孫本昌 周惠

桓仁滿族自治縣檢驗(yàn)檢測服務(wù)中心 遼寧本溪 117200

1 溶液的制備

取對照品適量，精密稱定，置于量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，得濃度為2mg/mL 的待測物儲備液。精密量取待測物儲備液適量，置于容量瓶中，用甲醇定容，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液并稀釋得到0.1mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，于4℃冰箱保存，備用[1]。

2 對照品分析方法的建立

人參皂甙Re 化學(xué)成分對照品檢測方式為負(fù)離子檢測[2]，進(jìn)樣濃度為0.1mg/mL，具體檢測條件如下：

離子源為電噴霧離子源（ESI）；檢測方式為負(fù)離子檢測；噴霧電壓：-4500V；離子源溫度[3]：550°C；霧化氣（Gas1）：50psi； 輔 助 氣（Gas2）：50psi； 氣 簾 氣（Curtain gas）：30psi；霧化氣和其它輔助氣體均為氮?dú)狻OF MS 模式下掃描范圍為m/z100-2000Da；去簇電壓（DP）：80V；碰撞能（CE）：10±2V。TOF MS/MS 模式下掃描范圍為m/z50-2000Da；去簇電壓（DP）：80V；碰撞能（CE）：60±15V。

3 人參化學(xué)成分對照品定性分析

通過建立的高分辨質(zhì)譜法和多種數(shù)據(jù)處理技術(shù)的應(yīng)用，對人參皂甙Re 對照品進(jìn)行定性分析[4]。在負(fù)離子模式下，前級離子為準(zhǔn)分子離子峰[M-H]-，前級離子質(zhì)量準(zhǔn)確度小于1.0ppm，前級離子質(zhì)荷比、前級離子質(zhì)量準(zhǔn)確度等信息見表1，成分碎片離子信息見圖1。

表1 人參皂甙Re 對照品質(zhì)譜信息表

圖1 碎片離子圖

4 色譜條件與質(zhì)譜條件

色譜條件：

色 譜 柱：PhenomenexKinetex XB C18column（100mm×4.6mm，2.6μm）

流速：0.3ml·min-1

柱溫：30°C

進(jìn)樣量：4μl

流動(dòng)相：0.1%甲酸水（A）-0.1%甲酸乙腈（B）

表2 梯度洗脫程序

5 結(jié)語

通過利用液相色譜-串聯(lián)高分辨質(zhì)譜技術(shù)，對林下山參化學(xué)成分人參皂甙Re 進(jìn)行測定。通過所建立的方法，我們獲得了林下山參化學(xué)成分人參皂甙Re 的準(zhǔn)分子離子峰和碎片離子信息，這些信息對于我們開發(fā)林下山參的資源提供了有效的化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)，也對人參文化的發(fā)展和人參產(chǎn)品的效用提供了很大的技術(shù)支持。因此，對于林下山參產(chǎn)業(yè)的研究和發(fā)展具有一定的推動(dòng)和借鑒作用。