薛 春，楚志兵,2，蘇 輝，李 偉，馬立峰，李玉貴

(1. 太原科技大學(xué) 重型機(jī)械教育部工程研究中心, 太 原 030024；2. 暨南大學(xué) 力學(xué)與建筑工程學(xué)院, 廣 州 510632)

0 引 言

隨著研究的不斷發(fā)展，Mg及其合金越來(lái)越具有吸引力，被認(rèn)為是多用途功能材料的潛在候選材料[1-7]。由于其具有良好的性能，在汽車、電子、航空領(lǐng)域引起人們的關(guān)注[8-16]，但由于其強(qiáng)度和韌性較其他合金有差距，導(dǎo)致其在應(yīng)用中受到一定程度的限制。固溶處理可以細(xì)化晶粒，對(duì)鎂合金的組織及性能的優(yōu)化有很大的作用[17]。Yang Shu[18]等研究表明，AZ31鎂合金的拉伸力學(xué)行為與顯微結(jié)構(gòu)間有密切的關(guān)系；Jiang Jufu[19]等對(duì)鎂合金等溫處理微觀組織晶粒的變化進(jìn)行研究；Zhang Jinling[20]等研究了固溶處理對(duì)AZ31合金組織的影響，研究表明在813 K時(shí)，固溶16h后，Al2Gd相形態(tài)呈顆粒狀，均勻地分散在基體中；S. Spigarelli[21]等通過(guò)對(duì)AZ31鎂合金高溫力學(xué)響應(yīng)的對(duì)比分析研究了晶粒尺寸對(duì)AZ31鎂合金力學(xué)性能相應(yīng)的影響。以上大多數(shù)是在有溫度加載條件下對(duì)合金晶?；蛘吡W(xué)性能進(jìn)行研究，很少有在常溫下，將固溶處理、金相組織、力學(xué)性能及應(yīng)變速度進(jìn)行綜合性的分析。

基于AZ31鎂合金在實(shí)際生活中抗拉強(qiáng)度以及伸長(zhǎng)率較其他合金低，從而很大程度上限制了AZ31鎂合金的應(yīng)用。本文運(yùn)用固溶處理的方法對(duì)鎂合金進(jìn)行處理，以期得到更加均勻的合金組織。通過(guò)金相組織、拉伸實(shí)驗(yàn)、斷面形貌等方式，對(duì)合金進(jìn)行系統(tǒng)的分析，從而得到在不同溫度、不同時(shí)間固溶處理及不同拉伸速度下性能相對(duì)好的鎂合金，為工業(yè)中鎂合金的固溶處理參數(shù)及工程中的應(yīng)用提供一定的參考。

1 實(shí)驗(yàn)建立

本實(shí)驗(yàn)以AZ31鎂合金為研究對(duì)象，研究合金的力學(xué)性能和微觀組織，旨在探討不同固溶處理方案、不同拉伸速度對(duì)合金組織、性能的影響。實(shí)驗(yàn)技術(shù)路線如圖1。

圖1 技術(shù)路線圖Fig 1 Technical roadmap

本實(shí)驗(yàn)以銀光鎂業(yè)提供的擠壓態(tài)AZ31鎂合金為實(shí)驗(yàn)原材料，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。對(duì)實(shí)驗(yàn)原料進(jìn)行不同方案的固溶處理，升溫速度為10 ℃/min，為確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，溫差在±3 ℃。固溶處理具體方案見(jiàn)下表2。

表1 擠壓態(tài)AZ31鎂合金化學(xué)成分

表2 固溶處理方案

固溶處理后的合金經(jīng)線切割、車削等工藝加工成如下圖2所示的待拉伸試樣，在室溫下分別以0.5、1、2 mm/min的拉伸速度對(duì)合金進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，直至試樣在標(biāo)距內(nèi)部斷裂，以3個(gè)試樣為一組，計(jì)算其平均值，獲得屈服強(qiáng)度，抗拉強(qiáng)度，伸長(zhǎng)率等數(shù)據(jù)。將拉伸斷裂后的試樣利用JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行斷面形貌觀察，分析其脆韌性。利用線切割的方法將固溶處理后的合金圓棒在距離圓心2/3處切出10 mm×10 mm×10 mm的金相試樣，經(jīng)腐蝕液(5.5 g苦味酸+90 mL無(wú)水乙醇+10 mL蒸餾水+5 mL冰乙酸)腐蝕，利用金相顯微鏡(OM)觀 察金相組織。

圖2 拉伸試樣Fig 2 Tensile specimen

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織

在固溶處理過(guò)程中，固溶處理溫度和時(shí)間不同對(duì)合金的晶粒變化都有一定的影響，從而影響到合金的性能。

再結(jié)晶是通過(guò)再結(jié)晶核的生成及其生長(zhǎng)來(lái)完成的，這一過(guò)程要受到形核率N和線生長(zhǎng)速度v的影響。其定義如下：

(1)

(2)

式中：x表示材料已再結(jié)晶的晶體體積分?jǐn)?shù)；t是時(shí)間；R是再結(jié)晶晶粒的半徑；z是單位體積內(nèi)新生成的晶核數(shù)。

擠壓態(tài)AZ31鎂合金在不同時(shí)間固溶處理后對(duì)應(yīng)的金相圖如圖3所示。從圖中可看出合金主要由大量大晶粒和少量小晶粒組成。經(jīng)固溶處理后，以合金內(nèi)部的儲(chǔ)存能量為驅(qū)動(dòng)力，發(fā)生再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大(隨著固溶處理時(shí)間的增加，單位體積內(nèi)新生成的晶核數(shù)增加，再結(jié)晶晶粒所占比例越來(lái)越大，即體積分?jǐn)?shù)增大；同時(shí)再結(jié)晶晶粒的半徑增大，表現(xiàn)為形核率、線生長(zhǎng)速度增加)。在固溶處理時(shí)間為4 h時(shí)，在大晶粒晶界處觀察到少量的再結(jié)晶小晶粒；時(shí)間為10 h時(shí)，與在4 h時(shí)晶粒組成相差不多，但仍有少部分的細(xì)小晶粒出現(xiàn)；時(shí)間為12 h時(shí)，出現(xiàn)大量的再結(jié)晶晶粒，且在驅(qū)動(dòng)力的作用下，晶粒出現(xiàn)長(zhǎng)大現(xiàn)象，大晶粒數(shù)量減少，整體晶粒呈現(xiàn)出均勻化的趨勢(shì)。這主要是因?yàn)殡S著固溶處理時(shí)間的增加，合金內(nèi)儲(chǔ)存有大量的能量，再結(jié)晶晶核形成和長(zhǎng)大，隨著熱處理時(shí)間延長(zhǎng)，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，使晶粒實(shí)現(xiàn)均勻化，合金力學(xué)性能得到提升。

圖3 不同時(shí)間固溶處理的金相圖Fig 3 Metallographic graphs of samples with different solution treatment time

擠壓態(tài)AZ31鎂合金在不同溫度固溶處理時(shí)的光學(xué)顯微組織如圖4所示。從圖中可看出合金主要由大量大晶粒和少量小晶粒組成。經(jīng)固溶處理后，以合金內(nèi)部的儲(chǔ)存能量為驅(qū)動(dòng)力，發(fā)生再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大，晶粒逐漸趨于均勻化(隨著固溶處理溫度的增加，單位體積內(nèi)新生成的晶核數(shù)增加，再結(jié)晶晶粒所占比例越來(lái)越大，即體積分?jǐn)?shù)增大；同時(shí)再結(jié)晶晶粒的半徑增大，表現(xiàn)為形核率、線生長(zhǎng)速度增加)。在固溶處理溫度為300 ℃時(shí)，在大晶粒晶界處出現(xiàn)少量的再結(jié)晶小晶粒；溫度為380 ℃時(shí)，再結(jié)晶小晶粒大量出現(xiàn)，300 ℃出現(xiàn)的小晶粒發(fā)生長(zhǎng)大現(xiàn)象；在420 ℃時(shí)，新生成的晶粒占絕大多數(shù)且實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)大，大晶粒數(shù)量減少，晶粒整體呈現(xiàn)為均勻化。這主要是因?yàn)樵诠倘軠囟雀邥r(shí)，合金內(nèi)部會(huì)儲(chǔ)存大量的能量，驅(qū)動(dòng)再結(jié)晶晶核形成和長(zhǎng)大，晶粒實(shí)現(xiàn)均勻化。

圖4 不同溫度固溶處理的金相圖Fig 4 Metallographic graphs of samples with different solution treatment temperatures

2.2 拉伸實(shí)驗(yàn)

將經(jīng)過(guò)不同時(shí)間、不同溫度固溶處理后的AZ31鎂合金進(jìn)行不同拉伸速度的拉伸實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果分析如下所示。

圖5為相同溫度、不同時(shí)間固溶處理后經(jīng)相同拉伸速度拉伸后的應(yīng)力應(yīng)變曲線圖及相關(guān)參數(shù)折線圖。(其中圖5(a)、(b)、(c)分別表示在4、10和12 h固溶處理后在0.5、1、2 mm/min拉伸后的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線，圖5(d)、(e)、(f)分別表示在不同固溶時(shí)間處理下的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率折線圖)。從圖5(a)、(b)、(c)中可以得出，AZ31鎂合金的應(yīng)力應(yīng)變的總體趨勢(shì)相對(duì)一致，由于固溶處理溫度不同，存在著晶粒的長(zhǎng)大和再結(jié)晶現(xiàn)象，影響了合金的性能。從圖5(d)知，屈服強(qiáng)度在12 h時(shí)值最大且相對(duì)穩(wěn)定，隨拉伸速度的變化不大，而在4 h時(shí)隨拉伸速度的變化較大。從圖5(e)得，隨著固溶處理時(shí)間的增加，抗拉強(qiáng)度在0.5 mm/min拉伸時(shí)，出現(xiàn)先減小后增大的現(xiàn)象，在12 h時(shí)有最大值。1 mm/min時(shí)合金的抗拉強(qiáng)度隨時(shí)間在逐漸增加。2 mm/min時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度相對(duì)穩(wěn)定?？傊?，合金的抗拉強(qiáng)度在12h時(shí)得到最大值，最大為260.48 MPa。從圖(f)中可知，合金的伸長(zhǎng)率在0.5、1 mm/min時(shí)，隨著時(shí)間的增加出現(xiàn)下降現(xiàn)象，而在2 mm/min時(shí)出現(xiàn)上升現(xiàn)象，在10，12 h時(shí)有較大值。綜上可知，在12 h時(shí)，合金的綜合性能較好。

圖5 不同固溶處理時(shí)間時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及各參數(shù)折線圖Fig 5 Stress-strain curves at different solution treatment time

圖6為經(jīng)相同時(shí)間、不同溫度固溶處理后，在相同拉伸速度拉伸后的應(yīng)力應(yīng)變曲線圖和相關(guān)參數(shù)的折線圖。其中圖6(a)、(b)、(c)分別表示在300、380和420 ℃固溶處理后在0.5、1、2 mm/min拉伸后的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線，圖6(d)、(e)、(f)分別表示在不同固溶溫度處理下的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率折線圖)。從圖6(a)、(b)、(c)中可知，合金的應(yīng)力應(yīng)變曲線的變化趨勢(shì)基本一致，但是由于在不同溫度的固溶處理過(guò)程中存在著晶粒的長(zhǎng)大和再結(jié)晶，使得合金的性能存在差異。從圖6(d)中可知，合金的屈服強(qiáng)度在0.5，1 mm/min時(shí)是逐漸增長(zhǎng)的，在420 ℃時(shí)有最大值。在2 mm/min時(shí)，隨時(shí)間的增加在逐漸的降低。從圖6(e)知，合金的抗拉強(qiáng)度總體低于常溫時(shí)的抗拉強(qiáng)度，但在420 ℃時(shí)，差距相對(duì)較小。從圖6(f)知，在380 ℃時(shí)，合金的伸長(zhǎng)率相對(duì)室溫有較大的增長(zhǎng)，420 ℃時(shí)，與室溫相差不多且在不同拉伸速度下變化不大。綜上所述，合金在420 ℃固溶處理后其各項(xiàng)性能隨拉伸速度的變化影響不大，故在420 ℃時(shí)，合金的性能相對(duì)較好。

圖6 不同固溶處理溫度時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及各參數(shù)折線圖Fig 6 Stress-strain curves at different solution treatment temperatures

圖7為相同溫度、相同時(shí)間固溶處理時(shí)不同拉伸速度下的應(yīng)力應(yīng)變曲線圖和相關(guān)參數(shù)的折線圖。其中圖7(a)、(b)、(c)分別表示以0.5、1、2 mm/min的速度拉伸固溶時(shí)間為4、10、12 h試樣的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線，圖7(d)、(e)、(f)分別表示在不同拉伸速度下的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率折線圖)。從圖7(a)、(b)、(c)中可得，合金在不同的拉伸速度下的應(yīng)力應(yīng)變曲線變化趨勢(shì)基本一致，但由于拉伸速度的不同，合金在性能方面存在著區(qū)別。從圖7(d)中可知，在固溶處理4 h后拉伸時(shí)，合金的屈服強(qiáng)度隨拉伸速度的增加先增大后減小，在10，12 h固溶處理后，合金的屈服強(qiáng)度隨拉伸速度的增加而變大。從圖7(e)可知，抗拉強(qiáng)度隨著拉伸速度的增加而變大，抗拉強(qiáng)度在2 mm/min時(shí)最大，最大值達(dá)到260.85 MPa；從圖7(f)知，隨著拉伸速度的增加，合金的伸長(zhǎng)率減小?？芍?，隨著拉伸速度的增加，合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度逐漸增加，伸長(zhǎng)率逐漸減少。

圖7 不同拉伸速度時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及各參數(shù)折線圖Fig 7 Stress-strain curves and polygonal graphs of various parameters at different tensile speeds

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，不同的固溶處理工藝對(duì)AZ31鎂合金的力學(xué)性能都有影響。在固溶處理溫度較高，時(shí)間較長(zhǎng)，拉伸速度較慢時(shí)有較大的伸長(zhǎng)率，但抗拉強(qiáng)度較?。焕焖俣容^快時(shí)有較大的抗拉強(qiáng)度，但伸長(zhǎng)率較小。在420 ℃+12 h固溶處理，0.5 mm/min的拉伸速度下，合金的抗拉強(qiáng)度為260.8 MPa，伸長(zhǎng)率為29%，較原始材料有一定的性能優(yōu)化(抗拉強(qiáng)度增加了1.64%，伸長(zhǎng)率增加了4.32%)。在固溶處理溫度較低，固溶處理時(shí)間較短時(shí)，對(duì)應(yīng)的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率相對(duì)原材料的性能相差不多。

2.3 斷面形貌分析

圖8展示了相同溫度，不同時(shí)間固溶處理在相同拉伸速度時(shí)的拉伸斷口SEM(掃描電子顯微鏡)形貌。其中8(a)為不同時(shí)間固溶處理下100倍掃描圖，圖8(a1)、(a2)、(a3)分別代表4、10、12 h的SEM形貌，圖8(b)為圖8(a)中對(duì)應(yīng)的局部600倍掃描圖。如圖所示，AZ31鎂合金的拉伸斷口由韌窩、解理面和撕裂棱組成。從圖中可以看出，在4 h時(shí)AZ31鎂合金的拉伸斷口形貌中有較多的韌窩，撕裂棱、解理面相對(duì)較少，隨著固溶處理時(shí)間的增加，斷口形貌中的韌窩數(shù)量先減少后趨于不變，撕裂棱、解理面數(shù)量相對(duì)先增加后趨于不變。知在固溶處理時(shí)間為4 h時(shí)，AZ31鎂合金相對(duì)10、12 h時(shí)有較好的韌性，且10、12 h時(shí)合金的韌性相差不多?？梢缘贸鲭S著固溶處理時(shí)間的增加，AZ31在4 h時(shí)有好的韌性，隨固溶時(shí)間的增加韌性相對(duì)降低，但最后趨于穩(wěn)定。

圖8 不同固溶時(shí)間對(duì)應(yīng)的斷面形貌Fig 8 Cross-section morphology corresponding to different solution time

圖9展示了不同固溶處理溫度，相同固溶處理時(shí)間在相同拉伸速度時(shí)的拉伸斷口SEM(掃描電子顯微鏡)形貌。圖9(a)為不同溫度固溶處理下100倍掃描圖(其中圖9(a1)、(a2)、(a3)分別代表300、380、420 ℃的SEM形貌)，圖9(b)為(a)對(duì)應(yīng)的局部600倍掃描圖。如圖所示，AZ31鎂合金的斷口主要由韌窩、撕裂棱和解理面組成。從圖中可以看出，在300 ℃時(shí)，斷口形貌由較多的撕裂棱、解理面和較少的韌窩組成，隨著固溶處理溫度的增加，拉伸斷口形貌中的撕裂棱、解理面數(shù)量在逐漸減少，韌窩數(shù)量在逐漸增加，知在固溶處理溫度為420 ℃時(shí)，AZ31鎂合金相對(duì)300、380 ℃時(shí)有較好的韌性。可以得出，隨著固溶處理溫度的增加，AZ31鎂合金的韌性在逐漸增強(qiáng)，在420 ℃時(shí)有好的韌性。

圖9 不同固溶溫度對(duì)應(yīng)的斷面形貌Fig 9 Cross-section morphology corresponding to different solution temperatures

圖10展示了相同溫度，相同時(shí)間固溶處理后，在不同拉伸速度時(shí)的拉伸斷口SEM(掃描電子顯微鏡)形貌。其中圖10(a)為不同拉伸速度下100倍掃描圖(其中(a1)、(a2)、(a3)分別代表0.5、1、2 mm/min的SEM形貌)，圖10(b)為(a)對(duì)應(yīng)的局部600倍掃描圖。如圖所示，AZ31鎂合金的斷口形貌由韌窩、撕裂棱和解理面組成。從圖中可以看出，在0.5 mm/min時(shí)，斷口形貌由較多的撕裂棱、解理面和較少的韌窩組成，隨著拉伸速度的增加，AZ31鎂合金的斷口形貌中撕裂棱、解理面的數(shù)量逐漸增加，韌窩的數(shù)量逐漸減少，可知在拉伸速度0.5 mm/min時(shí)，AZ31鎂合金的韌性比1、2 mm/min時(shí)相對(duì)較好。可以得出隨著拉伸速度的增加，合金的韌性在逐漸降低，在0.5 mm/min時(shí)的韌性較好。

圖10 不同拉伸速度對(duì)應(yīng)的斷面形貌Fig 10 Cross-section morphology corresponding to different tensile speeds

綜上所述，在不同溫度、不同時(shí)間固溶處理及不同拉伸速度下，鎂合金的拉伸斷面形貌有所不同，導(dǎo)致合金的韌性不同。但總的來(lái)說(shuō)隨著固溶溫度的增加以及在較慢的拉伸速度下進(jìn)行拉伸時(shí)，鎂合金斷面形貌中韌窩數(shù)量較多，撕裂棱、解理面數(shù)量較少，材料有較好的韌性；在固溶時(shí)間為4 h時(shí)，合金的韌性相對(duì)較好，在10、12 h時(shí)韌性雖有一定的降低，但是二者相差不多，這在工業(yè)生產(chǎn)及應(yīng)用中有一定的意義。

3 結(jié) 論

(1)擠壓態(tài)AZ31鎂合金在進(jìn)行固溶處理時(shí)，晶粒發(fā)生再結(jié)晶和長(zhǎng)大，晶粒趨于均勻化，綜合各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合金在固溶處理時(shí)間較長(zhǎng)，固溶處理溫度較高時(shí)可得到較好的綜合性能。拉伸速度快時(shí)，合金表現(xiàn)出高抗拉強(qiáng)度和小伸長(zhǎng)率，拉伸速度慢時(shí)，合金表現(xiàn)正好相反。

(2)拉伸速度越快，合金的抗拉強(qiáng)度越大，伸長(zhǎng)率越??；拉伸速度越慢，合金的抗拉強(qiáng)度越小，伸長(zhǎng)率越大。

(3)AZ31鎂合金在經(jīng)固溶處理后，拉伸斷面的韌窩數(shù)量會(huì)出現(xiàn)變化。在固溶處理時(shí)間較較長(zhǎng)，韌窩數(shù)量較多，合金韌性好，抗拉強(qiáng)度大；在固溶處理溫度較高時(shí)，韌窩數(shù)量較多，合金的韌性好且抗拉強(qiáng)度大；反之，合金的韌性差，抗拉強(qiáng)度小。