王 超

（江蘇省醫(yī)藥設(shè)計(jì)院有限公司，江蘇無(wú)錫 214064）

普通的原料藥生產(chǎn)企業(yè)通常存在著生產(chǎn)藥品種類多、產(chǎn)量差別大、使用的有機(jī)溶劑種類多等問(wèn)題，再考慮到藥品生產(chǎn)的特殊性，其生產(chǎn)過(guò)程大多為間歇生產(chǎn)，目前多采用間歇精餾裝置對(duì)各種有機(jī)溶劑進(jìn)行回收。蒸餾方法有多種分類方式，間歇精餾方式主要應(yīng)用于小規(guī)模生產(chǎn)或某些有特殊要求的場(chǎng)合[1]。

2014年《國(guó)家安監(jiān)總局關(guān)于加強(qiáng)化工安全系表系統(tǒng)管理的指導(dǎo)意見(jiàn)》要求加強(qiáng)化工安全儀表系統(tǒng)管理，防止和減少危險(xiǎn)化學(xué)品事故發(fā)生，并提出了一系列指導(dǎo)意見(jiàn)；同時(shí)2018年《省安監(jiān)局關(guān)于開(kāi)展重點(diǎn)化工（危險(xiǎn)化學(xué)品）企業(yè)本質(zhì)安全診斷治理專項(xiàng)行動(dòng)的通知》要求在江蘇全省開(kāi)展重點(diǎn)化工（危險(xiǎn)化學(xué)品）企業(yè)本質(zhì)安全診斷治理專項(xiàng)行動(dòng)?？梢钥闯觯陨衔募鶎?duì)間歇精餾生產(chǎn)過(guò)程的安全自動(dòng)化控制系統(tǒng)提出了更高的要求。

本文從某原料藥廠間歇精餾裝置的生產(chǎn)工藝安全角度的自控過(guò)程進(jìn)行分析，可供設(shè)計(jì)類似的間歇精餾裝置在安全自控過(guò)程方面提供參考。

1 裝置生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)介

1.1 裝置主要生產(chǎn)設(shè)備參數(shù)

本間歇精餾裝置所涉及的各生產(chǎn)設(shè)備選型以生產(chǎn)性能穩(wěn)定實(shí)用、安全可靠為原則，甲B 類有機(jī)溶劑選用自吸式磁力泵輸送，降低溶劑泄漏的可能性，各設(shè)備與閥門均選用不銹鋼材質(zhì)，美觀且便于清潔。主要設(shè)備參數(shù)與說(shuō)明，見(jiàn)表1。

1.2 裝置主要生產(chǎn)設(shè)備說(shuō)明

原料藥生產(chǎn)過(guò)程中待回收的丙酮溶劑，根據(jù)現(xiàn)行GB50160《石油化工企業(yè)設(shè)計(jì)防火規(guī)范》的火災(zāi)危險(xiǎn)性分類為甲B 類液體。本裝置用于間歇或連續(xù)回收上述丙酮溶劑，裝置貼近原有車間的外墻且布置在室外，利于安裝、通風(fēng)及方便生產(chǎn)操作。

填料塔與板式塔相比，具有生產(chǎn)能力大，分離效率高、壓降小、持液量小、操作彈性大等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)過(guò)比選，確定本裝置的精餾塔選用填料精餾塔，可滿足生產(chǎn)要求。

本裝置的安全自控系統(tǒng)采用DCS 控制系統(tǒng)，該套系統(tǒng)位于車間的丙類區(qū)域的控制室內(nèi)。生產(chǎn)過(guò)程中的檢測(cè)、控制數(shù)據(jù)在DCS 系統(tǒng)上顯示、控制和報(bào)警。

表1 主要生產(chǎn)設(shè)備參數(shù)與說(shuō)明

2 工藝流程與裝置自控設(shè)計(jì)說(shuō)明

2.1 丙酮回收工藝流程簡(jiǎn)述

為適應(yīng)原料藥生產(chǎn)過(guò)程中靈活多變的生產(chǎn)模式，本裝置可兼顧間歇或連續(xù)精餾生產(chǎn)，根據(jù)生產(chǎn)任務(wù)的要求，可采用任一種方式進(jìn)行生產(chǎn)。

（1）間歇精餾過(guò)程：待回收丙酮母液桶進(jìn)入生產(chǎn)工位后打開(kāi)桶蓋，金屬軟管放入桶內(nèi)，至底部，啟動(dòng)P1401，操作時(shí)注意不要干抽，及時(shí)關(guān)閉抽料泵，按批次要求抽完，啟動(dòng)精餾裝置，開(kāi)始生產(chǎn)。金屬軟管使用、拆除后，盤好放在規(guī)定位置，不允許散落放置地面。

（2）連續(xù)精餾過(guò)程：待回收的丙酮母液來(lái)自廠區(qū)內(nèi)待回收丙酮母液儲(chǔ)罐，泵區(qū)的磁力泵輸送至本裝置，待進(jìn)料量達(dá)到生產(chǎn)要求時(shí)，啟動(dòng)精餾裝置，開(kāi)始生產(chǎn)。

丙酮回收精餾裝置工藝流程圖見(jiàn)圖1。

2.2 工藝安全自控設(shè)計(jì)說(shuō)明

為保證上述精餾生產(chǎn)過(guò)程的安全順利進(jìn)行，設(shè)計(jì)了多個(gè)聯(lián)鎖自控點(diǎn)，現(xiàn)結(jié)合操作流程，敘述如下

（1）自控點(diǎn)1：料液的進(jìn)料溫度、流量與E1402上的蒸汽閥門V01聯(lián)鎖，以保證進(jìn)料溫度。

（2）自控點(diǎn)2：泵P1401電機(jī)D2和儲(chǔ)罐區(qū)磁力輸送泵與所有E1405冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水閥門V03聯(lián)鎖，與蒸汽閥門V01、V02聯(lián)鎖。

圖1 丙酮回收精餾裝置工藝流程圖

自控點(diǎn)1-2說(shuō)明：?jiǎn)?dòng)DCS 程序，自動(dòng)模式完成一個(gè)生產(chǎn)過(guò)程。正常生產(chǎn)過(guò)程中務(wù)必使用自動(dòng)模式，泵P1401電機(jī)D1和儲(chǔ)罐區(qū)磁力輸送泵的動(dòng)力系統(tǒng)設(shè)有故障報(bào)警、停機(jī)功能，當(dāng)任何一臺(tái)泵有故障，自動(dòng)和手動(dòng)均不能啟動(dòng)，E1405冷卻水系統(tǒng)進(jìn)水閥門V03為打開(kāi)運(yùn)行狀態(tài)，同時(shí)關(guān)閉蒸汽閥門V01和V02。

自動(dòng)生產(chǎn)模式下，再沸器蒸汽調(diào)節(jié)閥V01緩慢打開(kāi)，漸進(jìn)升溫（升溫時(shí)間與升溫終止溫度，依據(jù)生產(chǎn)工況進(jìn)行設(shè)置）。氣相管壓力表PI/01、溫度表TI/02現(xiàn)場(chǎng)顯示，并遠(yuǎn)傳至車間控制室。

精餾塔塔頂溫度表TI/04顯示為設(shè)定溫度最高值+1℃時(shí)，DCS 系統(tǒng)儀表位置黃色報(bào)警燈閃爍，提醒操作人員注意。

（3）自控點(diǎn)3：泵P1407與塔頂溫度表TI/04顯示聯(lián)鎖。

自控點(diǎn)3說(shuō)明：泵P1407出口至精餾塔頂部的回流控制為手動(dòng)調(diào)節(jié)或通過(guò)泵P1407電機(jī)D1變頻實(shí)現(xiàn)，手動(dòng)打開(kāi)一定的開(kāi)度或旁路調(diào)節(jié)來(lái)平衡塔頂溫度。

（4）自控點(diǎn)4：E1405的冷卻水管道安裝有遠(yuǎn)傳壓力表，當(dāng)壓力表壓力低于設(shè)定流量值時(shí)，系統(tǒng)報(bào)警，緩慢停機(jī)，即關(guān)閉蒸汽加熱閥門V01、V02。

（5）自控點(diǎn)5：如冷卻水開(kāi)度最大，各溫度表TI/03、TI/04 顯示依然升高，接近設(shè)定參數(shù)，報(bào)警，蒸汽加熱閥門V01、V02關(guān)閉。

（6）自控點(diǎn)6：再沸器D1403上設(shè)置液位顯示控制報(bào)警裝置LICA/01，與蒸汽閥門V02聯(lián)鎖，低液位時(shí)報(bào)警并關(guān)閉蒸汽閥門V02，高液位時(shí)報(bào)警，聯(lián)鎖停止儲(chǔ)罐區(qū)磁力輸送泵。

（7）自控點(diǎn)7：再沸器D1403氣相出口管線溫度與蒸汽閥門V02聯(lián)鎖，避免氣相溫度過(guò)高；間歇蒸餾過(guò)程中，氣相溫度升高至一定溫度，關(guān)閉蒸汽閥門V02，完成一個(gè)批次的生產(chǎn)過(guò)程。

自控點(diǎn)4-7 說(shuō)明：塔頂氣相管至E1405 時(shí)，冷卻水使氣相液化，進(jìn)入V1406緩沖罐，冷卻水調(diào)節(jié)閥根據(jù)塔中溫度表TI/03顯示、塔頂溫度表TI/04顯示，設(shè)定參數(shù)內(nèi)自動(dòng)調(diào)節(jié)。

E1405中的丙酮?dú)庀嘁夯螅M(jìn)入V1406，經(jīng)取樣檢測(cè)合格后，溢流至E1408，冷卻介質(zhì)溫度為-10℃，其閥門開(kāi)度，根據(jù)環(huán)境溫度手動(dòng)調(diào)節(jié)。成品丙酮進(jìn)入 V1409A/B，泵P1410現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)開(kāi)啟方式，丙酮送至車間內(nèi)各使用點(diǎn)，轉(zhuǎn)料時(shí)必須人工值守，注意觀察液位，不能空泵運(yùn)行。

（8）自控點(diǎn)8：間歇精餾時(shí)，泵P1401變頻電機(jī)D2、泵P1401出口電磁閥V04與再沸器D1403液位聯(lián)鎖，根據(jù)液位的高低調(diào)節(jié)進(jìn)料量的多少，高液位時(shí)停止泵P1401電機(jī)D2，關(guān)閉進(jìn)料閥門V04。

（9）自控點(diǎn)9：連續(xù)精餾時(shí)，儲(chǔ)罐區(qū)輸送泵變頻電機(jī)、E1402進(jìn)料電磁閥V05與再沸器D1403液位聯(lián)鎖，根據(jù)液位的高低調(diào)節(jié)進(jìn)料量的多少，高液位時(shí)停止泵電機(jī)，關(guān)閉進(jìn)料閥門V05，并能遠(yuǎn)程控制儲(chǔ)罐區(qū)輸送泵轉(zhuǎn)數(shù)與電磁閥開(kāi)度。

補(bǔ)充說(shuō)明：當(dāng)任何溫度、壓力超過(guò)設(shè)定參數(shù)時(shí)DCS 系統(tǒng)報(bào)警（報(bào)警分為兩級(jí)，一級(jí)是系統(tǒng)畫(huà)面閃爍提示，第二是聲音報(bào)警），所有蒸汽調(diào)節(jié)閥和連續(xù)精餾進(jìn)料閥門關(guān)閉，E1405冷卻水打開(kāi)，直至報(bào)警自動(dòng)解除，系統(tǒng)恢復(fù)自動(dòng)運(yùn)行。

2.3 裝置生產(chǎn)壓力說(shuō)明

丙酮精餾生產(chǎn)裝置的再沸器、精餾塔、板式換熱器、緩沖罐、列管冷凝器、丙酮接收罐等設(shè)備的正常工作壓力均為常壓。設(shè)備在正常開(kāi)車生產(chǎn)與檢維修狀態(tài)下，需要抽真空排除有機(jī)溶劑，并用氮?dú)庵脫Q，實(shí)際設(shè)備工作壓力在-0.1MPa 至常壓。故設(shè)備設(shè)計(jì)應(yīng)考慮為耐真空生產(chǎn)裝置，設(shè)計(jì)壓力為-0.1MPa 至0.09MPa，塔頂安全閥起跳壓力為0.08MPa。

3 結(jié)語(yǔ)

詳細(xì)討論了某原料藥廠間歇精餾裝置的工藝安全自控過(guò)程，對(duì)該裝置主要生產(chǎn)設(shè)備、回收工藝流程以及工藝安全自控設(shè)計(jì)進(jìn)行論述。工藝安全自控系統(tǒng)實(shí)施后，順利通過(guò)有關(guān)安全部門的驗(yàn)收，并在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中有效地保障了生產(chǎn)過(guò)程的安全有序，同時(shí)貫徹并執(zhí)行了國(guó)家安監(jiān)總局和江蘇省安監(jiān)局就化工安全生產(chǎn)過(guò)程的指導(dǎo)意見(jiàn)，可供其他的原料藥生產(chǎn)企業(yè)在設(shè)計(jì)類似的間歇精餾裝置時(shí)，就工藝生產(chǎn)安全自控過(guò)程方面提供參考。