郭學(xué)銘
(科之杰新材料集團(tuán)福建有限公司)
紅外光譜是一種介于可見(jiàn)光(VIS)和中紅外光(IR)之間的電磁波,美國(guó)材料檢測(cè)協(xié)會(huì)(ASTM),將其定義為波長(zhǎng)780~2526nm 的光譜區(qū)。利用近紅外光譜的優(yōu)點(diǎn)有:①簡(jiǎn)單方便,有不同的測(cè)樣器件可直接測(cè)定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品,檢測(cè)成本低。②分析速度快,一般樣品可在1min 內(nèi)完成。③適用于近紅外分析的光導(dǎo)纖維易得到,故易實(shí)現(xiàn)在線分析及監(jiān)測(cè),極適合于生產(chǎn)過(guò)程和惡劣環(huán)境下的樣品分析。④不損傷樣品可稱為無(wú)損檢測(cè)。⑤分辨率高可同時(shí)對(duì)樣品多個(gè)組分進(jìn)行定性和定量分析等。所以目前近紅外技術(shù)在食品產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用較廣泛。
目前,國(guó)內(nèi)還沒(méi)混凝土外加劑生產(chǎn)廠家引入紅外分析這一手段,控制聚羧酸母液質(zhì)量。紅外分析較傳統(tǒng)水泥凈漿檢驗(yàn)方法,穩(wěn)定性好即不同批次合格產(chǎn)品紅外譜圖基本一致,其操作受外界的干擾因素小,能很好表征母液質(zhì)量的穩(wěn)定。未來(lái),引入紅外分析來(lái)控制聚羧酸母液的質(zhì)量和優(yōu)化聚羧酸母液生產(chǎn)工藝,降低生產(chǎn)成本,會(huì)是一種行業(yè)發(fā)展趨勢(shì)。
紅外光譜作為一種新的質(zhì)量控制手法,紅外光譜可以反應(yīng)出聚羧酸母液的分子量信息、產(chǎn)品類型、官能團(tuán)結(jié)構(gòu)以及對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制,降低生產(chǎn)成本具有重要意義,同時(shí),可以為工藝的改進(jìn)和新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)提供重要的技術(shù)支持。紅外光譜檢驗(yàn),一釜花費(fèi)時(shí)間1min左右,在檢驗(yàn)保坍型母液時(shí)間成本優(yōu)勢(shì)明顯,減水型母液時(shí)間成本略占優(yōu)勢(shì)。紅外光譜檢驗(yàn),環(huán)保,對(duì)環(huán)境污染小,檢驗(yàn)過(guò)程只會(huì)產(chǎn)生少量的污水,水泥凈漿流動(dòng)度檢驗(yàn),對(duì)環(huán)境污染較大,檢驗(yàn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生固體廢棄物(水泥凈漿)和污水。
2.1.1 水泥
采用福建閩福建材的“閩?!迸?2.5 級(jí)普通硅酸鹽水泥,其性能指標(biāo)見(jiàn)表1。
表1 普通硅酸鹽水泥的物理力學(xué)性能
2.1.2 聚羧酸母液供應(yīng)公司
⑴本公司生產(chǎn)的聚羧酸減水劑母液ZZ-S04B(含固量50%)。
⑵本公司生產(chǎn)的聚羧酸減水劑母液ZZ-S08A(含固量50%)。
2.2.1 水泥凈漿流動(dòng)度
水泥凈漿流動(dòng)度采用GB/T 8077-2012 《水泥凈漿流動(dòng)度性能試驗(yàn)方法》的規(guī)定進(jìn)行。
2.2.2 紅外光譜圖
紅外光譜圖采用LETS.KZJ7-3j-1.45-2019。內(nèi)部《分析測(cè)試規(guī)程 紅外光譜法》。
3.1.1 試驗(yàn)數(shù)據(jù)與紅外光譜圖
根據(jù)GB/T 8077-2012 《水泥凈漿流動(dòng)度性能試驗(yàn)方法》與GB/T 6040-2002《紅外光譜分析方法通則》分別檢測(cè)優(yōu)等品、合格品、不合格樣品各十釜ZZ-S04B母液,試驗(yàn)數(shù)據(jù)具體見(jiàn)表2~表4、圖1~圖3。
ZZ-S04B 母液優(yōu)等品各釜與標(biāo)準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度差值大小排名跟相關(guān)性數(shù)值排名并無(wú)直接關(guān)系,紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標(biāo)準(zhǔn)樣品相似。
表2 ZZ-S04B 優(yōu)等品凈漿流動(dòng)度與紅外光譜相關(guān)性數(shù)值
表3 ZZ-S04B 合格品凈漿流動(dòng)度與紅外光譜相關(guān)性數(shù)值
表4 ZZ-S04B 不合格品凈漿流動(dòng)度與紅外光譜相關(guān)性數(shù)值
ZZ-S04B 母液合格品各釜與標(biāo)準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度差值大小排名跟相關(guān)性數(shù)值排名并無(wú)直接關(guān)系,紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標(biāo)準(zhǔn)樣品相似。
圖1 ZZ- S04B 優(yōu)等品紅外光譜圖
圖2 ZZ- S04B 合格品紅外光譜圖
圖3 ZZ- S04B 不合格品紅外光譜圖
ZZ-S04B 母液不合格品各釜與標(biāo)準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度差值大小排名跟相關(guān)性數(shù)值排名并無(wú)直接關(guān)系,紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標(biāo)準(zhǔn)樣品相似。
3.1.2 試驗(yàn)小結(jié)
從表2~表4 可以看出ZZ-S04B 母液優(yōu)等樣品、合格樣品的凈漿流動(dòng)度與標(biāo)準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度差異不大,與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)性數(shù)值十分接近。不合格樣品的凈漿流動(dòng)度與標(biāo)準(zhǔn)樣品凈漿流動(dòng)度差異明顯,而與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)性數(shù)值十分接近。從圖1~圖3 看出,優(yōu)等樣品、合格樣品、不合格樣品各釜的峰值、峰的位置峰的形狀都與標(biāo)準(zhǔn)樣品的十分相似。
3.2.1 驗(yàn)數(shù)據(jù)與紅外光譜圖
表5 ZZ-S08A 優(yōu)等品凈漿流動(dòng)度與紅外光譜相關(guān)性數(shù)值
表6 ZZ-S08A 合格品凈漿流動(dòng)度與紅外光譜相關(guān)性數(shù)值
根據(jù)GB/T 8077-2012《水泥凈漿流動(dòng)度性能試驗(yàn)方法》與GB/T 6040--2002《紅外光譜分析方法通則》分別檢測(cè)優(yōu)等品、合格品、不合格樣品各十釜ZZ-S08A 母液,試驗(yàn)數(shù)據(jù)具體見(jiàn)表5~表7、圖4~圖6。
ZZ-S08A 母液優(yōu)等樣品各釜與標(biāo)準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度差值大小排名跟相關(guān)性數(shù)值排名并無(wú)直接關(guān)系,紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標(biāo)準(zhǔn)樣品相似。
ZZ-S08A 母液合格樣品各釜與標(biāo)準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度差值大小排名跟相關(guān)性數(shù)值排名并無(wú)直接關(guān)系,紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標(biāo)準(zhǔn)樣品相似。
ZZ-S08A 母液不合格樣品各釜與標(biāo)準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度差值大小排名跟相關(guān)性數(shù)值排名并無(wú)直接關(guān)系,紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標(biāo)準(zhǔn)樣品相似。
圖4 ZZ- S08A 優(yōu)等品品紅外光譜圖
圖5 ZZ- S08A 合格品紅外光譜圖
表7 ZZ-S08A 不合格品凈漿流動(dòng)度與紅外光譜相關(guān)性數(shù)值
3.2.2 試驗(yàn)小結(jié)
從表5~表7 可以看出ZZ-S08A 母液優(yōu)等樣品、合格樣品的凈漿流動(dòng)度與標(biāo)準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度差異不大,與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)性數(shù)值十分接近。不合格樣品的凈漿流動(dòng)度與標(biāo)準(zhǔn)樣品凈漿流動(dòng)度差異明顯,而與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)性數(shù)值十分接近。從圖4~圖6 看出,優(yōu)等樣品、合格樣品、不合格樣品各釜的峰值、峰的位置峰的形狀都與標(biāo)準(zhǔn)樣品的十分相似。
圖6 ZZ- S08A 不合格品紅外光譜圖
從兩種聚羧酸母液試驗(yàn)數(shù)據(jù)中分析,優(yōu)等樣品、合格樣品的凈漿流動(dòng)度跟基準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度相差不大,紅外光譜圖相關(guān)性數(shù)值,各峰值、位置、形狀與大小基本相同。雖然不合格樣品的凈漿流動(dòng)度與基準(zhǔn)樣品的凈漿流動(dòng)度相差很大,但在紅外光譜圖中相關(guān)性數(shù)值,各峰值、位置、形狀與大小也基本相同。單從紅外光譜圖的相關(guān)性數(shù)值和特征峰無(wú)法判斷樣品的凈漿流動(dòng)度大小。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)看,ATR 紅外光譜測(cè)試法無(wú)法準(zhǔn)確判斷聚羧酸母液的凈漿流動(dòng)度。