李珍妮 周吉

【摘? 要】人們生活水準(zhǔn)不斷提升，對(duì)食品的安全性越來越重視。相關(guān)部門在對(duì)食品安全監(jiān)督管理過程中，食用鹽中鉛含量測(cè)定屬于非常重要的工作內(nèi)容。本文從我國(guó)現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)與方法出發(fā)，最后詳細(xì)介紹我國(guó)現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量測(cè)定具體方法分析，以便為我國(guó)現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量測(cè)定工作提供有益的參考性建議。

【關(guān)鍵詞】食用鹽;鉛含量;測(cè)定方法

引言

食用鹽屬于人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚囊环N調(diào)味品，對(duì)人體的健康有直接關(guān)系，而其中鉛含量是一個(gè)很主要的指標(biāo)，當(dāng)其含量超出相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)會(huì)傷害人的臟器從而影響身體的健康程度，因此食用鹽中鉛含量測(cè)定非常重要，而其測(cè)定方法反映出鉛含量程度，所以研究食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量測(cè)定方法有現(xiàn)實(shí)意義。

1.我國(guó)現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)與方法

我國(guó)現(xiàn)行食用鹽產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)包括：NY/T1040—2012《綠色食品 食用鹽》、GB5461—2016《食用鹽》和GB2721—2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食用鹽》。這些產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)為：GB5009.12—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》、GB/T 13025.9—2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法 鉛的測(cè)定》。其中GB/T 13025.9—2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法 鉛的測(cè)定》的檢驗(yàn)方法是：原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法（將鉛絡(luò)合分離后測(cè)定）、二硫腙比色法和原子熒光光譜法。其中的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法（將鉛絡(luò)合分離后測(cè)定）、二硫腙比色法和原子熒光光譜法為食用鹽鉛含量測(cè)定的仲裁方法。GB5009.12—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》的檢驗(yàn)方法為石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法（將鉛絡(luò)合分離后測(cè)定）和二硫腙比色法。

通過總結(jié)與梳理，當(dāng)前我國(guó)現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛檢驗(yàn)方法有：二硫腙比色法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子熒光光譜法、原子吸收光譜法以及結(jié)合有機(jī)萃取之前處理技術(shù)而展開的石墨爐原子吸收光譜法。

2.我國(guó)現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量測(cè)定具體方法分析

2.1二硫腙比色法

在試驗(yàn)過程中，試驗(yàn)樣品被消化溶解之后，酸堿度pH值在8.5-9.0范圍內(nèi)時(shí)，二硫腙和鉛離子生成紅色絡(luò)合物，并且溶于三氯甲烷。當(dāng)加入氰化鉀和鹽酸羥胺等，可以有效避免鐵、銅等離子的干擾，同時(shí)和標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量的比較。需要注意的是應(yīng)用二硫腙比色法對(duì)食用鹽中的鉛含量進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，損耗試驗(yàn)樣品的數(shù)量相對(duì)較多，而且操作步驟還非常繁雜，因此很容易將外面的污染帶入其中，另外，由于對(duì)操作技能提出比較高的需求，檢驗(yàn)靈敏度和穩(wěn)定性并不好。

2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法屬于非常特別的接口技術(shù)，其原理是將感耦等離子體高溫電離特性和四級(jí)質(zhì)譜計(jì)靈敏掃描優(yōu)勢(shì)互相融合產(chǎn)生一種新元素與同位素探析技術(shù)。此技術(shù)的研究特性為干擾少、探析精密度高和探析快速等，由于食用鹽中有含有大量的氯化鈉和極少的鈣、鎂和鉀等元素有電離限制與多原子離子干擾的可能性。所以，在使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)食用鹽進(jìn)行測(cè)定時(shí)金屬元素應(yīng)該最大限度的避免高鹽級(jí)組分產(chǎn)生的非質(zhì)譜干擾現(xiàn)象。湯宜聽等應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜共同探析食用鹽中的鉛等24種元素，并用內(nèi)標(biāo)排除基體的干擾，最終結(jié)果證明，此就去前處理簡(jiǎn)便、分析非?？焖僖约熬_度高，非常適合應(yīng)用在食用鹽中多種含量測(cè)定中。

2.3原子熒光光譜法

原子熒光光譜法的原理為：酸性條件下的試驗(yàn)樣品鉛和硼氫化鈉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成鉛的揮發(fā)性氫化物，由載氣帶入原子化器受熱分解成原子態(tài)的鉛，在特制鉛空心陰極燈照射狀態(tài)之下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)，此外當(dāng)云活化到基態(tài)過程中，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，此熒光的強(qiáng)度在某些固定條件下和鉛的含量成正向比。葛麗萍等應(yīng)用氫化物原子熒光光譜法測(cè)定食用鹽中的鉛含量，明確此辦法有很好的線性關(guān)聯(lián)，其限可達(dá)到4.45μg/kg。使用原子熒光光說法對(duì)食鹽中鉛的含量進(jìn)行測(cè)定，由于此辦法特異性比較強(qiáng)，可以很好的阻止鈉離子給測(cè)定結(jié)果帶來的不良影響。而事實(shí)上，此辦法的試驗(yàn)樣品前處理的全過程中相對(duì)較為繁雜，需加入一些反應(yīng)試劑，所以，極易因此而進(jìn)入污染物。此外，由于生成的氫化物比較容易揮發(fā)，所以在前處理的全部過程中非常主要的內(nèi)容是溫度的把控。針對(duì)痕量鉛進(jìn)行測(cè)定時(shí)，前處理的全過程在很大程度上影響著原子熒光光譜法測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性與正確性。

2.4原子吸收光譜法

原子吸收光譜法的原理是消化溶解之后的試驗(yàn)樣品，經(jīng)過石墨爐原子化之后在283.3nm處進(jìn)行吸光度的測(cè)定。在一定的濃度條件下，鉛的吸光度數(shù)值和鉛含量成正比。原子吸收光譜法在實(shí)際操作過程中方法簡(jiǎn)單便捷，而且測(cè)定的正確度與靈敏度相對(duì)較高，屬于現(xiàn)階段食品檢驗(yàn)中應(yīng)用非常廣泛的痕量鉛檢驗(yàn)辦法。而事實(shí)上，食用鹽中氯化鈉含量很多，原子化時(shí)受到大量氯化鈉蒸汽的干擾，從而消除了鉛的測(cè)定信號(hào)作用，未處理的樣品進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果比真實(shí)鉛的含量大很多。如果應(yīng)用二乙基二硫代氨基甲酸鈉產(chǎn)生鉛絡(luò)合物，通過4—甲基—2—戊酮萃取分離之后再應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，分離與富集測(cè)定之前的鉛離子，從而消除試驗(yàn)樣品鈉離子的影響。此方法操作步驟并不簡(jiǎn)單且易將外面的污染物引入其中。與此同時(shí)由于MIBK的燃燒性能較差，揮發(fā)性能較強(qiáng)，給最終測(cè)定結(jié)果的正確性與穩(wěn)固性帶來巨大影響，限制食用鹽中痕量鉛的精確定量。為提升此辦法的實(shí)用性，陶麗萍等將DDTC分離以及MIBK萃取前處理方法進(jìn)行改進(jìn)，變成DDTC分離和HNO3萃取?；诖?，從此次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果得知，為了更好的解決MIBK揮發(fā)性強(qiáng)和燃燒性不高的現(xiàn)象，從而提升測(cè)定結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度，需要應(yīng)用的萃取溶劑為硝酸。測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)生的偏差最小值為1.03%，最大值為3.23%，加標(biāo)回收率最小值為91.11%，最大值為98.41%。

原子吸收光譜法中的石墨爐原子吸收光譜法原子化效率高，測(cè)定的儀器穩(wěn)定性、精確性和精密度相較高。張曉波等應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法，通過完善升溫程序與基體改進(jìn)劑后測(cè)定食鹽鉛含量，得知鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度區(qū)間為0-21μg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)r為0.9993，方法檢出限是0.0121mg/kg，樣品加標(biāo)回收率為93%-97%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.01%。

3.結(jié)論

綜上所述，本文通過對(duì)我國(guó)現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)與方法展開研究，并在此基礎(chǔ)上提出我國(guó)現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量測(cè)定具體方法分析墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、二硫腙比色法和原子熒光光譜法等方法，旨在為我國(guó)現(xiàn)行食用鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量測(cè)定工作得到有效保證。

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