席 前 張志勇 袁 凱 郭東升 伍鎣芮

(山西農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，山西 太谷 030801)

藜麥作為一種安全優(yōu)質(zhì)的綠色食品，富含蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)(鈣、鉀、磷等)、維生素、多酚類物質(zhì)、皂苷等多種營養(yǎng)成分，具有預(yù)防心血管疾病與糖尿病、降膽固醇、抗氧化、抗炎抗真菌等功效，被譽(yù)為“超級(jí)谷物”[1]。因其符合現(xiàn)代人飲食多元化的健康理念而越來越多地出現(xiàn)在人們的食譜中。含水率是事關(guān)藜麥安全貯藏的一項(xiàng)重要指標(biāo)，含水率過高將導(dǎo)致其呼吸作用增強(qiáng)，產(chǎn)生發(fā)熱、霉變和生蟲等問題，造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失和不必要的浪費(fèi)，而含水率過低又會(huì)改變藜麥的營養(yǎng)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致藜麥的品質(zhì)下降[2]。為保證藜麥的安全貯藏，減少損失，應(yīng)在藜麥?zhǔn)召徣霂斓母鱾€(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行水分檢測。

目前，國內(nèi)外用于檢測糧食水分的方法主要有：電烘箱法、電阻法、電容法、核磁共振法、近紅外法、蒸餾法等[3]。電烘箱法、蒸餾法等測量精度高，但其所需時(shí)間過長。核磁共振法與近紅外法檢測迅速且精度高，但成本較高。電阻法與電容法因其結(jié)構(gòu)簡單經(jīng)濟(jì)而被廣泛使用，其中電容法的綜合效果較好。目前已成熟上市或處于研究階段的糧食水分檢測儀主要針對小麥、水稻等大宗糧食，用于藜麥等小雜糧的水分檢測儀仍較少見。王兆華等[4]以小米為對象對設(shè)計(jì)的有源電橋的電容式水分測量系統(tǒng)進(jìn)行了可行性驗(yàn)證；王婧[5]基于電容法，利用LCR儀研究了燕麥、蕎麥等小雜糧的介電特性與影響因素的相關(guān)關(guān)系，尚未進(jìn)行硬件設(shè)計(jì)；郭文川等[6]針對小雜糧設(shè)計(jì)了一款電容式水分檢測儀，但只對小米進(jìn)行了建模驗(yàn)證。

試驗(yàn)擬以藜麥為研究對象，基于電容法，研究水分、溫度及頻率對藜麥電容的影響，并建立藜麥水分檢測模型。基于MSP430F149單片機(jī)與AD5933阻抗測量集成芯片，設(shè)計(jì)一種藜麥水分快速檢測儀，以期實(shí)現(xiàn)對藜麥水分的快速、連續(xù)檢測。

1 試驗(yàn)原理

設(shè)計(jì)的藜麥水分檢測儀采用自制變介質(zhì)型同心圓式電容傳感器，電極材料為紫銅，高97 mm，內(nèi)電極Φ85 mm×2.5 mm，外電極Φ30 mm×2 mm，其結(jié)構(gòu)圖見圖1。當(dāng)電極高度遠(yuǎn)大于內(nèi)外電極半徑之差時(shí)，可有效抑制人體感應(yīng)，忽略內(nèi)外電極邊緣效應(yīng)的影響。按式(1)計(jì)算傳感器檢測電容值[7]。

(1)

式中：

C——電容值，pF；

ε0——真空介電常數(shù)，F(xiàn)/m：

εr——傳感器所填介質(zhì)的相對介電常數(shù)；

H——電極高度，mm：

R——外電極半徑，mm：

r——內(nèi)電極半徑，mm。

當(dāng)其他條件不變時(shí)，將不同含水率的藜麥放入傳感器，εr改變而引起檢測電容值變化，將電容代入相應(yīng)模型則可測出當(dāng)前藜麥的含水率。

圖1 同心圓式電容傳感器結(jié)構(gòu)圖

2 材料與方法

2.1 材料與主要儀器

白藜麥：初始含水率10.13%，山西省繁峙縣；

電子天平：MP31001型，慈溪市華徐衡器實(shí)業(yè)有限公司；

電熱鼓風(fēng)箱：101-2AB型，北京心雨儀器儀表有限公司；

電子分析天平：BSM120.4型，上海卓精電子科技有限公司；

LCR儀：HIOKI-3532-50型，日本日置公司；

生化培養(yǎng)箱：SPX-50型，北京恒諾利興科技有限公司；

數(shù)字溫度表：VC6801型，深圳市驛生勝利科技有限公司；

同心圓式電容器：自制。

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 樣品制備 使用電子天平稱取初始含水率的藜麥樣品30份，每份約400 g，在其中加入不同質(zhì)量的去離子水以配制出不同含水率的藜麥樣品。噴水時(shí)不斷攪拌以使其均勻吸水，配制含水率>16%的樣品時(shí)遵循多次少量的原則。為保證樣品在存放過程中不失水，將配制好的樣品應(yīng)放置于塑料密封桶中并標(biāo)號(hào)，在室溫下存放24 h 后裝入塑封袋，置于冰箱冷藏2 d，每天取出搖動(dòng)3～4次，每次搖動(dòng)30 s左右，以促使樣品吸水均勻充分。配制含水率低于初始含水率(10.13%)的樣品時(shí)，需將其置于100 ℃電熱鼓風(fēng)箱烘干20 min后，先測得含水率再進(jìn)行配制。

2.2.2 含水率的測定 按GB/T 5497—1985的105 ℃恒重法執(zhí)行，每份樣品取3組平行，并在每次取樣前搖勻，取其平均值為最終檢測結(jié)果。

2.2.3 電容的測定 使用LCR儀。測量前在LCR430E軟件中預(yù)設(shè)參數(shù)，測量頻率設(shè)為1～100 kHz范圍內(nèi)的50個(gè)奇數(shù)頻率點(diǎn)。由于糧食的等效電路為RC并聯(lián)電路，測量內(nèi)容選擇為并聯(lián)模式下的電容。將配制好的樣品以自由下落的形式倒入電容傳感器的介質(zhì)空腔內(nèi)，并用塑料尺刮平溢出的藜麥，將數(shù)字溫度表的探頭插入試驗(yàn)樣品內(nèi)部后與電容傳感器一同放入生化培養(yǎng)箱，探頭位于傳感器高度及內(nèi)外電極距離的1/2位置處。將培養(yǎng)箱溫度設(shè)定為5 ℃，待數(shù)字溫度表顯示的溫度與設(shè)定溫度一致后，測量所選頻率下試驗(yàn)樣品的電容。隨后將生化培養(yǎng)箱的溫度依次設(shè)定為10，15，20，25，30，35，40 ℃，以相同方法測量并記錄各溫度下的藜麥電容。

3 結(jié)果與分析

3.1 含水率對電容的影響

由圖2可知，電容值隨藜麥含水率的增高而變大；當(dāng)藜麥含水率低于20%時(shí)，電容隨含水率增長速度的變化較為緩慢，超過20%后，電容的增長速度急劇增大。其他頻率下樣品的電容變化也呈現(xiàn)類似規(guī)律。水是一種極性分子，電偶極矩很強(qiáng)，其在常溫下的相對介電常數(shù)約為藜麥干質(zhì)的20倍，是影響藜麥電容的主要因素。當(dāng)含水率較低時(shí)，藜麥內(nèi)部主要為結(jié)合水，自由水含量很小，此時(shí)細(xì)胞呼吸強(qiáng)度較弱，活動(dòng)性不高，離子運(yùn)動(dòng)緩慢，水分對相對介電常數(shù)的影響不大。當(dāng)含水率變大時(shí)，自由水含量增加，其擴(kuò)散至外部而形成多層分子膜，電偶極矩隨之變大，同時(shí)細(xì)胞呼吸強(qiáng)度變強(qiáng)，使離子活動(dòng)性增強(qiáng)，此時(shí)極化程度呈增強(qiáng)趨勢，相對介電常數(shù)逐漸增大，導(dǎo)致其電容增大[7-10]。

圖2 21 kHz下含水率對各溫度梯度下藜麥電容的影響

3.2 頻率對電容的影響

由圖3可知，在試驗(yàn)激勵(lì)頻率范圍內(nèi)，電容隨測量頻率的增大而變小，低頻時(shí)電容下降的幅度顯著，而在高頻率時(shí)電容變化速度放緩，甚至產(chǎn)生重合。其他溫度下樣品的電容變化也呈現(xiàn)此規(guī)律。藜麥在外加電場作用下會(huì)產(chǎn)生極化現(xiàn)象。低頻時(shí)，電荷大量積累使樣品總電量增加，導(dǎo)致其電容變大。隨著頻率的逐漸增大，電場的變化周期開始改變，偶極子的轉(zhuǎn)向速度不能跟上外電場的變化速度，其轉(zhuǎn)向時(shí)間將大于電場變化周期，直至頻率達(dá)到某一值時(shí)完全停止極化。因此，隨著測量頻率的升高，藜麥相對介電常數(shù)呈下降趨勢，導(dǎo)致其電容變小[11-13]。

圖3 頻率對25 ℃下不同含水率藜麥電容的影響

3.3 溫度對電容的影響

由圖4可知，含水率一定時(shí)樣品電容整體隨溫度上升而變大，而且高含水率樣品的變化趨勢比低含水率樣品明顯。相對介電常數(shù)反映了靜態(tài)電場下分子極化和熱運(yùn)動(dòng)的動(dòng)態(tài)平衡。溫度上升促使水分子電離，離子濃度增加，在電場作用下將加速水分子的轉(zhuǎn)向極化。同時(shí)溫度上升會(huì)加強(qiáng)水分子的熱運(yùn)動(dòng)，阻礙水分子的轉(zhuǎn)向極化。當(dāng)溫度上升產(chǎn)生的極化效果大于熱運(yùn)動(dòng)效果時(shí)，藜麥的相對介電常數(shù)增大，導(dǎo)致其電容增大[14-17]。

圖4 溫度對21 kHz下不同含水率藜麥電容的影響

使用其余40個(gè)檢測點(diǎn)的數(shù)據(jù)對21 kHz下的藜麥水分檢測模型進(jìn)行驗(yàn)證，由標(biāo)準(zhǔn)化殘差分布情況可知，檢測模型藜麥水分測量模型能夠較好地描述藜麥含水率與溫度、檢測電容值的相關(guān)關(guān)系。模型如下：

M=19.39-13.646×C-1.605×T+2.885×C×T+19.384×C2+0.663×T2-0.616×C×T2-14.78×T×C2-4.126×C3-0.334×T3+6.933×C2×T2+10.451×lnC，

(2)

式中：

C——Z-score標(biāo)準(zhǔn)處理后的檢測電容值；

T——Z-score標(biāo)準(zhǔn)處理后的檢測溫度值；

4 藜麥水分快速檢測儀設(shè)計(jì)

4.1 硬件設(shè)計(jì)

藜麥水分快速檢測儀以MSP430F149單片機(jī)最小系統(tǒng)板為核心，連接自制同心圓式電容傳感器、AD5933阻抗測量芯片、TFT觸摸顯示屏及DS18B20數(shù)字溫度傳感器構(gòu)成。TFT屏識(shí)別出測量命令后，AD5933、DS18B20開始分別采集電容、溫度信號(hào)，信號(hào)經(jīng)MSP430F149運(yùn)算處理后代入藜麥水分檢測模型計(jì)算含水率，并在TFT屏顯示。藜麥水分快速檢測儀的整體結(jié)構(gòu)示意圖如圖5所示。

4.1.1 電容檢測 電容檢測功能由集成了頻率發(fā)生器和12位、1MSPS(每秒采樣1百萬次)模數(shù)轉(zhuǎn)換器的高精度阻抗測量芯片AD5933實(shí)現(xiàn)，其功能框圖如圖6所示[10-13]。

表1 模型匯總

圖5 藜麥水分快速檢測儀結(jié)構(gòu)示意圖

圖6 AD5933功能框圖

在1～100 kHz范圍內(nèi)，AD5933可輸出分辨率為0.1 Hz的正弦波作為激勵(lì)信號(hào)，外部復(fù)阻抗產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)由片上模數(shù)轉(zhuǎn)換器采樣后送入DSP，經(jīng)離散傅里葉處理后存為實(shí)部R和虛部I。根據(jù)式(3)和式(4)計(jì)算阻抗模值M和相位P。

(3)

(4)

通過式(3)計(jì)算得出的結(jié)果不是實(shí)際導(dǎo)納的幅值，應(yīng)乘以增益因子進(jìn)行校正，校正公式：

(5)

式中：

G——增益因子；

Z——Vin和Vout引腳之間接入的校正阻抗；

PGA——取1或5。

將式(5)代入式(6)即可求出實(shí)際導(dǎo)納的幅值|Y|：

|Y|=G×M。

(6)

式(4)計(jì)算得出的相位同時(shí)考慮了Vin和Vout引腳間分別接入校正阻抗、待測阻抗時(shí)測得的相位，實(shí)際相位的計(jì)算公式：

θ=θu-θs，

(7)

式中：

θ——實(shí)際相位；

θu——Vin和Vout引腳間接入待測阻抗時(shí)的相位；

θs——Vin和Vout引腳間接入校正阻抗時(shí)的相位。

檢測電容值C最終計(jì)算公式：

(8)

式中：

|Y|——實(shí)際導(dǎo)納的幅值，S；

φ——實(shí)際導(dǎo)納的相位角(φ=-θ)，°；

ω——測量頻率的角速度，rad/s。

4.1.2 控制與顯示 控制與顯示模塊選擇以MSP430F149單片機(jī)為核心處理器的DM430-L型系統(tǒng)板及其配套的DMTFT-28型TFT觸摸顯示屏。模塊主要功能為電容采集的啟?？刂萍八杉瘮?shù)據(jù)的處理、運(yùn)算及顯示。

4.1.3 溫度檢測 溫度檢測模塊選用具有單總線接口的不銹鋼封裝式DS18B20數(shù)字溫度傳感器，其具有體積小、精度高、成本低、響應(yīng)快、易與單片機(jī)連接的特點(diǎn)。

4.2 軟件設(shè)計(jì)

藜麥水分快速檢測儀的軟件設(shè)計(jì)主要包括：控制程序、藜麥電容采集程序、溫度檢測程序、數(shù)據(jù)處理及顯示程序，編程工具為IAR WORKBENCH V3.10軟件。藜麥水分快速檢測儀的總體程序流程圖如圖7所示。

控制程序通過識(shí)別用戶點(diǎn)擊位置的坐標(biāo)值來執(zhí)行啟動(dòng)及結(jié)束程序，收到啟動(dòng)命令后，電容數(shù)據(jù)采集程序進(jìn)行I2C協(xié)議初始化，將相關(guān)參數(shù)寫入AD5933后開始采集電容。采集次數(shù)設(shè)為10次，并對采集結(jié)果進(jìn)行中位值平均濾波，即去掉最大值和最小值后計(jì)算算術(shù)平均值。溫度檢測程序開始執(zhí)行D18B20初始化及溫度采集任務(wù)。然后，數(shù)據(jù)處理與顯示程序?qū)⒉杉碾娙輸?shù)據(jù)與溫度數(shù)據(jù)均進(jìn)行Z-score標(biāo)準(zhǔn)化處理后代入藜麥水分檢測模型，計(jì)算出含水率后通過TFT屏顯示。

圖7 總體程序流程圖

4.3 精度檢驗(yàn)結(jié)果及分析

對設(shè)計(jì)的藜麥水分快速檢測儀進(jìn)行精度檢驗(yàn)，配制10份不同含水率的藜麥樣品，并用105 ℃恒重法對其進(jìn)行水分標(biāo)定。使用檢測儀在5～40 ℃內(nèi)隨機(jī)選取3個(gè)溫度下進(jìn)行測量。藜麥水分快速檢測儀的檢測誤差如表2所示。

由表2可知，藜麥水分檢測的誤差絕對值最小為0.01%，最大為4.26%，對于含水率在23.36%以下的藜麥樣品，檢測結(jié)果中有80.95%的數(shù)據(jù)的誤差絕對值小于1%。藜麥水分檢測的相對誤差(絕對值)最小為0.02%，最大為14.58%，平均相對誤差為4.17%，測量時(shí)間小于2 s。在檢測高含水率樣品時(shí)的部分結(jié)果誤差很大，可能是由于溫度從5 ℃升至40 ℃過程中水分蒸發(fā)以及檢測模塊雜散電容的干擾等因素導(dǎo)致。

表2 藜麥標(biāo)準(zhǔn)值和檢測值誤差表

5 結(jié)論

使用LCR儀研究了溫度(5～40 ℃)、含水率(10.14%～29.55%)、測量頻率(1～100 kHz)對藜麥電容的影響，建立了藜麥水分與電容、溫度的多元回歸模型，并以此為依據(jù)設(shè)計(jì)了藜麥水分快速檢測儀。對設(shè)計(jì)的檢測儀進(jìn)行了性能評(píng)估試驗(yàn)，結(jié)果表明，檢測值與標(biāo)準(zhǔn)值的平均相對誤差為4.17%，測量時(shí)間小于2 s，檢測儀具有一定的應(yīng)用價(jià)值。為了提高儀器的檢測精度及便攜性，后續(xù)可采用銅箔作為電極材料。同時(shí)，還可增加屏蔽罩等屏蔽裝置以增強(qiáng)儀器檢測抗干擾能力，進(jìn)一步完善檢測儀。