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        碳纖維增韌環(huán)氧樹脂性能研究

        2020-11-07 01:37:34江婧楊佳成鄒佩君
        高科技纖維與應(yīng)用 2020年5期
        關(guān)鍵詞:碳纖維力學(xué)性能復(fù)合材料

        江婧,楊佳成,鄒佩君

        (威海光威復(fù)合材料股份有限公司,山東 威海 264200)

        0 引言

        碳纖維具有低密度、高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、低電阻、高導(dǎo)熱、低熱膨脹、耐化學(xué)輻射等特性,還具有纖維的柔曲性和可編性,比強(qiáng)度和比模量?jī)?yōu)于其他無機(jī)纖維。

        環(huán)氧樹脂由于具有優(yōu)良的工藝性能、機(jī)械性能和物理性能,價(jià)格低,可作為涂料、膠黏劑、復(fù)合材料樹脂基體、電子封裝材料等廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電氣、電子、航空、航天、化工、交通運(yùn)輸、建筑等領(lǐng)域。它之所以能夠得到廣泛應(yīng)用因其兼?zhèn)淙缦绿攸c(diǎn)[1]:在化學(xué)結(jié)構(gòu)方面具有活性環(huán)氧基、羥基和醚基等,具有強(qiáng)的粘接力,可把增強(qiáng)纖維牢固地粘接為一體,使其成為承載外力的整體;在固化過程中形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),交聯(lián)密度高,固化收縮率小(一般小于2%);具有較高的強(qiáng)度、模量和較大的伸長(zhǎng),有利于提高先進(jìn)復(fù)合材料的力學(xué)性能;耐熱抗寒,可在-50~180℃范圍內(nèi)使用,且熱膨脹較??;成型工藝性好,適應(yīng)性強(qiáng),且成型工藝比較成熟;耐化學(xué)藥品性好,抗腐蝕能力較強(qiáng)。

        固化后的普通環(huán)氧樹脂生成交聯(lián)密度高的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),表現(xiàn)在力學(xué)強(qiáng)度高,耐熱性好,但同時(shí)脆性較大,受沖擊時(shí)易開裂而破壞。目前增韌環(huán)氧樹脂的途徑大致有以下幾種[2-12]:

        (1)用剛性無機(jī)填料、橡膠彈性體、熱塑性塑料和熱致型液晶(TLCP)聚合物等第二相來增韌改性。

        (2)用熱塑性塑料連續(xù)貫穿于環(huán)氧樹脂網(wǎng)絡(luò)中形成半互穿網(wǎng)絡(luò)型聚合物(Semi-IPN)來增韌改性。這種方法主要是通過環(huán)氧樹脂固化時(shí)形成互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物,其性能比單獨(dú)的環(huán)氧樹脂要好得多(當(dāng)然要控制固化條件、相疇尺寸等)。

        (3)通過改變環(huán)氧樹脂交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的化學(xué)結(jié)構(gòu),以提高網(wǎng)絡(luò)鏈分子的活動(dòng)能力。即通過制備柔性環(huán)氧樹脂或帶有柔性鏈段的固化劑,把柔性鏈段引入環(huán)氧固化物的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中。這種增加網(wǎng)絡(luò)鏈柔性的增韌方法,其最終固化物一般是均相結(jié)構(gòu),在提高固化物沖擊強(qiáng)度的同時(shí),環(huán)氧樹脂的耐熱性、模量往往有較大的損失。

        (4)由控制分子交聯(lián)狀態(tài)的不均勻性來形成有利于塑性變形的非均勻結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)增韌。

        1 試驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

        雙酚A型環(huán)氧樹脂E-51,上海新華樹脂廠;4 4′-二氨基二苯甲烷,C13H14N2,國藥集團(tuán)上?;瘜W(xué)試劑有限公司;碳纖維TZ700S,威海拓展纖維有限公司;硅烷偶聯(lián)劑KH-550,上海業(yè)昊化工有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及表征儀器

        恒溫磁力攪拌器,HOI-3型,H97-A型,上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司;數(shù)控超聲波清洗器,KQ-300DE型,昆山市超聲儀器有限公司;電熱真空干燥箱,ZKFO30型,上海實(shí)驗(yàn)儀器廠;萬分電子天平,F(xiàn)A1104型,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器,GZX-9030 MBE型,上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;烘箱,上海實(shí)驗(yàn)儀器廠;CHARPY沖擊試驗(yàn)機(jī),XCJ-50型,河北承德實(shí)驗(yàn)儀器廠;電子拉力試驗(yàn)機(jī),DXLL-5000型,上海德杰儀器設(shè)備有限公司。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 樣條的制備

        (1)空白環(huán)氧樹脂樣條。用塑料口杯稱取50 g液態(tài)環(huán)氧樹脂,在60 ℃油浴中進(jìn)行磁力攪拌,加入固化劑4,4′-二氨基二苯甲烷12 g,攪拌至固化劑分散均勻,將口杯置于70 ℃真空烘箱中抽真空,待氣泡消失后將樹脂注入模具,再將模具抽真空15~20 min。取出模具,置于80 ℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器中反應(yīng)2 h,溫度升至150 ℃,反應(yīng)3h后取出待模具冷卻,取出樣條。

        (2)環(huán)氧樹脂/未處理碳纖維復(fù)合材料樣條。用塑料口杯稱取50 g液態(tài)環(huán)氧樹脂,加入2.5g未處理碳纖維(纖維含量為5%),攪拌40 min后超聲波振蕩30 min,在60 ℃油浴中進(jìn)行磁力攪拌,加入固化劑4,4′-二氨基二苯甲烷12 g,攪拌至固化劑分散均勻,余下步驟同(1),制得樣條,記為組A。

        (3)環(huán)氧樹脂/碳纖維/偶聯(lián)劑復(fù)合材料樣條。將液態(tài)環(huán)氧樹脂倒入油浴的三頸瓶中,攪拌下加入碳纖維,待碳纖維分散均勻后,向瓶?jī)?nèi)加入0.25 g偶聯(lián)劑,在80 ℃氮?dú)夥諊袛嚢璺磻?yīng)3 h。所得產(chǎn)物記為“合成EP”。將合成EP 50 g置于一次性塑料口杯中,放入鐵皮烘箱內(nèi)加熱。待樹脂呈液態(tài),在60 ℃油浴中進(jìn)行磁力攪拌40 min,后超聲波振蕩30 min,抽真空后加入固化劑。余下步驟同(1)。制得樣條,記為組B。

        1.3.2 力學(xué)性能檢測(cè)

        沖擊強(qiáng)度按GB/T 2567—2008《樹脂澆鑄體性能試驗(yàn)方法》在CHARPY沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測(cè)試,無缺口試樣;拉伸性能和彎曲性能也按上述標(biāo)準(zhǔn),在電子拉力試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測(cè)試。

        斷面形貌:采用SEM觀察各試樣的沖擊斷面、拉伸斷面的形貌并拍照。

        2 結(jié)果與討論

        分別測(cè)定純環(huán)氧樹脂,添加碳纖維及合成EP所制得樣條的力學(xué)性能,結(jié)果見表1。三組樣條中碳纖維的含量均占環(huán)氧樹脂的5%。

        表1 碳纖維的添加對(duì)環(huán)氧樹脂力學(xué)性能的影響

        比較表1數(shù)據(jù)可以看出,碳纖維的加入可以提高環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能,尤其彎曲強(qiáng)度提高幅度較大。相較于純環(huán)氧樹脂,加入單純碳纖維的試樣沖擊強(qiáng)度略有下降。理論上來講,沖擊強(qiáng)度應(yīng)有所提高;實(shí)際所測(cè)沖擊強(qiáng)度的下降可能和試樣中氣泡含量及碳纖維在基體中的分散性有關(guān)。樣條的制備人為因素影響很大,因此本實(shí)驗(yàn)所測(cè)力學(xué)性能只能作為定性對(duì)比分析。

        圖1 為復(fù)合材料拉伸斷面的SEM 照片。由圖1(a) 知,環(huán)氧樹脂發(fā)生的是脆性斷裂,斷口平整,裂紋呈河流狀且較為有序。由圖1(b)知,斷面凹凸不平,基體上有云片狀扯起形貌,表明材料的韌性有所提高。圖1(c)纖維在環(huán)氧樹脂中分散性好,大多為單根分布,而且與環(huán)氧樹脂粘結(jié)緊密,粘結(jié)邊緣幾乎沒有縫隙,斷面留有少量碳纖維的拔出孔洞。這是由于纖維比表面積較大,且與樹脂主要呈單根接觸,接觸面積較大,兩相間的結(jié)合力相應(yīng)較大。不過也有少量的粘結(jié)性差,材料破壞時(shí),與樹脂發(fā)生界面脫離,在斷面留下了較深的拔出孔洞;但碳纖維形狀細(xì)小,若含量較大時(shí),材料內(nèi)纖維根數(shù)很多且分布均勻,總體上復(fù)合材料的力學(xué)性能提升。這是因?yàn)槔w維與基體浸潤(rùn)性好,界面粘結(jié)力強(qiáng)。眾所周知,碳纖維活性表面積較小(0.013~0.138 m2/g),表面能低,纖維與基體粘結(jié)性不良。影響纖維與基體材料粘結(jié)性能的主要因素是機(jī)械摩擦力和化學(xué)鍵合力。機(jī)械摩擦力是指纖維與基體間的“鉚釘”作用力,而化學(xué)鍵合力是纖維與基體間發(fā)生化學(xué)鍵作用力,它與纖維和基體的化學(xué)活性和二者的化學(xué)交互作用有關(guān)。

        圖1 復(fù)合材料拉伸斷面的SEM 照片

        由圖2可看出,碳纖維表面是光滑的,且呈單根分布,不發(fā)生纏結(jié)。但復(fù)合材料受力后纖維表面出現(xiàn)溝槽,說明纖維本身具有軸向溝槽,可能被表面涂層覆蓋。溝槽可以提高纖維與基體間界面機(jī)械摩擦力,而表面涂層可以改善纖維表面張力,提高纖維對(duì)基體的浸潤(rùn)性。涂層中的環(huán)氧基與基體交聯(lián)在一起,在碳纖維表面和基體之間形成一個(gè)強(qiáng)有力的界面層,使復(fù)合材料具有較高的強(qiáng)度。

        圖2 碳纖維的SEM 照片

        經(jīng)過處理后,碳纖維的表面含氧量增加,這主要?dú)w功于羥基和羰基的增加。由于這些含氧官能團(tuán)的增加,在一定程度上彌補(bǔ)填充了碳纖維表面的微裂紋,對(duì)碳纖維進(jìn)行了補(bǔ)強(qiáng),從而使碳纖維的強(qiáng)度有明顯的提高。表面處理后,表面含氧量的增加也是層間剪切強(qiáng)度提高的主要原因。由于表面處理后增加了羧基與羰基官能團(tuán)的數(shù)量,使得碳纖維表面活性基團(tuán)的數(shù)目增多,增強(qiáng)了碳纖維表面的活性,也就提高了碳纖維的分散性。

        3 結(jié)論

        (1)對(duì)環(huán)氧樹脂體系,偶聯(lián)劑及碳纖維的加入有利于提升復(fù)合材料力學(xué)性能。

        (2)SEM研究表明,環(huán)氧樹脂中填加碳纖維,二者形成的界面能分散能量以及通過裂紋的引發(fā)、裂紋的終止吸收能量,使其對(duì)環(huán)氧樹脂有顯著的增強(qiáng)、增韌作用。

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