□ 朱碧肖 □ 陳崔龍 □ 丁建國 □ 方 毅

合肥通用機(jī)械研究院有限公司 合肥 230088

1 設(shè)計(jì)背景

溶劑萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的兩相之間不同的分配因數(shù),得到純化或濃縮的一種操作。自19世紀(jì)溶劑萃取在工業(yè)上得到推廣應(yīng)用以來,先后出現(xiàn)了攪拌罐、混合澄清槽、萃取塔、萃取柱等利用重力作用進(jìn)行兩相分離的傳統(tǒng)設(shè)備[1]。隨著技術(shù)的進(jìn)步,萃取設(shè)備由傳統(tǒng)利用重力分離發(fā)展為利用高速離心力場進(jìn)行分離,各類型的離心萃取機(jī)問世。根據(jù)不同的混合方式,目前工業(yè)生產(chǎn)中主要應(yīng)用的離心萃取機(jī)分為環(huán)隙式和攪拌槳式[2],國內(nèi)外主要離心萃取機(jī)參數(shù)對比見表1。

表1 國內(nèi)外主要離心萃取機(jī)參數(shù)對比

離心萃取機(jī)具有分相速度快、萃取效率高、級存留量少、適用物料多、結(jié)構(gòu)緊湊、密閉防爆等特點(diǎn),易于實(shí)現(xiàn)多級串聯(lián)逆流或錯(cuò)流萃取,形成系統(tǒng)效應(yīng),在各行業(yè)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用,如生物制藥行業(yè)青霉素、原料藥,中藥行業(yè)[3]人參、黃精,植物領(lǐng)域茶多酚、紅豆杉,精細(xì)化工行業(yè)化工中間體、香料原料,濕法冶金行業(yè)[4]鋰、鎳、鈷、銅,環(huán)保行業(yè)[5]含酚廢水、焦化廢水等。離心萃取機(jī)作為一種新設(shè)備,在工作原理、設(shè)備結(jié)構(gòu)、操作規(guī)范、配套件要求等方面與傳統(tǒng)重力萃取設(shè)備有根本區(qū)別。通過總結(jié)多數(shù)應(yīng)用案例發(fā)現(xiàn),離心萃取機(jī)的管線設(shè)計(jì)及布置,尤其是多級串聯(lián)離心萃取系統(tǒng)的管線,出現(xiàn)的問題較多,直接導(dǎo)致分相不清、夾帶量增加、出液波動(dòng)、內(nèi)部串相等后果,甚至帶來安全隱患。筆者從理論出發(fā),結(jié)合實(shí)際應(yīng)用,對離心萃取機(jī)的管線進(jìn)行設(shè)計(jì)。

2 相平衡原理

環(huán)隙式和攪拌槳式離心萃取機(jī)雖然混合傳質(zhì)方式存在區(qū)別,但是基本原理相同，都是利用離心力作用進(jìn)行兩相分離[6]。筆者以典型的環(huán)隙式離心萃取機(jī)為例進(jìn)行設(shè)計(jì),環(huán)隙式離心萃取機(jī)管口如圖1所示。

輕重兩相液體分別由兩個(gè)進(jìn)口進(jìn)入離心萃取機(jī)內(nèi)部,兩個(gè)進(jìn)口不具有差別性,輕重兩相液體自由選擇進(jìn)口。在轉(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)的作用下,輕重兩相液體進(jìn)行混合傳質(zhì)和兩相分離。分離后的輕重兩相分別由各自的出口流出,重相液體由重相出口流出,輕相液體由輕相出口流出。出液管口根據(jù)密度不同而不同,存在區(qū)別。

▲圖1 環(huán)隙式離心萃取機(jī)管口

離心萃取機(jī)運(yùn)行穩(wěn)定后,理論上輕重兩相會(huì)形成一個(gè)穩(wěn)定的分界面,但實(shí)際上兩相分界面是混合相,相平衡如圖2所示。兩相分界面的位置直接影響分離效果。若分界面靠近重相堰板,則混合相靠近轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁進(jìn)入重相區(qū),會(huì)出現(xiàn)重相出液夾帶輕相的情況。若分界面靠近輕相堰板,則混合相靠近中心進(jìn)入輕相區(qū),會(huì)出現(xiàn)輕相出液夾帶重相的情況。

▲圖2 相平衡

離心萃取機(jī)兩相分界面的理論公式為:

(1)

式中:RF為兩相分界面半徑,m;RO為輕相堰板內(nèi)半徑,m;RA為重相堰板內(nèi)半徑,m;ρO為輕相液體密度,kg/m3;ρA為重相液體密度,kg/m3;K為輕相液體與重相液體的密度之比;PO為輕相液體出口處壓力,MPa;PA為重相液體出口處壓力,MPa;ω為轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)角速度,rad/s。

由式(1)可以看出,對于特定的應(yīng)用工藝,ρO和ρA一定,經(jīng)調(diào)試后RO、RA、ω一般為固定值,此時(shí)若PA大于PO,則RF減小,兩相分界面靠近輕相堰板;若PA小于PO,則RF增大,兩相分界面靠近重相堰板,兩種情況都會(huì)對兩相分離效果造成影響。

離心萃取機(jī)輕重兩相液體依靠轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)經(jīng)各自的堰板甩出,出液基本不帶壓,若出口管線存在爬高、急彎、管徑變小、閥門等,會(huì)產(chǎn)生背壓,導(dǎo)致出液不暢,影響離心萃取機(jī)的正常使用[7]。

為此,需合理設(shè)計(jì)和布置離心萃取機(jī)的管線,使兩相出口處壓力及離心萃取機(jī)內(nèi)壓保持穩(wěn)定,進(jìn)而保證離心萃取機(jī)兩相分離效果和出液正常。

3 離心萃取機(jī)單機(jī)管線

離心萃取機(jī)單機(jī)管線典型設(shè)計(jì)如圖3所示。為避免離心萃取機(jī)運(yùn)行時(shí)產(chǎn)生的振動(dòng)對配套設(shè)備及管道造成影響,離心萃取機(jī)所有對外管道連有一段軟連接過渡,軟連接可以采用金屬軟管、半透明四氟軟管、橡膠軟管等。兩相液體通常以泵輸送或高位槽進(jìn)料,若進(jìn)口管線上需安裝流量計(jì)、酸堿計(jì)等儀表,儀表管徑小于進(jìn)口管線管徑時(shí),則需在儀表后將管徑變徑至進(jìn)口管線管徑,且要求變徑安裝位置與進(jìn)口位置間留有一定的緩沖距離,一般為10倍管徑距離,以保證進(jìn)料平緩。出口管線不能有爬高、急彎,管線不能過長,并且管口在收集容器內(nèi)液面之上。收集容器排氣需順暢,以保證出液順暢。平衡口管徑根據(jù)離心萃取機(jī)型號、內(nèi)部容腔、揮發(fā)氣體量進(jìn)行選擇,一般轉(zhuǎn)鼓直徑不大于550 mm時(shí),平衡口公稱直徑為15 mm;轉(zhuǎn)鼓直徑不小于650 mm時(shí),平衡口公稱直徑為25 mm。平衡口直管段長度一般為300～400 mm,匯至總氣管進(jìn)行排空或回收。進(jìn)出口管線上如果安裝閥門、視鏡等,那么要求視鏡為全通徑視鏡,閥門為全通徑球閥,以減小出口的局部阻力。

以下對離心萃取機(jī)單機(jī)管線典型設(shè)計(jì)常見的問題進(jìn)行分析。

(1) 管線尺寸及材質(zhì)。進(jìn)出液管線管徑一般與離心萃取機(jī)進(jìn)出口管徑保持一致,管線的材質(zhì)根據(jù)所處理物料進(jìn)行選擇,可以為不銹鋼、聚四氟乙烯、鋼內(nèi)襯氟塑料等。

(2) 出口管徑變小。一般選擇同底偏心變徑,且變徑后的管徑需滿足出液量要求。出口變徑如圖4所示。出液量較小時(shí),液體在出口管道內(nèi)一般不滿管流動(dòng),采用同底偏心變徑可最大程度減小管徑變小給液體流動(dòng)帶來的阻力損失。

▲圖3 離心萃取機(jī)單機(jī)管線典型設(shè)計(jì)

▲圖4 出口變徑

(3) 出口管線過長。離心萃取機(jī)的出口壓力為0.1～0.2 MPa,為保證出液順暢,根據(jù)壓力損耗,給出不同出口公稱直徑時(shí)出口不銹鋼管線的建議長度,見表2。若出口管線上增加變徑,有閥門等附屬件時(shí),管線長度需相應(yīng)減小。若采用其它材質(zhì)管線,管線長度需進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。

表2 離心萃取機(jī)出口不銹鋼管線建議長度

(4) 出口管線爬高。若收集容器的進(jìn)口位置高于離心萃取機(jī)相應(yīng)的出口位置,則需增設(shè)中間儲(chǔ)罐和泵,使液體先自流進(jìn)入中間儲(chǔ)罐,然后通過泵輸送進(jìn)入收集容器。

(5) 金屬軟管。為吸收振動(dòng),離心萃取機(jī)對外管道采用軟連接。金屬軟管是一種常用的軟連接,為保證金屬軟管無泄漏、無異常變形,其最小彎曲半徑需符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定[8-9]。

4 多級串聯(lián)離心萃取系統(tǒng)管線

多級串聯(lián)離心萃取系統(tǒng)一般有多級串聯(lián)錯(cuò)流萃取和多級串聯(lián)逆流萃取兩種方式。

多級串聯(lián)錯(cuò)流萃取流程如圖5所示。料液A自第一級進(jìn)入,萃取劑O在每一級均加入,兩相充分接觸達(dá)到萃取平衡,所得到的萃余液A′作為后一級的料液,每一級的萃取液O′直接流出。料液每一級均基于新鮮的萃取劑實(shí)現(xiàn)萃取,萃取較為完全,但萃取劑耗用量大。

▲圖5 多級串聯(lián)錯(cuò)流萃取流程

多級串聯(lián)逆流萃取流程如圖6所示。料液A自第一級進(jìn)入,萃取劑O由最后一級加入,兩相充分接觸達(dá)到萃取平衡,所得到的萃余液A′作為后一級的料液,所得到的萃取液O′作為前一級的萃取劑。萃取劑與料液按相反方向流動(dòng),萃取效率高,并且萃取劑耗用量較小。

以工業(yè)上常用的多級串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)為例,其系統(tǒng)工藝流程如圖7所示。

▲圖6 多級串聯(lián)逆流萃取流程

▲圖7 多級串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)工藝流程

(1) 設(shè)備布局?？紤]到方便中間接管及設(shè)備維護(hù)等,多級串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)中離心萃取機(jī)一般為順序間隔布置,若受場地限制,則離心萃取機(jī)可分兩列布置。離心萃取機(jī)布置如圖8所示。離心萃取機(jī)布置時(shí)的距離指導(dǎo)值見表3。

▲圖8 離心萃取機(jī)布置

表3 離心萃取機(jī)布置時(shí)距離指導(dǎo)值

(2) 萃取劑循環(huán)使用。萃取劑經(jīng)過萃取、洗滌和反萃單元,由負(fù)載有機(jī)相變?yōu)榭蛰d有機(jī)相,重新具有萃取能力。通過設(shè)置中間罐和泵,使反萃后的萃取劑重新進(jìn)入系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。

(3) 設(shè)備隔離及備用設(shè)備啟用。在多級串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)中,若一臺離心萃取機(jī)運(yùn)行異?；蛐枰S護(hù)作業(yè)時(shí),為了確保整個(gè)萃取系統(tǒng)仍能連續(xù)運(yùn)行,需要通過管道切換,對故障或需要維護(hù)的離心萃取機(jī)進(jìn)行隔離。管線設(shè)置輕重相主管道,每臺離心萃取機(jī)的進(jìn)出口分別連至相應(yīng)的主管道,且設(shè)有閥門。如反萃單元1號離心萃取機(jī)需要隔離,則首先開啟輕相切換閥,關(guān)閉輕相進(jìn)口閥,待輕相出口無液體流出時(shí),關(guān)閉輕相出口閥,然后開啟重相切換閥,關(guān)閉重相進(jìn)口閥,待重相出口無液體流出時(shí),關(guān)閉重相出口閥,至此完成隔離操作。備用設(shè)備啟用時(shí)的操作類似,在此不再贅述。

(4) 平衡管線。為保證多級串聯(lián)逆流萃取系統(tǒng)中離心萃取機(jī)的內(nèi)壓平衡,需對平衡管線進(jìn)行設(shè)計(jì)。設(shè)置排氣總管,每臺離心萃取機(jī)平衡口至排氣總管設(shè)置支路,并依次設(shè)軟連接、閥門。平衡口直管長度一般為300～400 mm,直接與總管相連。要求排氣總管盡量平直,以便排氣順暢。

5 特殊管線

5.1 充氮測氧系統(tǒng)管線

用作萃取劑的有機(jī)溶劑多具有易燃、易爆、易揮發(fā)、閃點(diǎn)低等特點(diǎn),因此生產(chǎn)過程中常通入氮?dú)?控制氧氣含量在爆炸極限以下,以防范爆炸風(fēng)險(xiǎn)[10]。充氮測氧系統(tǒng)管線如圖9所示。

▲圖9 充氮測氧系統(tǒng)管線

設(shè)定測氧儀氧含量的安全值和警報(bào)值。由于氫氣的極限氧含量值為4.5%,是所有物料中最低的,因此考慮安全因數(shù),設(shè)定測氧儀氧含量的安全值為3%。測氧儀氧含量的警報(bào)值根據(jù)所使用的萃取劑極限氧含量值不同而有所不同。以乙醇為例,乙醇不發(fā)生爆炸時(shí)的氧含量極限值為8.5%,因此設(shè)定測氧儀氧含量的警報(bào)值為8%。

進(jìn)料、開機(jī)之前,需對設(shè)備內(nèi)部、連接管道內(nèi)部的空氣進(jìn)行吹掃、置換,降低內(nèi)部含氧量至安全值3%以下。正常運(yùn)行時(shí),離心萃取機(jī)內(nèi)部壓力維持在2 kPa,對取樣口氣體氧含量進(jìn)行監(jiān)測、分析、判斷。若氧含量值介于安全值和警報(bào)值之間,則自動(dòng)開啟氮?dú)膺M(jìn)口和排空自動(dòng)閥,進(jìn)行充氮操作,直至氧含量值低于安全值,且內(nèi)部壓力達(dá)到2 kPa,停止充氮。若氧含量值高于警報(bào)值,則程序自動(dòng)停止進(jìn)料,設(shè)備停機(jī)。通過相關(guān)動(dòng)作聯(lián)鎖,可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、智能化控制,使離心萃取機(jī)安全運(yùn)行。

5.2 本級回流管線

離心萃取機(jī)適用的萃取劑和料液兩相相比的最佳范圍為1∶30～30∶1。若相比超出這一范圍,則可通過設(shè)置本級回流罐及本級回流管線,使大相比時(shí)離心萃取機(jī)仍能正常工作。本級回流管線如圖10所示,輕相為相比小的一相,輕相管道進(jìn)入離心萃取機(jī)的流量為Q,從輕相出口流出的流量為Q3,開啟回流管道上的閥門,則本級回流罐內(nèi)的輕相一部分回流至輕相進(jìn)口,流量為Q1,另一部分進(jìn)入下一級離心萃取機(jī),流量為Q2。實(shí)際進(jìn)入離心萃取機(jī)的輕相流量由原來的Q變?yōu)镼+Q1,使離心萃取機(jī)中的相比減小。

文獻(xiàn)[11]中反萃段輕相為有機(jī)萃取劑,重相為鹽酸,使用本級回流裝置后,離心萃取機(jī)內(nèi)實(shí)際相比由62.5∶1減小至20∶1,反萃余液中的有效組分濃度提高了23.5%。

5.3 溫度調(diào)節(jié)管線

溫度對某些萃取工藝萃取率的影響很大,對此需要設(shè)置溫度調(diào)節(jié)管線。離心萃取機(jī)機(jī)殼外設(shè)有夾套,向夾套內(nèi)通入熱源或冷卻介質(zhì),使離心萃取機(jī)內(nèi)的溫度維持在最佳工藝溫度范圍內(nèi)。考慮離心萃取機(jī)的隔離及備用設(shè)備的啟用,溫度調(diào)節(jié)管線的設(shè)計(jì)采用總管與支路的形式。

6 結(jié)束語

隨著技術(shù)的發(fā)展,離心萃取機(jī)正逐漸替代傳統(tǒng)重力式萃取設(shè)備,朝技術(shù)參數(shù)大型化、工藝多樣化、自動(dòng)化集成度高等方向快速發(fā)展,離心萃取機(jī)管線因此也變得復(fù)雜、多元、集成度高,其設(shè)計(jì)、優(yōu)化、布局等顯得尤為重要。筆者通過分析離心萃取機(jī)相平衡原理,結(jié)合應(yīng)用實(shí)際,設(shè)計(jì)了離心萃取機(jī)管線,并介紹了規(guī)范要求、常見問題,以及特殊管線的設(shè)計(jì),對生產(chǎn)應(yīng)用具有指導(dǎo)意義。

▲圖10 本級回流管線