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        納米BaTiO3 的制備、摻雜及介電性能研究

        2020-11-02 02:35:32孫瑞瑞郭廣磊
        廣州化學 2020年5期

        孫瑞瑞,郭廣磊

        (洛陽理工學院 數(shù)學與物理教學部,河南 洛陽 471023)

        鈦酸鋇具有高的介電常數(shù)和低介電損耗,優(yōu)良的鐵電、壓電和絕緣性能,被廣泛應用于多層電容器(MLCC)、正溫度系數(shù)(PTC)熱敏電阻、壓電陶瓷等。隨著電子陶瓷工業(yè)的迅速發(fā)展,鈦酸鋇的需求越來越大,對于制備高純超細鈦酸鋇粉體的要求也越來越迫切[1-2]。

        然而,作為高密度儲能介電材料,納米BaTiO3還存在不足,如BaTiO3的介電性能在居里點附近最大、不耐高壓等[3],因此,近年來納米BaTiO3的研究主要集中在摻雜改性和制備工藝改進。鈦酸鋇具有ABO3鈣鈦礦結構,通過A 位和B 位元素摻雜,如A 位的Sr2+、Ca2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+等,B 位的Zr4+、Sn4+、Hf4+等[4-5],通過摻雜使居里點向低溫或高溫方向移動,并且使介電峰值展寬,從而在室溫附近,納米BaTiO3的介電性能隨溫度變化不大,并具有較高的介電性能。主要的制備方法有固相燒結法、溶膠凝膠法、共沉淀法、微波-水熱法等工藝[2,6-7]。其中固相法不利于納米BaTiO3顆??刂啤⒃跈C械研磨過程中易引入雜質(zhì),溶膠凝膠法不利于大規(guī)模生產(chǎn),微波水熱法具有粒度均勻能耗低等優(yōu)點,但固液分離困難,成本較高[8]。

        常規(guī)共沉淀法在多元素、多價態(tài)摻雜時,不便于精確控制摻雜組分,針對現(xiàn)有技術缺點,本文對共沉淀法做了改進,自制硝酸氧鈦,利用硝酸鹽與硝酸氧鈦共融的特點制備摻雜樣品前驅(qū)液,選擇氨水和碳酸氫銨混合液作為沉淀劑,通過控制pH 值使離子均勻、完全沉淀。沉淀物包含的雜質(zhì)離子、分子均為易揮發(fā)及高溫分解,因此避免了對沉淀物多次清洗而造成的離子流失,易于制備高純度鈦酸鋇及實現(xiàn)稀土精確摻雜。利用此共沉淀法,制備出納米BaTiO3粉體、并初步探索了摻雜粉體的介電性能。

        1 實驗

        1.1 藥品及儀器

        采用的化學原料:鈦酸丁酯(分析純,99%質(zhì)量分數(shù),阿拉丁試劑),硝酸鋇(分析純,99.5%質(zhì)量分數(shù),國藥試劑),硝酸鋯(分析純,99.48%質(zhì)量分數(shù),國藥試劑),硝酸鈣(分析純,99%質(zhì)量分數(shù),阿拉丁試劑),碳酸錳(高純,99.9%,阿拉丁試劑),硝酸釹(分析純,99%,阿拉丁試劑),硝酸釔(分析純,99.5%,阿拉丁試劑)。

        粉體及陶瓷樣品的相組成采用多功能X-射線衍射儀分析(型號X’ Pert Pro MPD,荷蘭Philips 公司),粉體的形貌采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FEI Sirion 200,美國FEI 公司)觀察,樣品的介電性質(zhì)由計算機控制的LCR 測試儀(型號HIOKI 3532-50LCR HiTesTER)測試。

        1.2 實驗過程

        按摩爾比Ti(OC4H9)4/HNO3=1∶4,去離子水適量,選取原料。采用0.015 mol Ti(OC4H9)4、0.06 mol HNO3、100 mL 去離子水配置硝酸氧鈦溶液。取一定量的Ti(OC4H9)4,邊攪拌邊加入去離子水,直至有白色沉淀產(chǎn)生并連成塊狀,得Ti(OC4H9)4-去離子水反應后的懸濁液;再取相應物質(zhì)的量的HNO3,緩慢滴加到上述Ti(OC4H9)4-去離子水反應后的懸濁液中,攪拌3~4 h,沉淀不斷溶解,得到透明溶液,靜置,下層即為硝酸氧鈦,可以直接用于制備BaTiO3。

        納米BaTiO3制備流程圖如圖1 所示,按Ba、Ti 摩爾比1∶1 稱取原料硝酸鋇,取相應量硝酸氧鈦溶液。將硝酸鋇溶于適量去離子水,磁力攪拌器攪拌至完全溶解(2 h 左右)。將該溶液與硝酸氧鈦溶液混合,攪拌4 h,混合充分后將該Ba2+、TiO2+的硝酸鹽混合液緩慢滴入沉淀劑-氨水和碳酸氫銨的混合液中(適當過量,以使沉淀充分),沉淀過程中不停攪拌,同時利用氨水調(diào)節(jié)PH 值保持在8.5 以上。沉淀完成后,將漿料裝入離心瓶,利用離心機在3 000 r/min 情況下離心5 min,將分離后的沉淀放于干燥箱干燥,干燥后使用瑪瑙研缽研磨20 分鐘,1 000℃退火2.5 h,并通少量氧氣,即得納米BaTiO3粉體,退火后粉體經(jīng)XRD、SEM 掃描檢測。納米粉體XRD 衍射圖見圖2、圖4,SEM 掃描圖見圖3。

        圖1 共沉淀法制備BaTiO3 粉體的流程圖

        2 結果與討論

        2.1 粉體物相分析

        不同煅燒溫度下得到的粉體XRD 衍射圖譜如圖2所示。從圖中可以看出,700℃煅燒3 h 的條件下,已經(jīng)有大部分鈦酸鋇晶體開始形成,但由于此時煅燒溫度較低,XRD 衍射圖表明仍有一定數(shù)量的無定形鈦酸鋇存在。此種條件下,不能得到晶形單一的四方形BaTiO3粉體;粉體經(jīng)900℃煅燒2 h 后,四方型BaTiO3特征峰已經(jīng)顯現(xiàn),說明此條件下粉體合成已經(jīng)基本結束;1 000℃煅燒2 h 后,四方晶相更加尖銳,雜質(zhì)峰不明顯,2θ 在45o、55o附近四方相標識峰(劈裂峰)更加明顯,顯示結晶良好[9]。

        圖2 不同煅燒溫度制備BaTiO3 粉體的XRD 圖

        2.2 粉體的微觀形貌分析

        圖3 是經(jīng)700℃(a)和1 000℃(b)煅燒后得到的BaTiO3粉體SEM 照片,可以看出,在700℃下形成粉體顆粒較細小,粉體顆粒在70 nm 左右,粒度分布大小不均勻。隨著煅燒溫度的升高,1 000℃煅燒后,晶粒大小明顯增大,大部分在250 nm 左右。對比發(fā)現(xiàn),樣品隨煅燒溫度升高,晶粒尺寸明顯增大。

        圖3 不同煅燒溫度下BaTiO3 粉體的SEM 圖像(a.700℃、3 h;b.1 000℃、2 h)

        2.3 Ba0.9575Nd0.0025Ca0.04Ti0.815Mn0.0025Y0.0025Zr0.18O3 介電性能研究

        BaTiO3陶瓷具有較高的介電常數(shù),但由于在其居里點附近才有最大的介電常數(shù),在實際應用中,通常需要對BaTiO3進行摻雜改性來提高鈦酸鋇基陶瓷的介電常數(shù)和改善其介電溫度穩(wěn)定性。Ca2+、Zr4+等離子的摻雜引入有利于居里點的展寬、 移峰( 向低溫移動), 以及提高介電性能。 以Ba0.9575Nd0.0025Ca0.04Ti0.815Mn0.0025Y0.0025Zr0.18O3為研究對象,利用共沉淀法制備該成分粉體,初步探索了摻雜BaTiO3粉體的介電性能。圖4 是該粉體在1 200℃、1 300℃煅燒2 h XRD 圖像,可以看出,衍射角2θ在45℃、55℃附近的四方相標識峰并不存在。其主晶相與標準卡對比,呈立方相鈣鈦礦結構。由于XRD測量溫度為室溫,說明摻雜已經(jīng)調(diào)節(jié)居里點至室溫附近。圖5 是分別是1 200℃、1 300℃煅燒2 h 后的粉體,在冷等靜壓200 MPa 壓力條件下,等靜壓5 分鐘成柱狀塊體,成型后在1 350℃燒結后測量的介電常數(shù)情況。從圖像上可以看出,介電常數(shù)隨溫度先升高后降低,在25℃附近,獲得最大介電常數(shù),結合XRD衍射圖,說明摻雜已經(jīng)改變BaTiO3陶瓷基體的介電溫度特性:居里點調(diào)節(jié)至室溫附近,同時,獲得了較高的介電常數(shù)。對于初始煅燒溫度在1 200℃下獲得的介電常數(shù)較高,可能由于此溫度下獲得的晶粒分布更均勻,有利于燒結及致密度提高。

        圖4 不同煅燒溫度下煅燒2 h 后摻雜粉體Ba0.9575Nd0.0025Ca0.04Ti0.815Mn0.0025Y0.0025Zr0.18O3的室溫XRD 圖

        圖5 摻雜粉體Ba0.9575Nd0.0025Ca0.04Ti0.815Mn0.0025Y0.0025Zr0.18O3不同煅燒溫度下介電常數(shù)隨溫度的變化

        3 結論

        1)利用共沉淀方法制備了納米BaTiO3粉體,研究了不同煅燒溫度下樣品的成相情況和顆粒大??;其中在1 000℃煅燒2 h 下,獲得結晶良好的立方相結構BaTiO3納米粉體,顆粒大小分布在250 nm 左右。

        2)利用共沉淀方法制備出摻雜改性的Ba0.9575Nd0.0025Ca0.04Ti0.815Mn0.0025Y0.0025Zr0.18O3陶瓷粉體,并測試了其介電-溫度性能;XRD 圖表明,摻雜粉體在室溫呈立方相結構,說明摻雜粉體的居里點已被調(diào)節(jié)至室溫以下。隨溫度升高,介電常數(shù)先增大后減小,最大達到15 775。

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