張冉

摘 ? ?要：對(duì)分光光度法和流動(dòng)注射法測(cè)定生活飲用水中揮發(fā)酚，在方法原理、儀器試劑及樣品的精密度和回收率等方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較，發(fā)現(xiàn)流動(dòng)注射法具有傳統(tǒng)分析方法所無(wú)可替代優(yōu)勢(shì)。

關(guān)鍵詞：分光光度法;4-氨基安替吡啉;流動(dòng)注射法;揮發(fā)酚

1 ?前言

酚類(lèi)化合物是芳香族羥基化合物，其羥基與苯環(huán)上的碳相連，根據(jù)苯環(huán)上羥基數(shù)目的多少又可分為一元酚，二元酚及多元酚。一元酚除對(duì)硝基酚外，酚及各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點(diǎn)均在230℃以下，多屬于揮發(fā)性酚。二元酚及多元酚沸點(diǎn)皆在230℃以上，不能隨水蒸汽蒸出。酚類(lèi)化合物毒性不大，但多有惡臭，特別是苯酚等，在飲用水加氯消毒時(shí)能形成臭味更強(qiáng)的氯酚，引起水質(zhì)異味。飲用水中酚的濃度達(dá)到0.002mg/L，氯消毒可產(chǎn)生氯酚味。天然水中一般不含酚類(lèi)化合物，但受到某些工業(yè)廢水污染后可檢出。

生活飲用水中揮發(fā)酚的測(cè)定通常采用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法測(cè)定，而流動(dòng)注射法則是通過(guò)分析試劑連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣來(lái)測(cè)定水中揮發(fā)酚的濃度。

2 ?方法原理

兩種分析方法的原理比較見(jiàn)表1。

由表1可以看出兩種分析方法都是先通過(guò)蒸餾方式，再與4-氨基安替吡啉、鐵氰化鉀反應(yīng)生成相應(yīng)顏色化合物，在一定的波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，根據(jù)吸光度來(lái)計(jì)算濃度。所不同的是介質(zhì)溶液pH、測(cè)定波長(zhǎng)等都不相同，分光光度法在分析過(guò)程中蒸餾溫度不可控制，容易帶來(lái)干擾，而流動(dòng)注射法在分析過(guò)程中蒸餾溫度控制準(zhǔn)確。

3 ?儀器試劑

兩種分析方法的儀器試劑比較見(jiàn)表2。

由表2可以看出兩種分析方法都需要鐵氰化鉀和4-氨基安替吡啉兩種試劑，所不同的是傳統(tǒng)分光光度法需要由氨水-氯化銨緩沖液來(lái)調(diào)節(jié)溶液pH至10.0±0.2，需要用三氯甲烷萃取，而流動(dòng)注射法則通過(guò)氫氧化鉀來(lái)調(diào)節(jié)鐵氰化鉀溶液pH至10.3，無(wú)需萃取。

4 ?精密度和回收率

4.1 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

配置成0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020mg/L的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，通過(guò)分光光度法測(cè)定其吸光度，繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為y=0.1051x-0.00005，相關(guān)系數(shù)r=0.9996。

配置成0.001 、0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020mg/L的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，通過(guò)流動(dòng)注射法測(cè)定，繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為H=0.00295*ρ+6.05E-6，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。

4.2 ?精密度

對(duì)2.00 ?g/L酚標(biāo)準(zhǔn)分別以分光光度法和流動(dòng)注射法重復(fù)測(cè)定7次，其RSD比較如表3。

4.3 ?回收率

對(duì)純水、自來(lái)水和原水中分別加入0.002mg/L和0.018mg/L的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)濃度，7次測(cè)定結(jié)果其回收率如表4。

從實(shí)驗(yàn)來(lái)看，無(wú)論是標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制，還是加標(biāo)回收的測(cè)定，流動(dòng)注射法相比較分光光度法而言，準(zhǔn)確度都要高些，但兩種方法都符合飲用水水質(zhì)檢測(cè)要求。

5 ?總結(jié)

從目前來(lái)看，分光光度法測(cè)定飲用水中的揮發(fā)酚是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室所采用的一種檢測(cè)方法，但流動(dòng)注射法具有分光光度法所沒(méi)有的優(yōu)勢(shì)，極大的縮短了蒸餾時(shí)間，有效的提高了檢測(cè)效率，這會(huì)成為以后檢測(cè)的趨勢(shì)。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 5750—2017.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].

[2] 《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》（19版）.美國(guó)APHA、AWWA和WPCF聯(lián)合編委會(huì).