王智慧, 謝志剛, 何緒林, 徐文娟, 周志成, 張 喆, 王文龍

(1. 桂林特邦新材料有限公司, 廣西 桂林 541004) (2. 廣西超硬材料重點實驗室, 廣西 桂林 541004) (3. 中國有色桂林礦產地質研究院有限公司, 廣西 桂林 541004)

PCBN復合片聚晶層 (以下簡稱“聚晶層”)厚度的不均勻影響其切削性能。謝輝等[1]用不同位置的復合片材料制作車刀進行切削試驗，研究切削后刀具前后刀面的磨損情況。結果表明：PCBN復合片的厚度中間低、邊緣高，其厚度在0.85～1.00 mm波動；用復合片的邊緣與中心部位分別制作刀片，切削試驗后的前、后刀面都磨損，但邊緣部位刀片的前刀面磨損量及整體磨損面積略高于中心部位刀片的，而邊緣部位刀片的后刀面磨損量及整體磨損面積略低于中心部位刀片的，且邊緣與中心部位刀片的后刀面整體面積磨損量差13.88%。張喆等[2]在研究NaCl含量與合成的不同部位復合片材料制作的車刀磨損量時得出：當PCBN層的厚度差小于0.25 mm時，車刀刃口磨損量在0.35～0.37 mm，可相差5.7%。

因此，客戶對聚晶層厚度的均勻性提出了要求，且高端客戶要求更高。《金剛石或立方氮化硼/硬質合金復合片品種、尺寸》行業(yè)標準[3]規(guī)定聚晶層厚度公差為±0.1 mm，但新行業(yè)標準《金剛石或立方氮化硼復合片品種和尺寸》[4]并未給出聚晶層厚度的公差要求。對歐美市場用PCBN復合片進行調研，發(fā)現聚晶層厚度的均勻性是高端客戶的一種基本要求, 不僅要求聚晶層厚度公差為±0.1 mm,而且還要求同一片不同位置的聚晶層厚度差不超過0.1 mm。

然而，影響聚晶層厚度均勻性的因素有很多且很復雜，有混料不均、PCBN合成過程中壓力分布不均及鹽管厚度和墊片材料不同等原因。其中，對混料工藝進行了研究，提出了“一種提高復合片平整度及均勻性的方法”，并獲得中國發(fā)明專利(專利號：ZL201810482316.7)；張喆等[2]的研究也表明：鹽管厚度對PCBN復合片聚晶層厚度均勻性產生影響，提高PCBN復合片合成組裝結構內的NaCl含量以增加鹽管厚度，在最佳鹽管厚度情況下，聚晶層的厚度差減少50%；張書霞等[5]認為NaCl是一種低剪切材料，內摩擦系數小，用作傳壓介質時可提高壓力穩(wěn)定性，從而使聚晶層厚度均勻；范文捷等[6]的研究表明，用雙鹽雙碳管的組裝方式合成的樣品硬度及耐磨性好于用單鹽單碳管組裝方式合成的；程明山等[7]認為NaCl具有良好的傳壓性和保溫性，在高溫高壓下不產生有害H2，在金剛石合成中可減小合成腔體內的軸向壓力，減少合成腔體中的熱量外流。

此外，在PCBN高溫高壓合成的組裝件中，中間墊片一般使用石墨材料。對中間墊片材料進行研究，結果表明：中間墊片材料強度越高，合成出的復合片聚晶層厚度均勻性越好；且用硬質合金作為中間墊片材料時，由于其具有高的強度及硬度，能改進聚晶層厚度的均勻性。為此，采用硬質合金為中間墊片材料的“提高復合片平整度的合成組件”獲得了中國發(fā)明專利(專利號為ZL201510245625.9)。

為進一步研究PCBN復合片合成用組裝結構中的鹽管厚度和硬質合金中間墊片對聚晶層性能的影響，對優(yōu)化前、后的組裝結構開展批量PCBN合成試驗，并對其合成后的聚晶層厚度、硬度及切削性能進行測試。測試時，用Sonoscan D9500超聲波掃描儀定量檢測聚晶層厚度，再根據GB/T 4889—2008[8]國家標準對組裝結構優(yōu)化的聚晶層厚度均勻性進行檢驗，在保證PCBN復合片聚晶層硬度及其切削性能基本不變的條件下，判斷優(yōu)化組裝結構改善聚晶層厚度均勻性的可行性。

1 試驗

1.1 PCBN聚晶層厚度公差要求

圖1為研究的立方氮化硼復合片成品簡圖。根據歐美高端客戶提出的要求，圖1的PCBN復合片成品總厚度H的公差為±0.01 mm，聚晶層厚度h的公差為±0.1 mm，同一復合片聚晶層不同位置的厚度差δ控制在0.1 mm以內。其中，總厚度H的公差可通過研磨等方法來滿足；在厚度差δ滿足要求的情況下, 聚晶層厚度公差h也可以通過研磨等方法來滿足；但同一聚晶層不同位置的厚度差δ的要求，則需通過優(yōu)化配方、合成工藝、組裝結構等來實現。

圖1 立方氮化硼復合片簡圖

1.2 PCBN合成用組裝結構及試驗條件

PCBN復合片合成用組裝結構如圖2所示。該組裝結構合成出的PCBN復合片成品尺寸為φ35 mm×3.5 mm。圖2中：1起導電作用,厚為10～13 mm；2起尺寸調節(jié)作用，厚為4～6 mm；3起導電作用，厚為1～2 mm；4可使傳壓均勻，厚為1～2 mm；5起調節(jié)尺寸作用，厚為5～7 mm；6為聚晶層襯底，厚為2.6 mm；7為聚晶層，厚為1 mm；8用于聚晶層裝料并防止聚晶層與中間墊片粘連，厚為1～2 mm；9為中間墊片，使中間2片PCBN復合片隔斷，厚為4 mm；10可使傳壓均勻，管厚1.0～1.5 mm;11為發(fā)熱材料,管厚1～2 mm；12起傳壓和密封作用，邊長為60～70 mm。其中：中間墊片材料9有2種：一種為G4石墨，另一種為YG8硬質合金；襯底材料6為YG8硬質合金。

圖2 PCBN復合片合成組裝示意圖

圖2中鹽管厚度的增加將影響到組裝塊的外殼、碳管厚度及頂錘結構的變化。若外殼厚度保持不變、頂錘結構不變，鹽管厚度的增加將導致碳管厚度減薄，從而導致合成電阻增大，可通過調整合成功率來保持合成溫度不變。本研究中，通過降低合成功率以保持合成溫度不變，且降低合成功率還可延長頂錘壽命。若碳管厚度和頂錘結構保持不變，鹽管厚度增加將導致外殼厚度減薄，從而增加放炮及炸頂錘的風險，這種方法很危險，一般禁止采用。若碳管厚度和外殼厚度保持不變，鹽管厚度增加將導致頂錘結構變化，要有特殊結構的頂錘來滿足需求。

綜合起來，首先選用外殼厚度和頂錘結構不變，通過減薄碳管厚度，實現鹽管厚度增加的方案來進行聚晶合成及聚晶層厚度均勻性試驗；通過改變頂錘結構以提高聚晶層厚度均勻性的研究將在下階段進行。

將CBN粉末與黏結劑均勻混合并進行凈化處理后，按圖2的方式進行組裝，在φ560 mm缸徑六面頂壓機上進行PCBN合成。合成溫度為1 350～1 450 ℃；高溫保溫時間為12 min；合成平均壓力由加壓缸內的油壓計算獲得，其值為7.8 GPa。

經前期小批量試驗發(fā)現：鹽管厚度由1.0 mm增大到1.4 mm(碳管厚度相應減薄0.4 mm)，中間墊片材料由石墨改成YG8硬質合金，其他組件及成分均保持不變時，聚晶層厚度差δ較優(yōu)(不是最優(yōu))，此時PCBN的硬度、車削壽命變化不明顯。因此，有必要就鹽管厚度和中間墊片材料這2個參數進行優(yōu)化組合，以確定批量化穩(wěn)定生產時的聚晶層厚度差改善情況。對應的各試驗條件及測試條件列于表1中。

表1 對應的試驗條件及測試條件

1.3 聚晶層厚度差檢測

在平面磨床上分別對PCBN復合片樣品的正反兩面進行平磨加工，使其表面粗糙度Ra達1.6 μm，然后在Sonoscan D9500超聲波掃描儀上檢測聚晶層厚度。該儀器掃描速度為13.5 mm/μs，聚晶層厚度測量的最小讀數為0.000 1 mm。為簡化起見,約定按“四舍六入五看單雙”原則將聚晶層厚度記錄保留到0.001 mm。圖3為Sonoscan D9500概貌圖, 圖4為超聲波掃描儀試驗設定的顏色與聚晶層厚度對應關系。對照圖4中的顏色條，依據檢出的顏色變化對聚晶層厚度合格與否進行判斷。對高端產品，檢測出顏色2～顏色5中的任何1種或2種顏色組合判為合格，出現顏色2～顏色5中的任何3種顏色組合判為待定，出現其他的顏色組合則判為不合格。判為待定的復合片需要用超聲波掃描儀直接測量其聚晶層厚度差，若聚晶層厚度差≤0.1 mm判為合格,否則判為不合格。

圖3 Sonoscan D9500概貌圖Fig. 3 Sonoscan D9500 profile圖4 顏色與聚晶層厚度的關系Fig. 4 Correspondence between color and polycrystalline layer thickness

利用Sonoscan D9500掃描儀上的數值提取功能提取聚晶層厚度值，每一片上聚晶層厚度的最大值與最小值之差即為該片聚晶層厚度差。如圖5所示：將準備提取聚晶層厚度值的圖形檢測記錄上劃2～3條假想線段，這些線須穿過所有的顏色；將鼠標指示箭頭放在圖形檢測記錄上，電腦顯示屏的左下角將顯示聚晶層厚度值；將鼠標指示箭頭從所有假想線段的一端滑向另一端，記錄電腦顯示屏顯示的最大聚晶層厚度值與最小聚晶層厚度值，再計算其厚度差值，取所有假想線中厚度差最大的值為最終結果。在表1的條件下測量的結果列于表2中。

圖5 聚晶層厚度檢測記錄

表2 聚晶層厚度差δ測試數據

1.4 聚晶層硬度檢測

在表1的條件下各取A、B、C、D復合片各3片，雙面磨平使其表面粗糙度Ra達1.6 μm，再對聚晶層進行拋光處理，使其表面粗糙度Ra達0.1 μm。每一片從靠邊(距邊緣約3 mm)、靠中心、邊與中心之間3處位置各取3點，在VH-5型維氏顯微硬度計上進行硬度檢測，檢測負載20 N，保荷時間15 s。取各位置硬度的算術平均值為該位置的硬度值。

1.5 PCBN復合片室內切削試驗

按表1條件各取A、B、C的PCBN復合片各1片，進行雙面平磨加工，使其表面粗糙度Ra達1.6 μm,再從復合片邊緣至中心約為半徑1/2處線切割，各切割1片腰長為6 mm的等腰直角三角形塊做成復合片車刀，在型號為CAK4085的數控車床上進行切削測試。被切削材料為灰鑄鐵(220～240 HB )，參照用戶的加工操作規(guī)程，將切削參數定為線速度320 m/min、切深0.4 mm、進給0.2 mm/r、切削行程3 000 m，切削完成后在顯微鏡下測量刀尖的被磨損長度(即磨損量)，來衡量其耐磨性。

2 試驗結果與討論

2.1 組裝結構對聚晶層硬度的影響

圖6為組裝結構對聚晶層硬度的影響。從圖6可以看出：A、B、C、D4種條件下同一位置的硬度基本相同，即B、C、D3種優(yōu)化條件下同一位置的硬度與未優(yōu)化的條件A下的硬度基本相同，但同一復合片聚晶層不同位置(靠邊、靠中心、邊與中心之間)的硬度有差別。引起復合片同一條件下不同位置硬度差異明顯的原因主要是復合片各位置的溫度及壓力不均勻所致，溫度、壓力越高，該位置的硬度也越高。

圖6 組裝結構對聚晶層硬度的影響

2.2 組裝結構對聚晶層耐磨性的影響

A、B、C條件下的組裝結構對磨損量的影響如圖7所示。由圖7可知：B、C優(yōu)化結構與未優(yōu)化的A結構的磨損量基本不變，即組裝結構改變對刀尖的磨損量影響不明顯，或者說聚晶層的耐磨性基本不變。根據我們經驗及查閱資料[2,7]得到：組裝結構改變不會對刀尖的磨損量造成明顯影響，即A、B、C條件下的車刀磨損量改變不大，其耐磨性類似。

然而，盡管室內試驗切削參數與部分用戶相近，但因設備、被切削材料、員工操作習慣等不同，且試驗樣本量過小，室內試驗結果與用戶使用結果可能會產生較大差異，所以產品批量推廣前，須進行多方試驗并得到客戶認可。據國內某公司用PCBN復合片車刀加工鐵基粉末冶金齒輪的結果看，采用D條件下的PCBN復合片車刀每把刀平均加工工件277個，而采用A條件下的PCBN復合片車刀每把刀平均加工工件275個，差別很小，但用戶更愿意使用D條件下的PCBN復合片車刀。目前，銷售產品也以采用聯(lián)合優(yōu)化的D類組裝結構合成的為主。

因此，我們認為影響PCBN復合片切削性能的主要因素是PCBN復合片聚晶層的配方、合成時的溫度及壓力、合成時間等，與組裝結構改變關系不大。

圖7 組裝結構對磨損量的影響

2.3 組裝結構對聚晶層厚度差均勻性的影響

按文獻[9]提供的偏度和峰度聯(lián)合檢驗方法對各試驗條件的聚晶層厚度差進行正態(tài)性檢驗，結果表明：當顯著性水平α為0.05時,各試驗條件的聚晶層厚度差均服從正態(tài)分布。

按文獻[10]提供的格拉布斯(Grubbs)檢驗法對各試驗條件的聚晶層厚度差是否存在離群值進行判定，結果表明：當顯著性水平α為0.05時,各試驗條件的聚晶層厚度差均未發(fā)現離群值,不需要對各試驗條件的聚晶層厚度差數據進行處理。

2.3.1 計算數據列表

對表2的數據進行處理，得表3的基礎數據，表3中的j取A、B、C、D值，i取樣本數1～20的值，δji表示第j個條件的第i個聚晶層厚度差測量值。

表3 基礎數據列表

2.3.2 各試驗條件下的聚晶層厚度差總體均值比較

各試驗條件下聚晶層厚度差總體均值的比較包括2部分：一是優(yōu)化后的試驗條件B、C、D的聚晶層厚度差的總體均值與優(yōu)化前的試驗條件A的總體均值比較，二是聯(lián)合優(yōu)化的試驗條件D的總體均值與單獨優(yōu)化的試驗條件B、C的總體均值比較。

由表3可知：各試驗條件的樣本標準差Sj相差很大，由此判斷各試驗條件的總體標準差σj是不相等的;又因方差等于標準差的平方，故總體方差σj2也是不相等的，因而只能采用方差已知的方法比較2種試驗條件的聚晶層厚度差的總體均值是否相等，從而判斷對聚晶層厚度差總體均值的改善是否有效?？傮w方差的估計需要長期穩(wěn)定的生產及引用大量的試驗數據[11]，這在產品的研制改進階段很難實現，然而當樣本數量不小于20時，用樣本方差作為總體方差的近似估計是可行的，即σj2≈Sj2，則σj≈Sj。而分別抽取樣本量為n1和n2的2組觀測值，得到的2個樣本均值差的標準差σd21[11]為 ：

σd21=[σ12/n1+σ22/n2]1/2

(1)

取顯著性水平α為0.05，查文獻[11]附表A.1得標準正態(tài)分布0.95的分位數為u0.95=1.644 9。對于單側檢驗, 當δ2-δ1<-u0.95×σd21時,表明第2個試驗條件的聚晶層厚度差的總體均值μ2小于第1個試驗條件的聚晶層厚度差的總體均值μ1；否則，表明該2個試驗條件的聚晶層厚度差的總體均值相等。

(1)μk(k=B,C,D)與μA的比較

優(yōu)化后的試驗條件B、C、D的聚晶層厚度差的總體均值μk(k=B,C,D)與優(yōu)化前的試驗條件A的聚晶層厚度差的總體均值μA的比較數據列于表4中。

表4 μk與μA的比較

由表4可見：優(yōu)化后的試驗條件B、C、D的聚晶層厚度差的總體均值μk(k=B,C,D)小于優(yōu)化前的試驗條件A的PCBN聚晶層厚度差的總體均值μA，說明B、C、D3種優(yōu)化對PCBN聚晶層厚度差的均勻性有改善。

(2)μD與μl(l=B,C)的比較

聯(lián)合優(yōu)化D的聚晶層厚度差的總體均值μD與單獨優(yōu)化的試驗條件B、C的聚晶層厚度差的總體均值μ1(l=B,C)的比較數據列于表5中。由表5可知：聯(lián)合優(yōu)化D的聚晶層厚度差的總體均值μD小于單獨優(yōu)化B、C的總體均值μl(l=B,C)，說明聯(lián)合優(yōu)化D相對單獨優(yōu)化B、C的聚晶層厚度差均勻性，在顯著性水平α為0.05時有改善。

表5 μD與μl(l=B,C)的比較

2.3.3 聚晶層厚度差總體方差的比較

包括優(yōu)化后試驗條件B、C、D的聚晶層厚度差總體方差σk2(k=B,C,D)與優(yōu)化前試驗條件A的總體方差σA2的比較，以及聯(lián)合優(yōu)化D的聚晶層厚度差總體方差σD2與單獨改變的試驗條件B、C的總體方差σl2(l=B,C)的比較，從而判定各試驗條件之間聚晶層厚度差穩(wěn)定性是否得到改善。

對于單側檢驗，當S12/S22<1/F1-α(υ2，υ1)時，表明第1個試驗條件的總體方差小于第2個試驗條件的總體方差，否則，表明該2個試驗條件的聚晶層厚度差的總體方差相等。其中：S1、S2為第1個、第2個試驗條件的樣本標準差；υ1、υ2為第1個、第2個試驗條件的自由度；F1-α(υ2，υ1)表示自由度為υ2和υ1的F分布的(1-α)分位數；α為顯著性水平，取α=0.05。 由于試驗條件的樣本量為20, 其自由度就等于19。查文獻[8]附表A.5.2并插值計算得1/F0.95(19，19)=0.461。

σk2(k=B,C,D)與σA2的比較數據見表6。由表6可見：在顯著性水平α為0.05時，優(yōu)化后的試驗條件B、C、D的聚晶層厚度差總體方差σk2(k=B,C,D)小于優(yōu)化前的試驗條件A的聚晶層厚度差總體方差σA2，表明B、C、D3種優(yōu)化對聚晶層厚度差的穩(wěn)定性在顯著性水平α為0.05時有改善。

表6 σk2(k=B,C,D)與σA2的比較

σD2與σl2(l=B,C)的比較數據見表7。由表7可見：聯(lián)合優(yōu)化D的聚晶層厚度差總體方差與單獨優(yōu)化B的聚晶層厚度差的總體方差在顯著性水平α為0.05時相等，從而認為二者的厚度差穩(wěn)定性在顯著性水平α為0.05時一致，沒有改善；聯(lián)合優(yōu)化D的聚晶層厚度差的總體方差在顯著性水平α為0.05時,小于單獨優(yōu)化C的聚晶層厚度差的總體方差，從而認為前者的厚度差穩(wěn)定性相對后者的在顯著性水平α為0.05時有改善。

表7 σD2與σl2(l=B,C)的比較數據

2.3.4 組裝結構優(yōu)化影響機理的分析

(1) 優(yōu)化鹽管厚度

鹽管的主要成分為NaCl，增加鹽管厚度即增加NaCl在組裝結構中的含量。NaCl是一種低剪切材料，內摩擦系數較小，使其在合成過程中作為均壓介質提高了壓力的穩(wěn)定性，從而使聚晶層的厚度差均勻性得到改善，并可改善其硬度均勻性[5]。但是，采用碳管厚度減薄使鹽管厚度增加的方案時，鹽管厚度不能無限增加，因碳管厚度過薄，將使合成過程中的碳管易發(fā)生局部破裂，使其電阻值不穩(wěn)定，從而導致合成溫度不穩(wěn)定、不均勻，最終導致合成的聚晶層厚度差變化。

(2) 改變中間墊片材料

與石墨材料相比，硬質合金材料強度更高、材質更均勻。硬質合金材料的高強度特性將減少因合成壓力不均而引起的聚晶層厚度不均，有改善聚晶層硬度均勻性的趨勢；且硬質合金材質更均勻的特性也能減少因合成壓力高而引起的聚晶層厚度不均。但硬質合金材料比石墨材料貴很多，只能在高品質PCBN復合片合成中才得以使用。

3 結論

(1)當鹽管厚度由1.0 mm變?yōu)?.4 mm、中間墊片材料由石墨變?yōu)橛操|合金時，在優(yōu)化中間墊片、優(yōu)化鹽管厚度和二者聯(lián)合優(yōu)化3種組裝結構情況下，PCBN復合片同一位置的聚晶層硬度及整體切削性能基本不變。

(2)聚晶層厚度差樣本均值由優(yōu)化前的0.152 mm減少到優(yōu)化中間墊片材料的0.108 mm、優(yōu)化鹽管厚度的0.094 mm和二者聯(lián)合優(yōu)化的0.073 mm。按 GB/T 4889—2008[8]標準進行檢驗表明： 在顯著性水平為0.05時,3種組裝結構優(yōu)化的聚晶層厚度差的總體均值均小于優(yōu)化前的聚晶層厚度差總體均值，且聯(lián)合優(yōu)化的總體均值小于各單一因素優(yōu)化的總體均值，即3種組裝結構優(yōu)化相對優(yōu)化前、組裝結構聯(lián)合優(yōu)化相對于各單一因素優(yōu)化，對聚晶層厚度差的均勻性均有改善。

(3) 聚晶層厚度差的樣本標準差由優(yōu)化前的0.052 mm減少到優(yōu)化中間墊片材料的0.020 mm、優(yōu)化鹽管厚度的0.030 mm和二者聯(lián)合優(yōu)化的0.018 mm。按 GB/T 4889—2008[8]標準進行檢驗表明： 在顯著性水平為0.05時,3種組裝結構優(yōu)化的聚晶層厚度差的總體方差小于優(yōu)化前的總體方差、聯(lián)合優(yōu)化的總體方差小于鹽管厚度優(yōu)化的總體方差，由此表明3種組裝結構優(yōu)化相對于優(yōu)化前、組裝結構聯(lián)合優(yōu)化相對于鹽管厚度優(yōu)化,對聚晶層厚度差的穩(wěn)定性有改善；但聯(lián)合優(yōu)化的聚晶層厚度差的總體方差等于優(yōu)化中間墊片材料的，即表明對聚晶層厚度差穩(wěn)定性無改善。