任美潔

摘 要：當(dāng)前市場(chǎng)上的植物甾醇+γ-谷維素型凝膠油制備技術(shù)油結(jié)合能力較差，制作出來(lái)的凝膠油硬度大，不利于加工?；诖?，本文對(duì)于米糠油油溶劑制備植物甾醇+γ-谷維素型凝膠油進(jìn)行研究。首先制備植物甾醇+γ-谷維素型凝膠油樣品，并對(duì)其脂肪酸組成成分、質(zhì)構(gòu)特性、油結(jié)合能力以及流變性進(jìn)行測(cè)試，得到測(cè)試結(jié)果并對(duì)其分析，得到最佳的制備植物甾醇+γ-谷維素型凝膠油的方法。

關(guān)鍵詞：米糠油;植物甾醇;γ-谷維素;凝膠油制備

Abstract：Because of the poor oil binding ability of phytosterol +γ-gluten gel oil in the market， the gel oil produced is very hard and is not conducive to processing. Therefore， the preparation of phytosterol +γ-gluten based gel oil is studied based on rice bran oil solvent. First of all， we need to prepare phytosterol +γ-gluten gel oil samples， and test their fatty acid composition， texture characteristics， oil binding capacity and rheological properties， get the test results and analyze them， and get the best way to prepare phytosterol +γ-gluten gel oil.

Key words：Rice bran oil; Phytosterol; γ-gluten; Gel oil preparation

中圖分類號(hào)：TS225

米糠是由稻谷加工過(guò)程中被去掉的種皮、果皮、外胚乳等物質(zhì)加工而成，通常含有大量的油脂[1]。這種油脂有很強(qiáng)的醫(yī)療性，具有能夠清除自由基、抗氧化、降低血脂等醫(yī)療功能，因此在預(yù)防心腦血管疾病和癌癥等方面卓有成效。植物甾醇能夠與γ-谷維素形成一種作用力較強(qiáng)的化學(xué)鍵，通過(guò)植物甾醇的C3位羥基和γ-谷維素的羰基氧進(jìn)行連接。其相互纏繞的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)能固定住米糠油等主要制作材料的油溶劑，使其兼有固體和液體的性質(zhì)，形成凝膠油[2]。這種凝膠油不含反式脂肪酸，是一種十分健康的油脂。因此本文對(duì)該類凝膠油的改良制作方法進(jìn)行了研究，并分析各操作步驟對(duì)凝膠油的作用，為日后該類工程設(shè)計(jì)的實(shí)施提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

（1）實(shí)驗(yàn)材料與試劑。一級(jí)米糠油：酸值（KOH）0.17 mg·g-1，購(gòu)自河南亞臨界生物工程有限公司;γ-谷維素（99.4%），購(gòu)自西亞試劑藥品有限公司;植物甾醇（29.38%），購(gòu)自山東正漢生物科技股份有限公司;三氟化硼（4 mL），購(gòu)自瑞爾豐醫(yī)藥技術(shù)有限公司。

（2）實(shí)驗(yàn)儀器。FZKW-S-B電熱恒溫水浴鍋，杭州佑寧儀器有限公司生產(chǎn);AR-G2高速臺(tái)式離心機(jī)，美國(guó)TA公司生產(chǎn);TA.XTPIus質(zhì)構(gòu)儀，英國(guó)SMS公司生產(chǎn);Rheostress60流變儀，零點(diǎn)一度科技有限公司生產(chǎn);Agilent7820氣相色譜儀，美國(guó)安捷倫有限公司生產(chǎn)。

1.2 樣品制備

取10 g米糠油作為初始材料放入燒杯中，將少量植物甾醇和γ-谷維素加入燒杯，然后保持110 ℃的溫度不變，一段時(shí)間后將米糠油、植物甾醇和γ-谷維素?cái)嚢柚镣耆芙狻Ｔ陔姛岷銣厮″佒袑囟冉档椭? ℃，冷卻24 h，并通過(guò)流變儀對(duì)凝膠油未成形的樣品進(jìn)行剪切，然后恢復(fù)溫度至室溫（25 ℃）靜置7 d，得到凝膠油樣品。通過(guò)對(duì)其進(jìn)行性質(zhì)的檢測(cè)，得到米糠油油溶劑制備植物甾醇+γ-谷維素型凝膠油的最佳方法。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)的所有分析測(cè)試均反復(fù)進(jìn)行3次，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，取3次實(shí)驗(yàn)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差作為最終數(shù)據(jù)，并對(duì)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

1.3.1 米糠油脂肪酸組成成分檢驗(yàn)

使用氣相測(cè)譜法測(cè)定米糠油中的脂肪酸組成，使用三氟化硼對(duì)米糠油進(jìn)行酯化處理，并通過(guò)GC進(jìn)行分析。GC分析時(shí)，檢測(cè)器溫度保持在200 ℃，進(jìn)樣口溫度為180 ℃，柱溫150 ℃，氮?dú)獾牧鲃?dòng)速度為1 mL·min-1，氫氣的流動(dòng)速度為40 mL·min-1，空氣其他成分的流動(dòng)速度為500 mL·min-1。最后使用面積歸一法對(duì)上述數(shù)據(jù)進(jìn)行定量分析[3]。

1.3.2 質(zhì)構(gòu)特性檢驗(yàn)

將少量凝膠油樣品放入燒杯中，使樣品表面保持均勻平整。使用質(zhì)構(gòu)儀對(duì)凝膠油樣品進(jìn)行測(cè)定，探針型號(hào)為P5，測(cè)前速度為2 mm·s-1，測(cè)中速度為1 mm·s-1，測(cè)后速度為2 mm·s-1，下壓深度10～15 mm[4]。

在整個(gè)米糠油油溶劑制備的凝膠油體系中，植物甾醇和γ-谷維素的含量為總質(zhì)量的20%，在檢驗(yàn)過(guò)程中，以植物甾醇和γ-谷維素的質(zhì)量比為變量[5]，對(duì)凝膠油中的質(zhì)構(gòu)特性進(jìn)行對(duì)比分析。

1.3.3 油結(jié)合能力測(cè)定

取2 g凝膠油樣品置入3 mL的離心管內(nèi)，記離心管質(zhì)量為a，通過(guò)高速臺(tái)式離心機(jī)對(duì)凝膠油樣品進(jìn)行處理，6 000 r·min-1離心一段時(shí)間后即可將沒(méi)能結(jié)合的油從樣品中析出。取出離心管，將析出的油全部倒出，則可以按照公式（1）計(jì)算得到離心后的析油率。

（1）

式（1）中，ω-離心后的析油率;a-離心管的質(zhì)量;

b-離心前離心管與凝膠油樣品的質(zhì)量之和;c-倒出析出的油后離心管與凝膠油樣品的質(zhì)量[6]。以加熱時(shí)間為變量，探究油結(jié)合能力與加熱時(shí)間的關(guān)系[7]。

1.3.4 流變性檢驗(yàn)

使用流變儀測(cè)定剪切速率對(duì)凝膠油樣品黏度的影響。流變儀在常溫下使用，測(cè)定時(shí)的剪切速率應(yīng)在0～500 s-1。

2 結(jié)果與分析

2.1 米糠油脂肪酸組成分析

在氣相測(cè)譜法測(cè)定過(guò)程中使用面積歸一法對(duì)米糠油脂肪酸組成進(jìn)行分析，得到各脂肪酸的質(zhì)量及其百分比，見(jiàn)表1。

如表1所示，基于本文的凝膠油樣品中沒(méi)有反式脂肪酸，且飽和脂肪酸的含量極低，因此該方法制得的凝膠油符合本文凝膠油制作的預(yù)期要求。

2.2 質(zhì)構(gòu)特性分析

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，以植物甾醇和γ-谷維素的含量比20∶80、40∶60、60∶40、80∶20為變量橫坐標(biāo)，探究凝膠油的硬度，如圖1所示。

由圖1可知，當(dāng)植物甾醇和γ-谷維素的含量比為40∶60時(shí)，凝膠油的硬度最大，當(dāng)植物甾醇和γ-谷維素的含量比為80∶20時(shí)，凝膠油的硬度最小。

2.3 油結(jié)合能力分析

依據(jù)公式（1），油結(jié)合能力與加熱時(shí)間的關(guān)系如圖2所示。

由圖2可知，析油率在加熱時(shí)間為30 min時(shí)達(dá)到最低點(diǎn)。只有凝膠油分子沒(méi)有形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)時(shí)，才會(huì)出現(xiàn)析油量過(guò)大的情況，因此加熱30 min為最優(yōu)時(shí)間。

2.4 流變性分析

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)，得到剪切速率和凝膠油黏度的關(guān)系，如圖3所示。

由圖3可知，剪切速率和凝膠油黏度成反比關(guān)系，剪切速率越大，凝膠油的黏度就越小。這是因?yàn)樵? ℃

的冷卻過(guò)程中，剪切會(huì)影響植物甾醇和γ-谷維素之間的氫鍵作用力，剪切次數(shù)越多，則作用力越小，導(dǎo)致粘度也就越小。直到剪切次數(shù)為400 s-1時(shí)，黏度降低頻率趨近于零。

3 結(jié)論與討論

在制作本文所述凝膠油的過(guò)程中，植物甾醇和γ-谷維素的最佳配比為2∶3，使用電熱恒溫水浴鍋進(jìn)行加熱時(shí)，需維持溫度30 min才能令凝膠油分子形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，在使用流變儀剪切時(shí)，剪切速率需達(dá)到400 s-1以上才能令凝膠油的黏度降到最低。

由于植物甾醇+γ-谷維素型凝膠油擁有廣闊的醫(yī)用價(jià)值，本文通過(guò)一定的方法對(duì)這種類型凝膠油進(jìn)行制取，成功制作出了符合市場(chǎng)需求的凝膠油，為這一領(lǐng)域的發(fā)展作出了一定的貢獻(xiàn)。但是，植物甾醇+γ-谷維素型凝膠油的制備與應(yīng)用還有很多的技術(shù)問(wèn)題待解決，因此研究人員還需要對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的深入探索。

參考文獻(xiàn)：

[1]牟逸凡，田虹雨，于小晶，等.γ-谷維素/β-谷甾醇與單硬脂酸甘油酯復(fù)合凝膠油的制備及性能研究[J].中國(guó)油脂，2019，44（12）：65-70.

[2]姚云平，周航，劉文韜，等.米糠蠟?zāi)z油的微流變特性研究[J].中國(guó)油脂，2019，44（9）：41-46.

[3]靳若周，李非凡，曾媛媛，等.鷹嘴豆中植物甾醇的提取工藝優(yōu)化及其抑菌活性[J].食品工業(yè)科技，2019，40（24）：172-177，184.

[4]丁澤敏，劉渝港，夏會(huì)平，等.豬油和單甘酯含量對(duì)菜籽油凝膠油性質(zhì)的影響研究[J].中國(guó)油脂，2020，45（1）：56-60.

[5]張琳，肖建輝，涂瑾，等.利用蜂蠟制備菜籽油基凝膠油的研究[J].中國(guó)油脂，2019，44（2）：123-126.

[6]徐瑤，陳光靜，譚悅，等.模擬高酸值菜籽油的不同脫酸方法工藝優(yōu)化及脫酸效果比較[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2019，45（2）：143-150.

[7]劉玉蘭，黃會(huì)娜，范文鵬，等.小米糠（胚）制油及油脂品質(zhì)研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2019，34（5）：44-49，55.