焦利軍，聶龍英

(1.隴南師范高等?？茖W(xué)校 機(jī)電工程學(xué)院，甘肅 成縣 742500;2.隴南師范高等專科學(xué)校 農(nóng)林技術(shù)學(xué)院，甘肅 成縣 742500)

由于人們身體健康的需求，蛋白質(zhì)的攝入量是不可或缺的，而蛋白質(zhì)的攝入除了牛奶等奶類食物外，蛋類的攝入更是重要的途徑之一，因此蛋類外殼則成了生活里常見的物品，尤其是雞蛋殼與鵪鶉蛋殼，故而人們將蛋殼類物質(zhì)回收利用來做成各種各樣具有很高的經(jīng)濟(jì)價值的工藝品，比如：將蛋殼打碎來粘貼圖畫，或者做成栽花的一些容器。蛋殼的主要成分是碳酸鈣和蛋白質(zhì)，也可將蛋殼回收放置作為肥料等。鵪鶉蛋殼的主要成分是碳酸鈣約占93%，還有一些磷酸鈉和磷酸氫等物質(zhì)[1-3]。還可作為藥物來治療胃病，研成的粉末進(jìn)入胃部覆蓋在炎癥或潰瘍的表面，可降低胃酸濃度，起到保護(hù)胃黏膜的作用。鵪鶉蛋殼構(gòu)造和雞蛋一樣，由內(nèi)層卵殼膜，氣室，外層卵殼膜，真殼組成。測定蛋殼中鈣含量的方法有EDTA滴定法，酸堿滴定法，高錳酸鉀還原滴定法，原子吸收法等[4-7]，而EDTA滴定法因其技術(shù)成熟，操作簡單易行，實驗成本低，耗時少等特點(diǎn)受到多數(shù)研究者的青睞，鵪鶉蛋殼里的鈣含量與雞蛋殼里面的鈣含量的高低并沒有研究做報道，故本實驗通過采用EDTA滴定法對鵪鶉蛋殼和雞蛋殼里的鈣含量進(jìn)行測定，蛋殼的預(yù)處理方法采用直接酸溶法，測定完成雞蛋殼與鵪鶉蛋中鈣含量的大小，獲取其中鈣含量數(shù)據(jù)，進(jìn)而對兩種蛋殼中的鈣含量比較，為以后蛋殼類的使用提供理論依據(jù)。

1 實驗器材

1.1 實驗材料

雞蛋殼粉，鵪鶉蛋殼粉(雞蛋及鵪鶉蛋由超市購買，蛋殼粉實驗室研磨制備)

1.2 儀器設(shè)備

聚四氟乙烯滴定管，稱量瓶，分析天平，燒杯，移液管，表面皿，錐形瓶，容量瓶，玻璃棒，電陶爐，細(xì)口瓶。

1.3 化學(xué)試劑

乙二胺四乙酸二鈉，三乙醇胺，氫氧化鈉，鹽酸，碳酸鈣，氫氧化鈉，鎂溶液，鈣指示劑，pH試紙，所有化學(xué)試劑均為分析純。

2 樣品處理

樣品預(yù)處理方法：直接酸溶法。

樣品溶液的制備：將雞蛋與鵪鶉蛋打碎，倒出里面物質(zhì)，然后將蛋殼除去內(nèi)膜，晾干。再用研缽研磨，分別準(zhǔn)確稱取雞蛋殼與鵪鶉蛋殼粉約0.3g，加入10mL 6mol/LHCI，微火加熱將其溶解，待自然冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到250.0 mL容量瓶中，定容，搖勻貼上標(biāo)簽后備用。蛋殼外貌圖如圖1所示。

圖1 雞蛋殼鵪鶉蛋殼外形圖

3 實驗方法

3.1 EDTA的配置及標(biāo)定。

0.020mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取約3.8g的乙二胺四乙酸二鈉溶解于100mL溫水中，攪拌溶解后稀釋至500mL，轉(zhuǎn)移至細(xì)口瓶中，備用。

標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：準(zhǔn)確稱取用120℃干燥過的CaCO3固體0.5～0.6g于小燒杯中，加入少量水潤濕，蓋上表面皿。從燒杯嘴處再慢慢滴入6mol/L的HCl至完全溶解，加熱近沸排除里面的CO2氣體，自然冷卻后轉(zhuǎn)移入250.0mL的容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻備用。

以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：用25.00mL的移液管分別移取25.00mL 標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液三次，置于錐形瓶中，再加入2.0mL 鎂試劑，5.0mL 1mol/L的NaOH溶液以及約10mg鈣指示劑和約25.0mL水，搖勻后，由配制好的EDTA溶液滴定，平行滴定3次，記錄數(shù)據(jù)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計算公式如下：

式中CEDTA是指EDTA溶液的濃度；VEDTA是指實驗中所用EDTA溶液的體積；MCaCO3是指碳酸鈣摩爾質(zhì)量。

3.2 EDTA滴定測定雞蛋殼中鈣含量

準(zhǔn)確移取預(yù)處理后的雞蛋殼溶液各25.00 mL于3個錐形瓶中，加入1mol/L的NaOH溶液使溶液的pH值大于12，加入5.0mL三乙醇胺，再繼續(xù)加入5mLNaOH溶液，滴加入2～3滴鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定3次，記錄數(shù)據(jù)。雞蛋殼中鈣含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，計算公式如下：

式中CEDTA是指EDTA溶液的濃度；VEDTA是指實驗中所用EDTA溶液的體積；Mca是指鈣的相對原子質(zhì)量；m蛋殼是指溶解蛋殼的質(zhì)量。

3.3 EDTA滴定測定鵪鶉蛋殼中鈣含量

準(zhǔn)確移取預(yù)處理后的鵪鶉蛋殼試液各25.00mL于3個錐形瓶中，加入1mol/L的NaOH溶液使溶液的pH值大于12，加入5.0mL三乙醇胺，再繼續(xù)加入5mLNaOH溶液至溶液成強(qiáng)堿性，滴加入2～3滴鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定3次，記錄數(shù)據(jù)。計算公式同3.2。

4 結(jié)果與討論

4.1 EDTA濃度的標(biāo)定

EDTA濃度的標(biāo)定見表1。

表1 EDTA濃度的標(biāo)定

4.2 EDTA 滴定法測定雞蛋殼鈣含量

EDTA 滴定法測定雞蛋殼鈣含量見表2。

表2 EDTA 滴定法測定雞蛋殼鈣含量

4.3 EDTA 滴定法測定鵪鶉蛋殼鈣含量

EDTA 滴定法測定鵪鶉蛋殼鈣含量見表3。

表3 EDTA 滴定法測定鵪鶉蛋殼鈣含量

由實驗數(shù)據(jù)可知，用EDTA滴定法測定的雞蛋殼鈣含量與文獻(xiàn)上的測定值相近，用同樣的方法測定鵪鶉蛋殼的鈣含量，兩種蛋殼中的鈣含量分別是48.49%和23.50%，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是1.32%和4.18%。通過比較得出，雞蛋殼的鈣含量遠(yuǎn)大于鵪鶉蛋殼的鈣含量。

5 結(jié)論

由實驗數(shù)據(jù)分析，雞蛋殼的鈣含量為48.49%，鵪鶉蛋的鈣含量是23.50%，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是1.32%和4.18%，雞蛋殼的鈣含量大約是鵪鶉蛋殼鈣含量的兩倍。