肖歡

摘 要：本文前處理步驟采用高壓密閉微波消解法處理土壤樣品，采用硝酸加氫氟酸加雙氧水的混酸消解體系，酸的使用量少，消解步驟少，方法簡單;分析測試方法采用火焰原子吸收光譜法來測定總鉻含量較低的土壤，通過計算方法檢出限、精密度、加標(biāo)回收率來對這種方法進行質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光譜法;土壤;總鉻

中圖分類號：X833 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2020）09-0139-02

鉻是自然界普遍存在的重金屬元素，土壤中鉻元素的含量一般為1mg/kg～300mg/kg，多數(shù)土壤中鉻元素濃度偏低，含鉻元素大約為25mg/kg～85mg/kg。大多數(shù)重金屬在土壤中相對穩(wěn)定，但是大量的重金屬進入土壤后，就很難在生物物質(zhì)循環(huán)和能量交換過程中分解，更難以從土壤中遷出[1]。農(nóng)業(yè)土壤易受鉻污染，從而連鎖反應(yīng)致糧食，水果、蔬菜等農(nóng)作物鉻含量過高，對人類和畜禽的健康造成危害，甚至致癌[2-3]。

目前土壤中測定重金屬元素的前處理方法有全消解方法、微波消解法，測試方法有火焰原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、分光光度法等。本文前處理步驟采用高壓密閉微波消解法處理土壤樣品，采用硝酸加氫氟酸加雙氧水的混酸消解體系，酸的使用量少，消解步驟少，方法簡單;分析測試方法采用火焰原子吸收光譜法來測定總鉻含量較低的土壤，通過計算方法檢出限、精密度、加標(biāo)回收率來對這種方法進行質(zhì)量控制。

1 實驗方法

1.1 主要儀器與試劑

240FS+GTA120原子吸收光譜儀（安捷倫）;鉻單元素空心陰極燈（安捷倫）;UL61010-1微波消解儀（安東帕）;ME204E電子天平（梅特勒-托利多儀器）;EPED-20TH純水器（南京易普達）;實驗所用的玻璃器皿需先用洗滌劑洗凈，再用1+1硝酸溶液浸泡24h，使用前再依次使用自來水、去離子水洗凈[4]。

試劑：硝酸（HNO3）、氫氟酸（HF）、雙氧水（H2O2）、鹽酸（HCl）均為優(yōu)級純;氯化銨（NH4Cl）、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）;實驗用水為新制備的超純水。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 240FS光譜儀工作條件

計算用積分模式;校準(zhǔn)曲線擬合算法：線性過原點。狹縫0.2nm;燃燒器高度8mm。

1.2.2微波消解儀工作條件

消解采用介質(zhì)：硝酸-氫氟酸-雙氧水;消解儀升溫模式為：以10℃/min的升溫速率升至120℃時保溫10min，以4℃/min的升溫速率升至180℃時保溫30min。

1.3 樣品處理

土壤樣品經(jīng)過混勻四分法縮分，然后自然風(fēng)干，除去動植物殘體及石子等異物，研缽采用瑪瑙罐，磨碎后，采用100目的尼龍篩，篩取，混勻，備用[4]。準(zhǔn)確稱取0.2g（精確至0.0002g）樣品于微波消解罐中，加入6mlHNO3，2ml HF，2mlH2O2，放置1h，按照表3的升溫程序進行升溫，冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加入6mlHCl溶液和10mlNH4Cl溶液，用水定容至標(biāo)線，搖勻。

2 實驗內(nèi)容

2.1 工作曲線

移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于100mL容量瓶中，用純水定容，制備50mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液。逐級稀釋后配置濃度分別為0.0、0.1、0.2、0.3、0.5、1mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

按表1、表2的儀器測量條件由低至高的濃度測定鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)測得的峰面積A對其質(zhì)量濃度（C）進行線性回歸，得線性回歸方程。線性回歸方程為A=0.00102C-0.00012，相關(guān)系數(shù)R=0.9995。

2.2 方法檢出限

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)10次空白試驗，計算10次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.1）計算方法檢出限MDL。

2.3 方法精密度

將已知濃度為0.50mg/L的標(biāo)液重復(fù)進行10次測定，自動計算試樣中鉻的濃度，計算10次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差S，計算本方法的精密度。

2.4 加標(biāo)回收率

采用加入已知量鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法進行加標(biāo)回收率的計算。加標(biāo)前鉻溶液為0.5mg/L，加標(biāo)后鉻溶液為0.6mg/L，加標(biāo)量為0.01mg。將2組溶液對比進行10次測定，自動計算加標(biāo)前后鉻的濃度，計算加標(biāo)回收率。

2.5 樣品測定

取按1.3處理好的樣品溶液按火焰原子吸收光譜儀測定試樣的吸光度，分別做6次平行測定，自動計算試樣中鉻的濃度，再計算出土壤中總鉻的含量。見表4。

3討論與總結(jié)

本文通過大量的前處理實驗及后期分析檢測及數(shù)據(jù)分析，研究探討含鉻土壤的前處理方法及檢測分析方法。試驗證明，土壤樣品通過碾磨破碎后，在硝酸-氫氟酸-雙氧水的消解體系中，經(jīng)1.2.2微波消解程序進行消解，可以得到略帶黃色的澄清透明溶液，消解高效徹底;選用火焰原子吸收光譜儀對鉻元素進行測定，該方法靈敏度高（最低檢出限0.04769mg/L），加標(biāo)回收率高（94%～97%），精密度好（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.44%），檢測方法簡單可靠，是值得推廣的土壤總鉻消解及檢測方法，可應(yīng)用環(huán)境土壤質(zhì)量樣品的檢測。

參考文獻

[1] 任慧芳.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中鉻鎳[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2017（5）：32.

[2] 張乾，倪苓苓.利用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉻的含量[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2014，10（7）：27.

[3] 石懷超，鄭婷婷.一次微波消解測定土壤中鉻銅鋅鉛鎘[J].環(huán)境研究與監(jiān)測，2008，21（2）：23.

[4] 土壤總鉻的測定[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2019.