吳國(guó)輝

（江西服裝學(xué)院，江西南昌 330201）

化學(xué)染料也被稱(chēng)為合成染料、人工染料，可以根據(jù)染色對(duì)象適當(dāng)調(diào)整配比，以保證染色織物具有良好的耐皂洗、耐日曬、耐汗?jié)n色牢度，在靈活性與制備成本上具有很大的優(yōu)勢(shì)；但化學(xué)染料的制備與使用造成了大量的廢水、廢氣等，給環(huán)境帶來(lái)很大的安全隱患。在國(guó)家大力提倡可持續(xù)發(fā)展與保護(hù)環(huán)境的背景下，適宜采取污染小、環(huán)境友好的植物染料染色［1-2］。植物染料大多從含有色素植物的葉、莖、皮、根、花等部分中提取，依據(jù)染色機(jī)理，常將植物染料分為直接型、還原型、媒染型與陽(yáng)離子型［3］。植物染料不僅對(duì)人體皮膚刺激性較小，還具有較強(qiáng)的藥用價(jià)值［4］。本實(shí)驗(yàn)從黃連中提取色素對(duì)棉織物進(jìn)行染色，探討黃連素對(duì)棉織物染色與抗菌整理的可行性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

織物：平紋機(jī)織棉（實(shí)驗(yàn)室自織，經(jīng)緯紗線(xiàn)均為18.2 tex，經(jīng)紗密度為360 根/10 cm，緯紗密度為320根/10 cm）；試劑：黃連（購(gòu)于藥店），L（+）-酒石酸、碳酸鈉（分析純）（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），平平加O（上海森斐化學(xué)品有限公司），氯化鈉（連云港冠蘇實(shí)業(yè)有限公司），大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、肺炎桿菌（大連醫(yī)學(xué)院）。

儀器：PTT-A+200 電子天平（1/1 000，常州市亨托電子衡器有限公司），Datacolor 600 測(cè)色配色儀（美國(guó)德塔公司），SW-24A 型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)（溫州際高檢測(cè)儀器有限公司），DHG-9023A 實(shí)驗(yàn)室用小型烘箱（北京北方利輝試驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司），SHZ-CD全不銹鋼五抽頭循環(huán)水真空泵（上?？粕齼x器有限公司），UV757CRT 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司），WD-062B 標(biāo)準(zhǔn)光源箱（萬(wàn)達(dá)科技儀器股份有限公司），UV-2000F 型紫外線(xiàn)透過(guò)率分析儀（美國(guó)藍(lán)菲光學(xué)有限公司），DHP-9012B 電熱恒溫培養(yǎng)箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）。

1.2 棉織物預(yù)處理

用2 g/L 碳酸鈉與2 g/L 平平加O 溶液在60 ℃恒溫水浴中浸泡30 min，洗滌干凈，105 ℃烘干。

1.3 黃連素的提取、染色

參照文獻(xiàn)［5］提取黃連素：稱(chēng)取黃連80 g，粉碎成末溶于800 mL 蒸餾水中，快速加熱至沸騰，并持續(xù)60 min 后過(guò)濾；抽取濾液，濾渣再次提取，反復(fù)3 次；將提取的黃連素濾液混合，真空濃縮至固體黃連素（分子結(jié)構(gòu)式如下）。將固體黃連素配制成溶液，利用浸染法上染棉織物，浴比1∶35，升溫速率20 ℃/min，染色時(shí)間60 min。

1.4 測(cè)試

吸附量：利用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分別測(cè)試棉織物染色前后染液的吸光度（A0、A1），計(jì)算上染率（α）；根據(jù)上染率、染色前染液質(zhì)量濃度（ρ0）、染液體積（V）與棉織物干燥狀態(tài)下的質(zhì)量（m）計(jì)算棉織物上的染料吸附量。重復(fù)5次取平均值。

K/S值：參照GB/T 8424.1—2001《紡織品 色牢度試驗(yàn)表面顏色的測(cè)定通則》，利用測(cè)色配色儀在D65光源、10°觀察角下測(cè)試，測(cè)5個(gè)不同試樣，取平均值。

抗紫外線(xiàn)性能：參照AS/NZS 4399：1996《日光防護(hù)服評(píng)定和分級(jí)》，利用紫外線(xiàn)透過(guò)率分析儀測(cè)定。

抗菌性能：參照GB 18401—2003《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》、FZ/T 01021—1992《織物抗菌性能試驗(yàn)方法》與文獻(xiàn)［4］測(cè)試；參照GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取愤M(jìn)行洗滌后再次測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 染色工藝優(yōu)化

2.1.1 染料用量

由圖1 可知，棉織物的K/S值與染料吸附量隨黃連素用量的增加而升高，當(dāng)用量高于2%時(shí)增幅減緩。由此可知，黃連素的優(yōu)化用量為2%。

圖1 黃連素用量對(duì)上染性能的影響

2.1.2 染色溫度

由圖2可知，隨著溫度的升高，棉織物的K/S值不斷增大，并在70 ℃達(dá)到峰值后逐漸降低；染料吸附量增加，這是由于溫度升高提高了黃連素的擴(kuò)散效率與溶解度，同時(shí)纖維溶脹程度增加，染料吸附位點(diǎn)增多，上染率也隨之增大。觀察K/S值與染料吸附量曲線(xiàn)可知，兩者的變化幅度較小，尤其是染料吸附量變化幅度在0.05 g/kg 以?xún)?nèi)。由此可知，溫度對(duì)黃連素上染棉織物的影響較小，考慮到染色均勻性，黃連素對(duì)棉織物的染色溫度選擇70 ℃。

圖2 染色溫度對(duì)黃連素上染性能的影響

2.1.3 pH

由圖3 可知，隨著黃連素染液pH 的增大，棉織物的K/S值和染料吸附量均呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。這是由于：（1）黃連雖含有多種生物堿，但能作為染料使用的僅有小檗堿（即黃連素），為陽(yáng)離子型色素，歸屬于水溶性較好的季銨類(lèi)生物堿［6］。pH 增大會(huì)使色素中的醚基電離，即羥基數(shù)量增加，色素溶解性提高，從而使色素?cái)U(kuò)散性增強(qiáng)，上染率提高；但色素溶解性過(guò)度增大即色素帶電性能增大，又會(huì)導(dǎo)致染色棉織物電位過(guò)度降低，即染料不容易吸附在基質(zhì)上，所以上染率下降。（2）pH 增大促進(jìn)了棉織物表面羧基等基團(tuán)的電離，表面電荷增加，促進(jìn)了黃色素的吸附，提高了染色棉織物的K/S值。由此可見(jiàn)，pH 增大有助于黃連素對(duì)棉織物的上染，但當(dāng)pH 超過(guò)8 時(shí)，棉織物K/S值與染料吸附量增幅減小，而染液堿性過(guò)大會(huì)造成染色成本提高、環(huán)境污染加劇，綜合考慮，黃連素對(duì)棉織物上染pH 為8時(shí)相對(duì)最佳。

圖3 pH 對(duì)黃連素上染性能的影響

2.2 抗紫外線(xiàn)性能

由圖4 可知，在345、426 nm 處較為明顯的紫外與可見(jiàn)光吸收峰驗(yàn)證了黃連素中芳香環(huán)和異喹啉環(huán)的存在，進(jìn)一步確認(rèn)了對(duì)棉織物起上染作用的色素為小檗堿；與此同時(shí)也證實(shí)了黃連素自身具有吸收紫外線(xiàn)的性能。

圖4 黃連素的吸收光譜曲線(xiàn)

由圖5 可知，隨著黃連素用量的增加，染色棉織物的UPF 值增大，UVA 透射率降低；當(dāng)用量高于1.5%時(shí)，UPF 值與UVA 透射率變化幅度減小并趨于穩(wěn)定。依據(jù)AS/NZS 4399：1996，當(dāng)UPF 值高于30、UVA 透射率低于5%時(shí)，即可認(rèn)為該服裝具有抗紫外線(xiàn)性能，由此可知，黃連素整理棉織物具有良好的抗紫外線(xiàn)性能。結(jié)合優(yōu)化染色工藝可知，利用黃連素對(duì)棉織物進(jìn)行抗紫外線(xiàn)整理的用量可以控制在1.5%～2.0%。

圖5 黃連素用量對(duì)棉織物抗紫外線(xiàn)性能的影響

2.3 抗菌性能

由圖6 可知，黃連素整理棉織物對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌與肺炎桿菌均具有一定的抗菌性，未洗滌時(shí)，整理棉織物對(duì)大腸桿菌與肺炎桿菌的抗菌率高于67%，洗滌5 次后仍保持50%左右的抗菌率，在洗滌10 次后，對(duì)3 種菌的抗菌率也高于20%。黃連素的抗菌性源于生物堿，合理提高黃連素與棉織物的結(jié)合力有利于提升織物的抗菌功能。

圖6 洗滌次數(shù)對(duì)黃連素整理棉織物抗菌性能的影響

3 結(jié)論

黃連素對(duì)棉織物染色的優(yōu)化工藝：pH 8，染色溫度70 ℃，染料用量2%(omf)。黃連素整理棉織物具有良好的抗紫外線(xiàn)與抗菌性能，黃連素對(duì)棉織物進(jìn)行抗紫外線(xiàn)整理的用量宜控制在1.5%～2.0%，5 次洗滌后對(duì)大腸桿菌與肺炎桿菌的抗菌率仍約為50%。