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        絕緣油熱老化時(shí)間及糠醛含量的近紅外光譜快速預(yù)測(cè)方法

        2020-11-04 11:24:14蔣友列祝詩(shī)平孫碧云
        光譜學(xué)與光譜分析 2020年11期
        關(guān)鍵詞:絕緣油糠醛老化

        蔣友列,祝詩(shī)平,唐 超,孫碧云,王 亮

        西南大學(xué)工程技術(shù)學(xué)院,重慶 400716

        引 言

        變壓器是電力系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵性設(shè)備,其內(nèi)絕緣為礦物油或植物油與絕緣紙所構(gòu)成的油紙絕緣系統(tǒng)。在實(shí)際運(yùn)行中,油紙絕緣系統(tǒng)受微水、溫度、應(yīng)力、氧氣等作用逐步老化。不同作用機(jī)理的老化過(guò)程,如:電老化、熱老化、機(jī)械老化等,均會(huì)致使變壓器的絕緣性能下降,造成安全隱患。因此,準(zhǔn)確診斷老化狀態(tài),預(yù)估變壓器剩余壽命亟需解決。

        目前,油浸式變壓器老化狀態(tài)及壽命評(píng)估主要基于聚合度(DP)、糠醛含量、油中溶解氣體等特征量[1]。其中,DP是最可靠的評(píng)價(jià)參數(shù),且CIGRE(國(guó)際大電網(wǎng)會(huì)議)于1962年提出DP降至150時(shí)變壓器壽命終止。但檢測(cè)DP時(shí)需停電吊罩以采樣,于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)不利。楊麗君[2]等利用頻域介電譜技術(shù),建立了油紙絕緣老化狀態(tài)區(qū)間識(shí)別方法;范舟[3]等利用拉曼光譜,結(jié)合Fisher判別法和小波包能量熵,建立了油紙絕緣老化診斷模型;顧朝亮[4]等利用拉曼光譜,實(shí)現(xiàn)了變壓器油中溶解微量糠醛的原位檢測(cè)。

        近紅外光譜(NIR)波長(zhǎng)為780~2 526 nm,介于VIS和MIR之間。其蘊(yùn)藏大量的物質(zhì)分子組成信息,主要表征含氫基團(tuán)(C—H,O—H和N—H等)振動(dòng)的倍頻及合頻吸收,快速無(wú)損,適用于在線分析[5]。NIR結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,已用于多個(gè)研究領(lǐng)域。李敬巖[6]等建立了汽油近紅外譜庫(kù),實(shí)現(xiàn)了汽油辛烷值、烯烴和芳烴含量快速分析;Wang[7]等總結(jié)了NIR技術(shù)在酒、乳制品等液態(tài)食品檢測(cè)領(lǐng)域的進(jìn)展;Mari Merce Cascant[8]等基于NIR技術(shù)實(shí)現(xiàn)了三文魚(yú)油中脂肪酸、脂質(zhì)的分類;因液相色譜法等傳統(tǒng)油中特征產(chǎn)物檢測(cè)手段存在操作復(fù)雜且耗時(shí)等缺陷,故本工作基于絕緣油NIR譜圖,分析其C—H和O—H等基團(tuán)信息,建立老化時(shí)間、糠醛含量的快速定量預(yù)測(cè)模型,以期為油紙絕緣老化的近紅外光譜快速檢測(cè)及剩余壽命評(píng)估奠定基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 老化樣本的制備

        采用克拉瑪依25號(hào)礦物油,經(jīng)雙極真空濾油機(jī)濾除微粒雜質(zhì),同時(shí)可脫水脫氣。通過(guò)禾業(yè)V310型卡爾費(fèi)休微水測(cè)試儀測(cè)得處理5 h后油中微水降至約10 mg·L-1。

        采用厚度為0.5 mm的普通絕緣紙板,將其在90 ℃真空箱干燥48 h以脫水。

        將處理后礦物油、絕緣紙按20∶1混合裝瓶,在40 ℃真空環(huán)境下充分浸漬24 h。然后密封靜置于老化箱中,依據(jù)IEEE導(dǎo)則[9],在130 ℃,100 Pa密閉環(huán)境中加速熱老化。老化樣品制備流程如圖1所示。定期取一組油樣,共計(jì)14組,老化時(shí)間如表1所示。

        圖1 加速熱老化樣品的制備流程Fig.1 Preparation flowchart of accelerated thermal aging samples

        1.2 光譜采集

        對(duì)于14組絕緣油樣品,每組均取10份,每份均為0.5 mL,共140份樣品用于光譜采集。采用MPA型近紅外光譜儀(德國(guó)BRUKER公司),設(shè)置光譜掃描次數(shù)32次,掃描范圍12 500~4 000 cm-1,分辨率4 cm-1。保持環(huán)境溫度24℃,將樣品注入石英比色皿中,掃描3次并取其平均光譜,光譜采集過(guò)程使用軟件OPUS7.0。140份絕緣油樣品的原始光譜如圖2所示。

        圖2 140份絕緣油的原始光譜Fig.2 Original spectra of 140 insulating oil samples

        1.3 油中糠醛含量檢測(cè)

        對(duì)于14組絕緣油樣品,采用沃特世E2695型高效液相色譜儀,依據(jù)DL/T 1355—2014[10],油中糠醛通過(guò)甲醇萃取,此期間需連續(xù)震蕩5 min以上,靜置10 min以上;經(jīng)色譜柱分離,由高靈敏檢測(cè)器測(cè)定,每份油樣處理及色譜檢測(cè)需30 min以上。另需配置糠醛標(biāo)樣,以備通過(guò)色譜峰計(jì)算油中糠醛含量,整個(gè)過(guò)程操作復(fù)雜且耗時(shí)。14組油中糠醛含量如表1所示。

        表1 絕緣油樣品的糠醛含量及老化時(shí)間Table 1 Furfural content and aging time of insulating oil samples

        如圖3所示,采用最小二乘法初步分析油中糠醛含量與老化時(shí)間的相關(guān)關(guān)系如式(1)

        F=0.003 3t+0.196 5

        (1)

        式(1)中,F(xiàn)為油中糠醛含量,t為老化時(shí)間,且R2為0.985 5。

        圖3 油中糠醛含量與老化時(shí)間的相關(guān)性Fig.3 Correlation between furfural content in oil and aging time

        2 結(jié)果與討論

        2.1 光譜解析

        實(shí)驗(yàn)所用礦物油主要成分為烷烴、環(huán)烷族飽和烴、芳香族不飽和烴,絕緣紙成分為90%纖維素、6%~7%半纖維素、3%~4%木質(zhì)素。老化過(guò)程中,纖維素裂解生成CO2等氣體和糠醛等呋喃化合物溶于油中[1, 11],油中還存在微水。原始譜圖中,吸收峰主要位于C—H一級(jí)和二級(jí)倍頻區(qū)、O—H一級(jí)倍頻區(qū)、C—H第二合頻區(qū),波數(shù)為8 373,8 264,7 181,7 076,6 981,5 855,5 799和5 678 cm-1。根據(jù)文獻(xiàn)[5]對(duì)譜圖的主要吸收峰作以歸屬,如表2所示。

        表2 絕緣油近紅外光譜的主要吸收峰歸屬Table 2 Attribution of absorption near-infrared spectral peaks of insulating oil

        2.2 數(shù)據(jù)處理

        間隔偏最小二乘法[12](interval partial least squares,iPLS)是一種特征波長(zhǎng)選擇方法,最早由Norgaard等提出。iPLS是將全段光譜等寬分為若干子區(qū)間,在各子區(qū)間上構(gòu)建相應(yīng)PLS模型。進(jìn)而求解各子區(qū)間模型的交叉驗(yàn)證均方根誤差(root mean square error of cross-validation, RMSECV) ,以尋求RMSECV最小的區(qū)間,再以此區(qū)間為中心擴(kuò)充(消減)波長(zhǎng)變量,找到最優(yōu)譜區(qū)。

        主成分分析[8](principal component analysis,PCA)是將光譜陣X(n×m)分解為m個(gè)向量的外積之和

        (2)

        X=TPT

        (3)

        2.3 老化時(shí)間的近紅外模型建立

        對(duì)于140份不同老化時(shí)間的樣品,按接近3∶1分配,即校正集和預(yù)測(cè)集分別包含98和42份油樣。以五點(diǎn)三次多項(xiàng)式Savitzky-Golay卷積平滑算法預(yù)處理原始光譜。

        采用iPLS方法,計(jì)算各區(qū)間RMSECV如圖4所示。保留低RMSECV值的11 209~10 364,9 087~7 818和7 390~4 424cm-1區(qū)間共1 320個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn),建立基于NIR的老化時(shí)間預(yù)測(cè)模型。

        圖4 原始光譜的iPLS圖Fig.4 The iPLS plot of original spectra

        如圖5所示,利用PCA提取1320個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)的絕緣油近紅外光譜信息,前7個(gè)主成分累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)99.78%。故取主成分?jǐn)?shù)為7,以PCA得分矩陣為輸入,在Matlab2018a中訓(xùn)練誤差反向傳輸人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(back propagation-artificial neural network,BP-ANN)。如表3所示,設(shè)置隱含層神經(jīng)元數(shù)目為2,采用共軛梯度算法的PCA-BP-ANN模型預(yù)測(cè)水平最優(yōu),其預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)為18.67,決定系數(shù)(R2)為0.997 3。

        圖5 絕緣油樣品近紅外光譜的7個(gè)主成分貢獻(xiàn)率

        表3 不同BP學(xué)習(xí)算法的校正模型預(yù)測(cè)效果

        同時(shí),建立基于1 320個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn),關(guān)于老化時(shí)間的主成分回歸(principle component regression,PCR)、偏最小二乘回歸(partial least squares regression,PLSR)模型,并與PCA-BP-ANN模型、原始光譜PLSR模型對(duì)比。如表4所示,選取特征譜區(qū)后,模型預(yù)測(cè)能力明顯提升;且基于共軛梯度算法的PCA-BP-ANN老化時(shí)間預(yù)測(cè)模型表現(xiàn)最優(yōu)。關(guān)于老化時(shí)間的四種預(yù)測(cè)模型效果對(duì)比如圖6所示。

        圖6 老化時(shí)間四種預(yù)測(cè)模型的效果Fig.6 Prediction results of four aging time models

        表4 不同校正方法的模型預(yù)測(cè)效果Table 4 Predicting results of models with different correction methods

        2.4 油中糠醛含量的近紅外模型建立

        采用iPLS選取關(guān)于油中糠醛含量的特征譜區(qū),如圖7所示,9 107~4 424 cm-1譜區(qū)RMSECV明顯低于全局模型(圖中虛線),優(yōu)選該譜區(qū)共1 210個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)建模。

        圖7 原始光譜的iPLS圖像Fig.7 The iPLS plot of original spectra

        如圖8所示,利用PCA提取1 210個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)的絕緣油近紅外光譜信息,前4個(gè)主成分的累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)99.96%。優(yōu)選主成分?jǐn)?shù)為4,以PCA得分矩陣為輸入,在Matlab2018a中訓(xùn)練PCA-BP-ANN模型。如表5所示,設(shè)置隱含層神經(jīng)元數(shù)目為3,采用共軛梯度算法的PCA-BP-ANN模型預(yù)測(cè)水平最優(yōu),其RMSEP為0.134 4,R2為0.9877。

        圖8 絕緣油樣品近紅外光譜的4個(gè)主成分貢獻(xiàn)率Fig.8 Contribution rates of four principal components of NIR spectra of insulating oil samples

        表5 不同BP學(xué)習(xí)算法的校正模型預(yù)測(cè)效果Table 5 Predicting results of correction models with different BP learning algorithms

        同時(shí),建立基于1 210個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn),關(guān)于油中糠醛含量的PCR和PLSR模型,并與PCA-BP-ANN模型、原始光譜PLSR模型對(duì)比。如表6所示,選取特征譜區(qū)后,模型預(yù)測(cè)能力明顯提升;且基于共軛梯度算法的PCA-BP-ANN油中糠醛含量預(yù)測(cè)模型表現(xiàn)最優(yōu)。關(guān)于油中糠醛含量的四種預(yù)測(cè)模型效果對(duì)比如圖9所示。

        表6 不同校正方法的模型預(yù)測(cè)效果Table 6 Predicting results of models with different correction methods

        圖9 糠醛含量四種預(yù)測(cè)模型的效果Fig.9 Prediction results of four furfural content models

        3 結(jié) 論

        在130 ℃真空箱中進(jìn)行加速熱老化試驗(yàn),共制備14組不同老化時(shí)間的變壓器油紙絕緣熱老化樣品。利用近紅外光譜儀采集絕緣油的光譜,并采用高效液相色譜法檢測(cè)油中糠醛含量。解析了絕緣油近紅外光譜所對(duì)應(yīng)的化學(xué)基團(tuán)信息,并建立了基于絕緣油近紅外光譜的老化時(shí)間和油中糠醛含量預(yù)測(cè)模型。

        (1)經(jīng)iPLS方法選取特征譜區(qū)后,模型預(yù)測(cè)能力明顯提升。

        (2)基于共軛梯度算法的PCA-BP-ANN老化時(shí)間預(yù)測(cè)模型表現(xiàn)最優(yōu),其RMSEP為18.67,R2為0.997 3。

        (3)基于共軛梯度算法的PCA-BP-ANN油中糠醛含量預(yù)測(cè)模型表現(xiàn)最優(yōu),其RMSEP為0.134 4,R2為0.987 7。

        (4)基于絕緣油近紅外光譜的老化時(shí)間及油中糠醛含量評(píng)估具有可行性。

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