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        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定氟化氫氣體中16種金屬元素

        2020-09-15 04:09:42鄭紅梅
        理化檢驗-化學分冊 2020年8期
        關(guān)鍵詞:蠕動泵氟化氫氫氟酸

        鐘 軍,李 軍,葉 林,譚 慧,鄭紅梅

        (1.衢州市氟硅技術(shù)研究院,衢州 324000; 2.浙江博瑞電子科技有限公司,衢州 324004)

        氟化氫是重要的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、電子、原子能等行業(yè)[1-5]。隨著現(xiàn)代工業(yè)的不斷發(fā)展,氟化氫的純度和終端產(chǎn)品質(zhì)量之間的關(guān)系日益密切,尤其在電子工業(yè)中,氟化氫氣體中金屬雜質(zhì)的存在對半導體器件質(zhì)量及產(chǎn)品率影響很大,是使半導體產(chǎn)生漏電、晶格缺陷和斷線的主要原因之一[6-9]。

        我國已出臺的工業(yè)無水氟化氫國家標準GB 7746-2011涵蓋的檢測項目包括氟化氫純度、水分、氟硅酸、二氧化硫和不揮發(fā)性酸,但是未涉及金屬離子雜質(zhì)。隨著電子工業(yè)等下游應(yīng)用制程日益先進,對氟化氫氣體中金屬離子含量的限制的要求也越嚴格,因此急需建立氟化氫氣體中金屬離子的準確測定方法,以便更有效管控氟化氫氣體的品質(zhì)。

        目前,氣體中金屬雜質(zhì)的分析方法主要有原子吸收光譜法(AAS)[10]、原子發(fā)射光譜法[11]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)[12-14]和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[15-19]等。氟化氫氣體具有極強的親水性和腐蝕性,要實現(xiàn)氟化氫氣體中金屬雜質(zhì)的準確分析,不僅需要消除基質(zhì)干擾,而且必須降低氟化氫氣體對儀器的腐蝕破壞作用。本工作采用自制裝置吸收氟化氫氣體,采用附帶耐氫氟酸進樣系統(tǒng)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定吸收液中的16種金屬元素的含量,可為氟化氫氣體中金屬雜質(zhì)含量的測定提供技術(shù)參考。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        ICP Avio-200 型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,配耐氫氟酸進樣系統(tǒng)。

        鉀、鎂、鋁、鋇、鋅、鉻、鈷、鎘、鐵、銅、鎳、鉛、錳、鈉、鈣和錫等16 種金屬元素混合標準溶液:100 mg·L-1。

        混合標準儲備溶液:1 000 μg·L-1,移取100 mg·L-1混合標準溶液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度。

        混合標準溶液系列:分別移取混合標準儲備溶液0,0.5,2.0,10.0,20.0,100.0 mL 于5 個不同的100 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,配制成0,5,20,100,200,1 000μg·L-1的混合標準溶液系列。

        氫氟酸為優(yōu)級純;氟化氫氣體純度不小于99.999%;氮氣純度不小于99.999 9%;樣品吸收瓶(聚四氟乙烯材質(zhì),100 mL);試驗用水為超純水(電阻率不小于18.24 MΩ·cm)。

        1.2 儀器工作條件

        射頻(RF)功率1 300 W;冷卻氣流量12.0 L·min-1,輔助氣流量0.4 L·min-1,霧化氣流量0.50 L·min-1,蠕動泵流量1.2 mL·min-1;觀測方向為徑向;16種金屬元素的分析譜線見表1。

        表1 16種金屬元素的分析譜線Tab.1 Analytical spectral lines of the 16 metal elements

        1.3 試驗方法

        1.3.1 試驗器皿的預(yù)處理

        用于氟化氫吸收的樣品吸收瓶和管件等在使用前需用10%(體積分數(shù))氫氟酸溶液浸泡,再用水洗凈,吹干待用。

        1.3.2 待測液的制備

        采用自制的吸收裝置制備待測液,其示意圖見圖1。

        如圖1 所示:在3 個吸收瓶中分別加入水約50 mL,稱量吸收瓶和水的總質(zhì)量,開啟氟化氫氣體閥門,調(diào)節(jié)調(diào)壓閥使氟化氫氣在室溫下以0.5 L·min-1流量緩慢通過吸收系統(tǒng),通氣25 min后,關(guān)閉氟化氫氣體閥門。開啟氮氣閥門,通氮氣1 min置換管路中的氟化氫氣體。稱量吸收瓶和其中溶液的總質(zhì)量,通過吸收前后的質(zhì)量差計算3個吸收瓶中氟化氫的總質(zhì)量。將吸收瓶5的溶液倒入吸收瓶4中,并以吸收瓶6中的溶液沖洗吸收瓶5,沖洗液全部倒入吸收瓶4,吸收瓶4中的溶液即為待測液。

        圖1 吸收裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of the absorption device

        1.3.3 樣品測定

        按照儀器工作條件下測定待測液中16種金屬離子的含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析譜線的選擇

        共存元素激發(fā)譜線有可能引起光譜干擾,因此在實際分析中,須選擇適當?shù)姆治鲎V線,才能得到準確可靠的結(jié)果。本工作綜合考察了各金屬元素分析譜線的靈敏度、共存元素干擾、信背比、線性范圍、峰形的對稱性等因素,最后確定16種待測元素的分析譜線見表1。

        2.2 標準溶液中氫氟酸用量的影響

        以鐵元素為試驗對象,試驗考察了1 000μg·L-1鐵標準溶液的配制介質(zhì)分別為0%,5%,10%,15%,20%,25%(質(zhì)量分數(shù))的氫氟酸時對鐵元素測定結(jié)果的影響,結(jié)果顯示:氫氟酸的用量對鐵元素的響應(yīng)強度沒有顯著影響,考慮到氫氟酸的強腐蝕性對儀器及配件的使用壽命的影響,應(yīng)保證盡可能低的氫氟酸用量。綜合考慮,以水作介質(zhì)配制標準溶液,且應(yīng)保證樣品溶液中氟化氫的質(zhì)量分數(shù)不大于20%。

        2.3 射頻功率的選擇

        試驗考察了射頻功率分別為1 000,1 100,1 200,1 300,1 400 W 時對1 000μg·L-1混合標準儲備溶液中16 種元素響應(yīng)值的影響,結(jié)果見圖2。

        由圖2可以看出:隨著射頻功率的增強,各元素的光譜強度逐漸增大(鉀、鈉除外);當射頻功率大于1 300 W 后,各元素光譜強度無顯著變化,因此,試驗選擇射頻功率為1 300 W。

        2.4 冷卻氣流量的選擇

        圖2 射頻功率對16種金屬元素光譜強度的影響Fig.2 Effect of RF power on spectral intensity of the 16 metal elements

        試驗考察了冷卻氣流量分別為10.0,11.0,12.0,13.0,14.0 L·min-1時對1 000μg·L-1混合標準儲備溶液中16種元素光譜強度的影響。結(jié)果顯示,冷卻氣流量的變化對各元素的光譜強度無明顯影響。綜合考慮,試驗選擇冷卻氣流量為12.0 L·min-1。

        2.5 霧化氣流量的選擇

        試驗考察了霧化氣流量分別為0.30,0.40,0.45,0.50,0.55,0.60,0.70 L· min-1時對1 000μg·L-1混合標準儲備溶液中16種元素光譜強度的影響,結(jié)果見圖3。

        圖3 霧化氣流量對16種金屬元素光譜強度的影響Fig.3 Effect of flow-rate of the nebulizer gas on spectral intensity of the 16 metal elements

        由圖3可知:隨著霧化氣流量的增加,各元素光譜強度逐漸增大,其中鋁、鉀、鈉元素光譜強度在霧化器流量為0.40 L·min-1達到最大,其余元素光譜強度則在霧化器流量為0.50 L·min-1時達到最大。因此,試驗選擇霧化氣流量為0.50 L·min-1。

        2.6 蠕動泵流量的選擇

        試驗考察了蠕動泵流速量分別為0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.3,1.4,1.5,1.6 mL· min-1時對1 000μg·L-1混合標準儲備溶液中各元素光譜強度的影響,結(jié)果見圖4。

        圖4 蠕動泵流量對16種金屬元素光譜強度的影響Fig.4 Effect of flow-rate of the peristaltic pump on spectral intensity of the 16 metal elements

        由圖4可以看出:18種金屬元素的光譜強度隨著蠕動泵流量的增加而增強;當蠕動泵流量超過1.0 mL·min-1以后,增幅變緩;在蠕動泵流量為1.2~1.6 mL·min-1時,18 種金屬元素光譜強度無明顯變化,試驗選擇蠕動泵流量為1.2 mL·min-1。

        2.7 標準曲線和檢出限

        按照儀器工作條件對混合標準溶液系列進行測定,以16種元素的質(zhì)量濃度為橫坐標,其對應(yīng)的光譜強度為縱坐標繪制標準曲線,線性參數(shù)見表2。

        按照儀器工作條件測定樣品空白11次,以3倍標準偏差(s)計算檢出限(3s),結(jié)果見表2。

        表2 線性參數(shù)和檢出限Tab.2 Linearity parameters and detection limits

        2.8 樣品分析

        按照試驗方法對氟化氫氣體樣品進行11次重復(fù)測定,計算測定值的相對標準偏差(RSD)。結(jié)果顯示:樣品中鉀、鎂、鋁、鋇、鋅、鉻、鈷、鎘、鐵、銅、鎳、鉛、錳、鈉、鈣和錫的平均質(zhì)量分數(shù)分別為0.76,1.82,2.69,0.26,0.015,0.099,0.34,1.01,2.45,0.071,0.46,0.14,0.60,0.87,1.80,0.12 mg·kg-1,測定值的RSD 分別為3.6%,2.1%,2.0%,3.0%,4.7%,4.8%,3.8%,3.0%,0.96%,4.9%,3.4%,4.9%,3.8%,3.0%,1.3%,5.0%。

        本工作建立了ICP-AES測定氟化氫氣體中的鉀、鎂、鋁、鋇、鋅、鉻、鎘、鈷、鐵、銅、鎳、鉛、錳、鈉、鈣和錫等16種金屬元素含量的方法。氟化氫氣體在吸收裝置中被水吸收后,直接通過儀器附帶的耐氫氟酸進樣系統(tǒng)就可以進樣測試,無需繁瑣的樣品前處理,簡便可行,該方法線性關(guān)系良好,各元素相關(guān)系數(shù)均大于0.999 0,RSD 為0.96%~5.0%,能夠滿足氟化氫氣體中金屬雜質(zhì)離子含量分析要求。

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