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        基于納米氮化硼的環(huán)氧樹脂復合材料性能研究

        2020-10-27 05:19:00棟,唐
        合成材料老化與應用 2020年5期
        關鍵詞:復合材料質量

        何 棟,唐 婷

        (西安航空職業(yè)技術學院,陜西西安 710089)

        在高度集成化的工藝下,電氣電子設備制造水平逐步提升,設備單位體積內形成的熱量大幅增加,若缺乏合理的散熱措施,將加快絕緣電解質的老化速度,不利于電氣電子設備的穩(wěn)定運行,使其耐久性受到影響。根據研究得知,伴隨電子器件溫度的提升,每上升2℃時均伴隨有10%~20%的性能下降情況,且壽命僅為正常狀態(tài)下(25℃工作環(huán)境)的1/6[1]?;诖?,電子電器設備若要實現持續(xù)性運行,就必須解決散熱問題,該文以環(huán)氧樹脂(EP)為基礎,探究微米復合材料(EPM)以及納米復合材料(EPN)材料的性能。

        1 實驗部分

        1.1 原材料

        TE828EL型環(huán)氧樹脂(EP),脂環(huán)胺類固化劑,4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(PACM),六方氮化硼(粒徑為2μm)以及納米BN(規(guī)格:長100nm,厚10nm)。

        1.2 復合材料的制備

        選取PACM與BN,將其轉移到恒溫80℃環(huán)境中持續(xù)干燥2h,選取EP材料將其轉移到60℃恒溫環(huán)境中,持續(xù)干燥15min~30min,以達到降低勃度的效果。將EP與PACM有效混合,轉入MT300型攪拌機內,在其輔助下攪拌脫泡處理;摻入BN,再次攪拌使其足夠均勻,確保在EP中均勻分散。此后,利用KQ2200型超聲波清洗器加以處理,通過超聲振蕩的方式破碎處于團聚狀態(tài)的填料,當完成脫泡作業(yè)后,將所得材料靜置15min。將材料導入鋼模內,轉移至真空干燥箱中,經15min的持續(xù)性真空脫泡后,創(chuàng)建80℃、120℃以及150℃三種環(huán)境,分別對其加熱2h,主要目的在于避免填料固化時的沉降現象,頻繁將試樣倒置(操作間隔時間為0.5h),當其溫度與所處室溫相同時即可脫模,最終得到復合材料試樣,此處將微米BN復合材料稱為EPM,將納米BN復合材料稱為EPN[2]。

        2 結果與討論

        2.1 復合材料的斷面形貌

        針對制備的EPM與EPN展開分析,獲得斷面微觀形貌,具體情況如圖1所示?;趫D1(a)、(c)得知,若填料質量分數為5%,樹脂基體包裹效果好,通過對環(huán)氧樹脂基體的分析得知,該處均勻分布有大量的填料?;趫D1(b)、(d)得知,若填料質量提升至15%,此時存在填料間搭接的現象,但尚未大范圍聚集,存在于樹脂基體中的填料分布具有較好的均勻性。

        圖1 各BN質量分數下EPM和EPN的斷面微觀形貌Fig.1 Cross section morphology of EPM and EPN with different BN mass fraction

        2.2 填料質量分數和形貌對熱導率的影響

        實際檢測過程中,若填料處于不均勻分布狀態(tài),將直接對所得結果造成影響。對此,關于材料熱導率檢測工作,需采取換面測試的方式,要求正、反面所對應的測試次數分別為3次,根據所得數據求得平均值,具體結果如圖2所示。

        圖2 各BN質量分數復合材料的熱導率Fig.2 Thermal conductivity of composites with different BN mass fraction

        從圖2熱導率來看,EPN明顯大于EPM,主要原因在于微米BN間含有大量的點接觸現象,相比之下納米BN則采取的是面接觸的方式,由于形成大范圍接觸,因此會構成連續(xù)性的導熱網鏈。此外,伴隨填料質量分數的提升,所對應的熱導率也隨之增大,若質量分數超過10%,將呈現出更為明顯的熱導率提升現象;BN納米片質量分數達到15%時,此時EPN所具備的熱導率為0.61W/(m·K),明顯超出了純環(huán)氧樹脂熱導率。分析此現象的成因,當填料質量分數處于較低水平時,不利于填料間的接觸,此時各填料與樹脂基體呈現的是串聯結構,因此并未出現明顯的熱導率增加現象;反之,若填料質量分數相對較高,此時填料間相繼發(fā)生接觸,導熱網鏈的范圍逐步擴大,于填料與基體間產生了并聯結構,在此環(huán)境下伴隨填料質量分數的不斷加大,所呈現出的導熱網鏈更加緊密,自然會大幅提升材料熱導率。

        2.3 復合材料的電氣強度

        關于復合材料的性能分析,交流電氣強度也尤為關鍵,因此在多種BN質量分數下獲得各自對應的EPM與EPN試樣。根據既有研究結果得知,試樣厚度會對檢測結果帶來影響,為提升結果精確性,需嚴格控制試樣厚度,本次研究中采取的是厚度300μm的標準,檢測兩類材料所對應的交流電氣強度情況,具體如圖3、圖4所示。此外,針對63.2%擊穿概率下的電氣強度展開對比分析,所得結果如圖5所示??傮w上,兩大復合材料的電氣強度變化特性大體相同,伴隨BN質量分數的提升,都表現出先增后減的趨勢。若填料質量分數為1%,各自對應的電氣強度都達到了極限狀態(tài),相較于純環(huán)氧樹脂而言,EPN與EPM在此指標上的增幅分別為4%和3.4%;伴隨BN質量分數的變化,當該值超過1%,此時兩材料的電氣強度都呈現出下降的趨勢,而在微米BN的作用下,將明顯加大電氣強度的降幅;若BN質量分數達到15%,將兩類材料與純環(huán)氧樹脂對比分析,得知EPN和EPM的電氣強度都有大幅度下降的現象,分別下降25.3%和34.2%。此外,若建立在BN質量分數相同的前提下,EPN的電氣強度相對更高。

        圖3 威布爾分布下EPM的交流電氣強度Fig.3 AC electric strength of EPM under Weibull distribution

        圖5 各BN質量分數下EPM和EPN的電氣強度Fig.5 Electrical strength of EPM and EPN at different BN mass fraction

        根據上述內容,若BN質量分數在1%以內,此時在微、納米的作用下復合材料所具備的電氣強度都呈現出提升的趨勢,具體原因有:①微、納米的比表面積相對較大,因此水分與分子鏈間的連接效果隨之提升,界面結構更加穩(wěn)定,可阻礙初始電子的運動,避免基體內部缺陷;②所使用的微、納米BN填料較為特殊,具備散射載流子的能力,加大了載流子被捕捉的概率,此舉可有效控制載流子自由行程,制備的復合材料具有更加優(yōu)良的電氣強度;③根據復合材料的基本特性,在無機填料的作用下,明顯阻礙了材料內部擊穿通道,避免其大范圍發(fā)展。

        2.4 復合材料的介電常數

        以環(huán)氧樹脂為原材料,向其中加入BN后,將產生有機-無機界面,此舉可達到提升材料節(jié)點性能的效果。在多種BN質量分數下,明確 EPM與EPN各自對應的質量分數,具體結果如圖6所示。

        圖6 各BN質量分數下EPM和EPN的介電常數與溫度的關系Fig.6 Temperature dependence of dielectric constant of EPM and EPN with different BN mass fraction

        由圖6可知,在溫度不變的前提下,伴隨BN質量分數的提升,均呈現出介電常數加大的現象,且兩類材料都明顯超過純EP介電常數。分析其原因:①就介電常數這一指標來看,BN明顯超過EP,當采取的是在EP中摻入BN的方式,將提升復合材料介電常數,且與填料質量分數表現出近似正比的關系;②若向EP中加入適量的無機填料,則會產生豐富的有機-無機界面,該處存在明顯的電荷聚集現象,加深了界面極化程度,在其作用下復合材料介電常數將表現出提升的趨勢;③若填料中質量分數處于較大水平,BN粒子則會出現明顯的團聚現象,使其粒徑明顯加大,環(huán)氧樹脂分子間距相繼擴大,有助于極性基團的偶極取向,此時介電常數也將加大。

        無論是環(huán)氧樹脂還是復合材料,伴隨溫度的提升,二者的介電常數都表現出增加的趨勢,若溫度處于較高值,此時介電常數的增加幅度更為明顯。當溫度較低時,大量極性分子趨近于凍結狀態(tài),松弛時間逐步延長,僅存在微弱的松弛極化現象,因此介電常數相對較小。而在溫度不斷提升之下,此時松弛極化較為明顯,伴隨介電常數提升的現象。

        2.5 復合材料的電導特性分析

        若溫度在40℃以內,建立在溫度不發(fā)生變化的前提下,純環(huán)氧樹脂和復合材料均具備相同的電導特性,即伴隨時間的延長,出現的體積電導電流呈逐步衰減的趨勢。分析其成因,在低溫低電場環(huán)境中,電極雖然注入電荷但數量極少,此時僅在雜質離子的作用下出現電導現象,且伴隨極化電流時間的延長,該現象逐步衰減[3]。若溫度持續(xù)提升,使得體積電導電流不斷提升,當該值超過60℃時,將出現體積電導電流增加的趨勢,主要原因在于高溫環(huán)境下分子存在明顯極化現象,此時極化電流不再衰減。

        3 結論

        (1)因填料質量分數的提升,使得復合材料熱導率表現出逐步加大的趨勢,若BN質量分數不發(fā)生改變,在納米BN的作用下將明顯加大復合材料熱導率,該值明顯超出微米BN。

        (2)因填料質量分數的提升,使得EPM與EPN的電氣強度均呈現出先增后減的變化特性。當質量分數為1%時,二者電氣強度均達到極限值;若填料質量為15%,均呈現明顯下降趨勢;在填料質量分數穩(wěn)定不變的前提下,EPN的電氣強度明顯大于EPM。

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