吳鼎愛(寧波中藥制藥股份有限公司，浙江 寧波 315806)

0 引言

氣相色譜法是色譜分析法中的一個重要分支，其主要是以氮氣、氦氣等作為流動相進行色譜分析[1]。在具體的醫(yī)藥化工分析中，氣相色譜法通常與液相分析法相對應(yīng)進行應(yīng)用，經(jīng)常會在有機化學(xué)的化合物分離與分析過程中進行應(yīng)用。與其他一些分析方法相比，氣相色譜法有更強的靈活性，氣體的穿透性強、粒子小、粘性小，因而其在化工分析作業(yè)中也就更具優(yōu)勢。在應(yīng)用氣相色譜法進行醫(yī)藥化工分析時，關(guān)鍵是采用相應(yīng)手段讓色譜柱很好的運用起來，氣相色譜法的作用方能得到有效發(fā)揮。而氣相色譜柱之所以如此重要是在于：通過色譜柱的作用，能將化工分析樣本進行分離，分離的主要依據(jù)為化工分析樣本的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)差異，與氣相色譜柱中的填充物出現(xiàn)不同的作用，利用氣流條件帶動色譜柱運作，并按照相關(guān)差異性特征完成分離作用。被分離的成分按照具體的分類階段，從色譜柱的底端各自流出，在分離成分流出過程中，氣相色譜儀將對成分進行檢測，并采用電信號的方式實時傳輸檢測結(jié)果，進而完成化工樣品分析。氣相色譜法具體檢測流程與裝置如圖1所示。

1 醫(yī)藥化工分析中氣相色譜法的應(yīng)用條件

1.1 色譜柱選擇

應(yīng)用氣相色譜法進行醫(yī)藥化工分析時，選擇怎樣的色譜柱以及如何讓色譜柱有效運作直接關(guān)系到整個分析活動的最終效果。因此，應(yīng)用氣相色譜法進行醫(yī)藥化工分析的第一步，就是選擇合適的色譜柱。通常情況下，在醫(yī)藥化工分析過程中常會出現(xiàn)二氧化碳、丙烷、乙烯、一氧化碳、氧氣等氣體，填充柱選擇會趨向于5A、13x。選擇這兩種填充柱都能滿足氣體檢測需求并且在成本方面無多大差異[2]。

13x填充柱有著較大的運行強度，運行效率高，因而進行醫(yī)藥化工分析時耗費的時間短，但檢測時間過短導(dǎo)致峰比較密集，峰之間重疊的可能性較大，會產(chǎn)生相互影響、干擾的情況，因而導(dǎo)致最終分析結(jié)果的科學(xué)性、準確性有所降低。同時，高強度的運作也使得13x填充柱的耐用性降低，而頻繁更換填充柱也會提高醫(yī)藥化工的分析成本[3]。

圖1 氣相色譜法具體檢測流程與裝置圖示

5A填充柱分析周期長，數(shù)據(jù)的可靠性、準確性有所提升。這是因為當分析周期緩慢時，峰之間不易發(fā)生重疊，分析過程更為合理可靠。同時，分析周期延長，填充柱的使用壽命也隨之增加[4]

綜合以上分析可知，不同的色譜柱各自有其自身的優(yōu)缺點以及相應(yīng)的適用范圍，在具體工作中，相關(guān)人員應(yīng)當根據(jù)醫(yī)藥化工分析工作的特征選擇適合的色譜柱以確保分析工作的順利開展。

1.2 氣相色譜儀工作條件

在利用氣相色譜法進行醫(yī)藥化工分析時，氣相色譜系統(tǒng)的溫度會對分析過程以及分析結(jié)果產(chǎn)生直接影響，若設(shè)備溫度設(shè)置不合理，那么在注入樣本后，樣本的原質(zhì)量可能也會受到影響。因此分析過程中應(yīng)當科學(xué)設(shè)定、合理控制氣相色譜系統(tǒng)、色譜柱的溫度，從而保證分析結(jié)果的科學(xué)性、準確性與可靠性。在氣相色譜儀運作過程中，應(yīng)盡可能保持氣流速度的均衡性，避免出現(xiàn)基線不穩(wěn)定的情況，一旦出現(xiàn)此類問題，將導(dǎo)致醫(yī)藥化工檢測分析效果受到影響。

1.3 提取條件的優(yōu)化

1.3.1 微波提取條件的優(yōu)化

在檢測時，利用微波輔助提取法對農(nóng)藥殘留提取條件進行優(yōu)化處理時，提取時間、溫度、溶劑以及溶劑用量會對最終的處理效果產(chǎn)生一定影響。當上述四要素處于不同水平狀態(tài)下時，運用正交設(shè)計方法開展相關(guān)工作。為保證最終的處理效果能達到預(yù)期水平，在對提取條件進行優(yōu)化時需開展多次實驗，最終取每次實驗的平均數(shù)值作為實驗最終結(jié)果。

1.3.2 超聲波提取條件的優(yōu)化

在測試過程中，運用超聲波法開展中草藥農(nóng)藥殘留提取工作。在運用這一方法時，提取時間、提前時間以及溫度、溶劑等是影響處理效果的主要因素。為最大程度減少或消除以上因素對最終結(jié)果的影響，在具體工作過程中對每組實驗反復(fù)進行三次，同時取實驗中的平均數(shù)值作為最終結(jié)果。

1.4 凈化條件選擇

中草藥的成分相對復(fù)雜，其中含有雜質(zhì)，也含有較多的化學(xué)成分。在檢測過程中，中草藥中的雜質(zhì)會對檢測結(jié)果產(chǎn)生一定影響，導(dǎo)致出現(xiàn)結(jié)果失真失準的情況。為避免出現(xiàn)這一問題，在正式檢測前，需先對樣品進行凈化處理。在費羅里硅土與中性氧化鋁內(nèi)，蠟質(zhì)色素、吸附脂肪等雜質(zhì)會對檢測結(jié)果造成干擾，因此在檢測前需以聯(lián)合裝柱的方式對其進行凈化處理。作為一種混合溶劑，洗脫溶劑可對中草藥中的多種農(nóng)藥進行洗脫處理，在具體檢測過程中也需對其引起重視。

2 中草藥中農(nóng)藥殘留檢測現(xiàn)狀與氣相色譜法的應(yīng)用

2.1 中草藥農(nóng)藥殘留檢測中存在的問題

與西方發(fā)達國家相比，我國醫(yī)藥化工分析技術(shù)水平還相對較低，適用于中草藥農(nóng)藥殘留檢測的技術(shù)與方法并不多，且一些檢測技術(shù)精準度很難得到保證。目前我國在中草藥農(nóng)藥殘留檢測方面還存在較多問題，例如檢測時，能檢測的農(nóng)藥類別有限，且待檢測物與干擾物經(jīng)常會同時出現(xiàn)，從而導(dǎo)致檢測結(jié)果失真失準。另外中草藥農(nóng)殘檢測時，前期需采用提取、萃取、純化等手段完成多個處理后才檢測，處理過程繁瑣、耗時耗力，導(dǎo)致整體的檢測效率較低。

2.2 氣相色譜法的應(yīng)用

2.2.1 氣相色譜法

氣相色譜儀不僅靈敏度高、穩(wěn)定性好而且還具備分離功能，因此在醫(yī)藥化工分析檢測中得到了廣泛應(yīng)用。如在中草藥農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用氣相色譜法，可準確獲得農(nóng)藥殘留量、殘留成分等重要信息，這對于中草藥行業(yè)的發(fā)展具有重要意義。由于中草藥種類繁多，不同類別中草藥化學(xué)結(jié)構(gòu)也存在顯著差異，因此在對中草藥檢測時，需根據(jù)中草藥種類、化學(xué)結(jié)構(gòu)特征等選擇對應(yīng)的檢測方法，以保證檢測結(jié)果的精準性。一般情況下，中草藥農(nóng)藥殘留成分不會很高，因此一般的檢測儀器很難檢測出農(nóng)藥殘留數(shù)量，在檢測時應(yīng)選用一些精密性、靈敏度較高的其他色譜來配合進行檢測。

2.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜法

當前，氣相色譜-質(zhì)譜法的先進性、有效性已經(jīng)獲得了普遍認同，這種將質(zhì)譜優(yōu)勢與氣相色譜有機結(jié)合的檢測方法，不僅檢測速度快，且檢測結(jié)果的精確度高，同時適用范圍廣，適合多種中草藥檢測工作，因此在當前應(yīng)用相對廣泛。

應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜法進行中草藥農(nóng)藥殘留檢測時，可同時對多種農(nóng)藥殘留進行檢測，靈敏度高，檢測效果與質(zhì)量相對較好[4]。

3 結(jié)語

綜上所述，氣相色譜法具有分析效率高、分離效果好等優(yōu)勢。在醫(yī)藥化工分析中科學(xué)合理的應(yīng)用氣相色譜技術(shù)，可獲得真實精準的分析結(jié)果，有助于提升分析質(zhì)量，推動醫(yī)藥化工行業(yè)健康穩(wěn)定發(fā)展。但值得注意的是，氣相色譜法也存在一些缺陷，應(yīng)不斷加強對該項技術(shù)的研究與優(yōu)化，以提高醫(yī)藥化工分析結(jié)果的準確性、科學(xué)性。