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        稀土Nd 對(duì)鑄造Al-Si 合金低溫拉伸斷裂行為的影響

        2020-08-02 09:14:40李衛(wèi)榮馬昌龍姜雄華孫麗娟李文芳李潤(rùn)霞

        李衛(wèi)榮 ,馬昌龍,姜雄華,孫麗娟,龐 棟,李文芳,李潤(rùn)霞

        (1.東莞宜安科技股份有限公司,廣東東莞,523000;2.東莞理工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,廣東東莞,523000;3.沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧沈陽(yáng),110870)

        1 背景

        鑄造Al-Si 合金廣泛應(yīng)用于制備高鐵鋁合金枕粱、軸箱、齒輪箱等復(fù)雜形狀的零部件[1-3]。隨著哈大線等東北高寒地區(qū)高速鐵路的投入運(yùn)行,以及中國(guó)高鐵出口俄羅斯的戰(zhàn)略發(fā)展要求,對(duì)高速列車用鋁合金低溫力學(xué)性能進(jìn)行系統(tǒng)研究日益迫切[4-5],因此研究Al-7Si-0.3Mg 合金在低溫環(huán)境下的力學(xué)性能是十分必要的。

        目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)鋁合金低溫性能的研究主要集中于變形鋁合金。大量研究表明:隨著拉伸溫度的降低變形鋁合金的強(qiáng)度增高,加工硬化指數(shù)升高,塑性變形趨于均勻化,從而合金的塑性也提高[6-7]。但Rincon 等[8]對(duì)A319 合金的研究發(fā)現(xiàn),隨著拉伸溫度的降低Al-Si 合金的強(qiáng)度升高,而塑性呈下降趨勢(shì)。Guanghui Ma 等[5]研究發(fā)現(xiàn)隨著溫度的降低Al-1Si-0.3Mg 合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及塑性均呈上升趨勢(shì),但Al-7Si-0.3Mg 合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度上升,塑性卻明顯下降。由此可見,低溫下塑性降低是影響鑄造Al-7Si-0.3Mg合金低溫使用的關(guān)鍵。Gokhale 等[9]在-50℃~120℃的溫度下對(duì)A356 合金進(jìn)行拉伸測(cè)試發(fā)現(xiàn),Si 相破裂數(shù)量隨著溫度的降低而增加,是導(dǎo)致合金低溫塑性降低的主要原因。

        稀土被譽(yù)為工業(yè)維生素,是開發(fā)新材料、發(fā)展高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)不可或缺的重要元素。檀廷佐等研究了稀土元素Nd 對(duì)ZL101 合金性能的影響,發(fā)現(xiàn)Nd 對(duì)合金有著良好的變質(zhì)、細(xì)化和精化作用[10],從而提供了合金的綜合性能。本文通過(guò)研究Nd 對(duì)鑄造Al-7Si-0.3Mg 合金低溫拉伸性能的影響規(guī)律及其形成原因分析,為開發(fā)具有低溫強(qiáng)韌性的鑄造Al-Si 合金提供新思路。

        2 試驗(yàn)材料及方法

        試驗(yàn)材料為Al-7Si-0.3Mg 合金,在合金中添加0.2%~1.0% Nd 元素,化學(xué)成分見表1。合金熔煉在RGL-15-8 型井式電阻爐中進(jìn)行,清理干凈熔煉所用石墨坩堝及其他設(shè)備,并在坩堝內(nèi)涂上氧化鋅酒精涂料,烘干后使用。熔煉過(guò)程為,先將純Al 及Al-Si 中間合金放入坩堝中,電阻爐設(shè)定750℃保溫至完全熔化,后降溫到680℃加入純Mg、Al-Ti-B 和Al-10Nd 中間合金,保溫一定時(shí)間待鋁液熔化均勻。再重新升溫至720℃,用鋁箔包好C2Cl6 壓入熔融金屬液中并攪拌,進(jìn)行第一次除氣精煉,等待保溫10 分鐘后,去除表面氧化渣。將Al-Sr 合金作為變質(zhì)劑壓入鋁硅合金熔體中,等待變質(zhì)劑熔化后保溫10 分鐘,再熔體中壓入C2Cl6 進(jìn)行第二次除氣除渣。保溫10 分鐘后將合金熔體澆注到金屬模具中自然凝固,合金鑄錠進(jìn)行熱處理,熱處理工藝為525℃固溶處理8h,將試樣從爐中取出后立刻在水中淬火,然后在165℃下進(jìn)行6h 時(shí)效處理。

        表1 Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金的化學(xué)成分 ωB/%

        將鑄錠按照GB/T 13239-2006 標(biāo)準(zhǔn)制成拉伸試樣,其中部分試樣經(jīng)過(guò)拋光后進(jìn)行拉伸,然后觀察拉伸變形中的位錯(cuò)滑移帶。拉伸試驗(yàn)分別在20℃和-60℃環(huán)境下進(jìn)行,拉伸試驗(yàn)機(jī)配備液氮冷卻低溫保溫箱,試樣在試驗(yàn)溫度下保溫15min后進(jìn)行拉伸試驗(yàn),速率為2mm/min。獲得的試驗(yàn)結(jié)果均為同條件下3 個(gè)試樣測(cè)試值的平均值。

        利用TM3030 掃描電子顯微鏡觀察拉伸試樣的斷口形貌及位錯(cuò)滑移帶分布。在斷口附近垂直于斷口方向取樣,經(jīng)過(guò)鑲嵌、研磨拋光后制成金相試樣。利用OLYMPUS-GX51 光學(xué)金相顯微鏡對(duì)試樣的斷口截面組織形貌進(jìn)行觀察。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 合金低溫拉伸性能

        圖1 為Nd 元素對(duì)Al-7Si-0.3Mg 合金室溫(20℃)與低溫(-60℃)拉伸性的影響??梢钥闯觯S著Nd 的添加合金室溫強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均出現(xiàn)了先升高后降低的變化趨勢(shì)。當(dāng)在合金中添加0.2wt.%的Nd 時(shí),合金性能達(dá)到最高,室溫下(20℃)抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別達(dá)到202MPa、137MPa 和11.30%,比未添加Nd 的Al-7Si-0.3Mg 合金相比分別提高了18.82%,9.29%和51.67%。隨著Nd 元素的繼續(xù)添加,合金的室溫拉伸性能又出現(xiàn)了下降。

        環(huán)境拉伸溫度對(duì)Al-7Si-0.3Mg 合金的力學(xué)性能有顯著影響,當(dāng)拉伸溫度由20℃下降到-60℃時(shí),Al-7Si-0.3Mg 合金的抗拉強(qiáng)度由170MPa 上升到186MPa,屈服強(qiáng)度由128MPa 上升到161MPa,但伸長(zhǎng)率由7.45%降低到6.60%。由此可見,低溫環(huán)境下拉伸Al-7Si-0.3Mg 合金的強(qiáng)度提高而拉長(zhǎng)率降低。

        Nd 元素的添加對(duì)Al-7Si-0.3Mg 合金低溫(-60℃)下的拉伸性能也呈現(xiàn)了類似室溫拉伸的變化規(guī)律,隨著Nd 的添加合金的低溫強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均出現(xiàn)了先升高后降低的變化趨勢(shì)。當(dāng)Nd 添加0.2%時(shí),合金低溫下(-60℃)的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率最高,分別達(dá)到229MPa、179MPa 和8.33%,與未添加Nd 元素的Al-7Si-0.3Mg 合金相比,分別提高了23.11%、11.18%和26.21%。同樣,隨著合金中Nd 元素的進(jìn)一步增多,Al-Si 合金的低溫(-60℃)強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率也出現(xiàn)了下降的趨勢(shì)。

        圖2 為Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金在室溫(20℃)和低溫(-60℃)下的拉伸斷口形貌。合金的室溫拉伸斷口上存在韌窩、撕裂棱和解理平臺(tái),呈現(xiàn)出混合斷裂特征,見圖2a。在添加0.2wt.%Nd 的合金室溫(20℃)拉伸斷口中,韌窩數(shù)量增多且細(xì)小圓整,解理平臺(tái)較小,合金表現(xiàn)出塑性斷裂特征,見圖2b。當(dāng)合金中Nd 元素含量進(jìn)一步增加時(shí),合金斷口上的韌窩尺寸變大,解理平臺(tái)數(shù)量增多,顯示合金的塑性下降,呈現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂特征,見圖2c 和d。

        圖1 鑄態(tài)Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金的低溫力學(xué)性能

        與室溫拉伸相比較,在低溫(-60℃)下合金拉伸斷口中的解理平臺(tái)和撕裂棱均增多,見圖2e。Nd 元素對(duì)合金低溫(-60℃)拉伸斷口形貌的變化規(guī)律與室溫拉伸相同,含0.2wt.%Nd 的合金斷口中韌窩和撕裂棱數(shù)量較多,伴有少量的解理平臺(tái),見圖2f。隨Nd 的增加合金斷口中韌窩尺寸變大,解理平臺(tái)進(jìn)一步增加,尤其是0.8wt.%Nd 的合金斷口呈現(xiàn)了解理斷裂特征,見圖2g 和h。

        3.2 合金顯微組織

        圖3 為Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金的XRD,結(jié)果顯示,Al-7Si-0.3Mg 合金主要由α-Al 基體和共晶Si 相組成,加入0.2%Nd 后合金中的相組成未見顯著變化。但當(dāng)Nd 的添加量為0.4%時(shí),合金中出現(xiàn)了第二相Al4Nd。Nd 元素進(jìn)一步增多超過(guò)0.8%時(shí),合金中又析出了Al2NdSi2三元相,見圖3箭頭。

        圖4 為Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金的顯微組織。在Al-7Si-0.3Mg 合金中組織分布不均勻,α-Al枝晶較粗大(約為100nm),共晶Si 為短片狀,少量細(xì)小Mg2Si 相彌散分布在晶界附近,見圖4a。當(dāng)向合金中加入0.2wt.% Nd 元素后,合金的α-Al枝晶得到一定程度的細(xì)化,共晶Si 相形貌也有進(jìn)一步改善,短片狀Si 相變?yōu)榧?xì)小顆粒狀,見圖4b。當(dāng)Nd 加入量為0.4wt.%時(shí),合金晶粒尺寸最為細(xì)?。s為50nm),共晶Si 相保持為細(xì)小粒狀,但同時(shí)在基體中出現(xiàn)了細(xì)小短棒狀的第二相,見圖4c。結(jié)合XRD 結(jié)果可確定該短棒狀相為Al4Nd 相(見圖3)。隨著合金中稀土元素Nd 含量的繼續(xù)增加,Al-7Si-0.3Mg-0.6Nd 合金中短棒狀A(yù)l4Nd 相的數(shù)量增多,尺寸也隨之增大,但合金晶粒尺寸反而變大,Si 相顆粒尺寸也未進(jìn)一步細(xì)化,見圖4d,可見過(guò)剩的Nd 元素不利于合金的細(xì)化。

        圖2 Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金斷口形貌

        圖3 Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金XRD

        當(dāng)合金中Nd 加入量大于0.8wt.%后,合金的晶粒尺寸和Si 相顆粒尺寸未見明顯變化,但第二相數(shù)量進(jìn)一步增多,Al-7Si-0.3Mg-0.8Nd 合金中又出現(xiàn)了片狀第二相,通過(guò)EDS 能譜分析結(jié)合XRD 結(jié)果可確定該片狀相為Al2NdSi2相,見圖4e。當(dāng)Nd 加入量為1.0wt.%時(shí),合金中的富Nd 元素二相Al4Nd 和Al2NdSi2數(shù)量進(jìn)一步增多,尺寸隨之變大,見他圖4f。

        3.3 拉伸斷口位錯(cuò)滑移帶分布

        圖5 為Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金在不同溫度下拉伸斷口附近位錯(cuò)滑移帶分布情況,可以看出在室溫拉伸時(shí),合金斷口附近的位錯(cuò)滑移帶分布密集,但其形態(tài)較淺,晶界處伴有少量斷裂Si 存在,見圖5a。而在低溫下(-60℃)拉伸時(shí),合金斷口附近的位錯(cuò)滑移帶數(shù)量顯著減少,但其形態(tài)變深,同時(shí)晶界處的破裂Si 相數(shù)量增加,見圖5b。

        在Al-7Si-0.3Mg 合金拉伸的塑性變形過(guò)程中,鋁基體內(nèi)發(fā)生位錯(cuò)滑移,形成了位錯(cuò)滑移帶。同時(shí),在塑性變形產(chǎn)生位錯(cuò)滑移過(guò)程中,位錯(cuò)滑移到Si 相處受到阻礙,造成大量位錯(cuò)塞積在Si 相邊界處,從而形成應(yīng)力集中使Si 相發(fā)生斷裂,造成鋁基體中微裂紋的形成。由于室溫拉伸時(shí)Al-7Si-0.3Mg 合金內(nèi)部的熱激活能較大,當(dāng)位錯(cuò)滑移受到阻礙時(shí),容易攀移到鄰近的滑移面繼續(xù)移動(dòng),導(dǎo)致斷口中位錯(cuò)滑移帶分布密集,位錯(cuò)滑移帶較淺。隨著溫度降低,合金基體內(nèi)部的熱激活能下降,低溫下位錯(cuò)的攀移受到抑制,導(dǎo)致斷口中的位錯(cuò)滑移帶數(shù)量減少且形態(tài)變深,對(duì)應(yīng)于合金低溫下拉伸的強(qiáng)度得到了提高。由于合金低溫下強(qiáng)度的增大和變形均勻性增強(qiáng),使得合金基體中Si附近位錯(cuò)數(shù)量大幅度增加,從而使更多的Si 相發(fā)生斷裂,斷裂Si 相數(shù)量增加引起了合金伸長(zhǎng)率的降低。

        向合金中加入Nd 元素后,由于Si 相形貌的改善及α-Al 枝晶的細(xì)化,使合金的強(qiáng)度和塑性提高。當(dāng)加入0.2wt.%的Nd 后合金的塑性得到大幅度提高,使得Al-7Si-0.3Mg-0.2Nd 合金拉伸斷口附近滑移帶數(shù)量增多,形態(tài)進(jìn)一步變淺,見圖5c。這是由于0.2%Nd 加入后,合金的α-Al 枝晶細(xì)化,塑性得到大幅度提高。同時(shí),含0.2%Nd 合金的Si 相形貌改善及尺寸減小,使Si 相在合金塑性變形過(guò)程中受到的位錯(cuò)塞積應(yīng)力減小,同時(shí)斷裂Si 相數(shù)量減少,且斷裂的Si 相形成的微裂紋也變小,使材料不易發(fā)生斷裂,從而使得Al-7Si-0.3Mg-0.2Nd 合金的拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率都得到了提高。低溫下拉伸,Al-7Si-0.3Mg-0.2Nd 合金斷口附近位錯(cuò)滑移帶數(shù)量更少,但形態(tài)變深,見圖5d,對(duì)應(yīng)于低溫下合金基體內(nèi)熱激活能下降,位錯(cuò)攀移受到抑制,這也造成了合金低溫下拉伸強(qiáng)度的進(jìn)一步提高。

        當(dāng)合金中Nd 元素含量大于0.4%時(shí),斷口附近的位錯(cuò)滑移帶數(shù)量也隨之進(jìn)一步減少,但微裂紋顯著增多,見圖5e。含0.4%Nd 的合金雖然組織細(xì)化,可提供合金強(qiáng)韌性,但合金基體中出現(xiàn)的短棒狀A(yù)l4Nd 相,降低了合金的強(qiáng)韌性。在合金拉伸過(guò)程中,位錯(cuò)不但在Si 相處塞積引起斷裂,而且在Al4Nd 相處的塞積會(huì)導(dǎo)致細(xì)小的Al4Nd 脫落,從而在尖端處形成應(yīng)力集中割裂合金基體,造成了合金強(qiáng)度和韌性的降低。在低溫拉伸時(shí),由于合金低溫下變形均勻性的增加,斷口附近的位錯(cuò)滑移帶數(shù)量減少,形態(tài)更淺,Si 相和Al4Nd 相斷裂和脫落數(shù)量增多,形成更多的裂紋源,合金塑性降低,見圖5f。

        圖4 Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金顯微組織及EDS 能譜

        在Al-7Si-0.3Mg-0.8Nd 合金中,除了長(zhǎng)大的Al4Nd 相,過(guò)量的Nd 元素還在合金基體中形成了Al2NdSi 相,拉伸時(shí)在尖端處產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象,進(jìn)一步割裂合金基體,產(chǎn)生微裂紋源,微裂紋數(shù)量增加,裂紋的擴(kuò)展連通難度降低,最終導(dǎo)致試樣斷裂,見圖5g。在低溫拉伸時(shí),斷口附近的位錯(cuò)滑移帶數(shù)量更少,形態(tài)更淺,斷裂Si 相和第二相的數(shù)量進(jìn)一步增多(見圖5h),對(duì)應(yīng)于合金塑性的進(jìn)一步降低。

        4 結(jié)論

        (1)在Al-7Si-0.3Mg 合金中加入Nd 元素后,合金在低溫(-60℃)下的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì),Nd 元素含量為0.2wt.%時(shí)達(dá)到峰值。Al-7Si-0.3Mg-0.2Nd 合金的低溫抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為249MPa、206MPa 和13.8%。

        (2)Al-7Si-0.3Mg 合金中加入0.2wt.%Nd 后,組織中α-Al 枝晶細(xì)化,共晶Si 相由短片狀變?yōu)榧?xì)小粒狀,而當(dāng)合金中Nd 含量分別大于0.4%和0.8%后,在組織中形成針狀A(yù)l4Nd 相和片狀A(yù)l2NdSi2相,反而降低了合金的室溫和低溫力學(xué)性能。

        圖5 Al-7Si-0.3Mg-xNd 合金拉伸斷口附近位錯(cuò)滑移帶分布

        (3)Al-7Si-0.3Mg 合金中加入0.2%Nd 后,室溫拉伸斷口附近滑移帶數(shù)量增多,形態(tài)變淺;低溫拉伸斷口附近位錯(cuò)滑移帶數(shù)量變少,但形態(tài)變深,同時(shí)斷裂Si 相數(shù)量減少,對(duì)應(yīng)于低溫下拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率的提高。隨著合金中Nd 含量增加,基體中出現(xiàn)的Al4Nd 相和Al2NdSi 相,在拉伸時(shí)割裂合金基體,產(chǎn)生微裂紋源,導(dǎo)致了合金低溫力學(xué)性能的降低。

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