑,經(jīng)擬薄水鋁石焙燒得到γ-Al2O3具有較高的比表面積,在石油化工領(lǐng)域廣泛用作催化劑及催化劑載體。

        1???? 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1? 正己醇鋁的制備

        按照一定比例,稱取一定量鋁粉及無(wú)水氯化鋁,量取一定量正己醇加入帶有冷凝管的三口燒瓶中,冷凝管上接有干燥管,另取一定量正己醇置于滴液管內(nèi);邊加熱邊攪拌,大約30min后混合物溫度達(dá)到157℃左右,突然放出氫氣,此時(shí)停止加熱,并且慢慢的滴加正己醇,待反應(yīng)沉寂后再次加熱攪拌混合物到157~160℃之間,回流6 小時(shí),停止加熱和攪拌稍微冷卻后過(guò)濾得正己醇鋁混合溶液。

        1.2? 溶膠凝膠法制擬薄水鋁石

        取一定量正己醇鋁置于三口燒瓶中,加入適量正己醇后在水浴鍋內(nèi)攪拌加熱,將正己醇鋁和正己醇的混合溶液灌入滴液管。將稱量好的去離子水用正己醇稀釋后灌入另一個(gè)滴液管中備用。將一定量正己醇作為底液加入置于水浴鍋的三口燒瓶中,待水浴鍋將燒瓶中的底液加熱到目標(biāo)水解溫度后,開啟攪拌開關(guān),然后將醇鋁相和水相同時(shí)滴到燒瓶中。加料結(jié)束后,繼續(xù)保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)2h后取出,靜置24h凝膠。將水合氧化鋁凝膠在110~120℃電熱恒溫箱干燥24h,形成干凝膠粉。

        1.3 粉體形貌表征

        粉體表面形貌分析(SEM):采用日本日立 S-4800 掃描電子顯微鏡

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 合成正己醇鋁的正交試驗(yàn)表

        本實(shí)驗(yàn)以 5.4g 鋁粉為基準(zhǔn),進(jìn)行正交試驗(yàn)

        由圖1 可知:(1)收率隨著催化劑量的增加而升高;(2)收率隨著正己醇的加入量的增加先增高后降低,通過(guò)擬合可以大概得出在正己醇用量為1.33mol時(shí),收率最大;(3)隨著反應(yīng)時(shí)間的增長(zhǎng)收率增加但是到某個(gè)時(shí)間之后收率不再增加。

        2.2 SEM 分析

        由圖2 (1)、(2)、(5)可以看出反應(yīng)溫度為60℃時(shí)擬薄水鋁石較80、90℃時(shí)大且顆粒大小不均勻;80℃時(shí)樣品顆粒細(xì)小均勻,而90℃時(shí)樣品顆粒細(xì)小但有團(tuán)聚現(xiàn)象,這可能與產(chǎn)生了副產(chǎn)物β-三水鋁石有關(guān)。由圖2(3)? 、(4)可以看出正己醇與水摩爾比1:3較 1:5的顆粒細(xì)小均勻。

        3結(jié)論

        (1)???? 鋁粉和正己醇合成正己醇鋁的條件是:催化劑/ 鋁粉(質(zhì)量比)=0.

        05,鋁粉/ 正己醇(mol比)=3:20,反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)。

        (2)???? 正己醇鋁水解的條件是:正己醇鋁和去離子水的摩爾比為1:3,水解溫度80℃,陳化時(shí)間為24小時(shí)。

        參考文獻(xiàn):

        [1]Guzman J J,Contreras C A,Sugita S,et al.Activated Alumina from Pseu-doboehmite Derivated of an Aluminurn Basic Sulphate.Las Vegas:TMS,1995.143-148

        [2]?? Guzman-Casillo M L,Bokhini X,Toledo-Antonio A,et al.J.Phys.Chem.B,2001,105(11):2009-2106

        [3]?? Kiss A B,Keresztury G,F(xiàn)arkas L.Spectrochim.Acta A,1980,36(7):653-658

        [4]?? 高志賢(Gao Z X),程昌瑞(Cheng C R).石油煉制與化工.(Petrol.Pro-cess&Petrochem.)1999,30(2):16-19

        [5]?? Mange F,F(xiàn)auchadour D,Barre L,et al.Colloid Surface A,1999,155(2/3):199-210

        作者簡(jiǎn)介:

        姓名:趙葛新,性別:男,民族:漢出生年月:1982年 6月生,籍貫:遼寧盤錦市人,學(xué)歷:碩士研究生,職稱:工程師,研究方向:催化劑生產(chǎn)管理

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