劉曉玲 鄧海航 鄧子明

摘要：試樣用氯化銨-氨水溶液浸取，過濾移取部分溶液，濾液中加入掩蔽劑消除鐵、銅、鋁等的干擾，在pH值為5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測得的結(jié)果減去氯化銨-氨水浸取的鎘量和鉛量和水溶性鋅量即為氧化鋅量。本方法采用火焰原子吸收光譜法測氯化銨-氨水浸取的鉛量代替沉淀分離除鉛，流程簡捷，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于鉛含量較低的再生鋅原料的測定。

關(guān)鍵詞：氧化鋅;Na2EDTA;滴定法

一、引言

目前再生鋅原料中氧化鋅量是采用標(biāo)準(zhǔn)[1]測定，方法穩(wěn)定，精密度高，準(zhǔn)確度好，適用范圍廣，但采用氯化鋇-硫酸沉淀分離除鉛，分析周期長，流程比較繁雜。本文對(duì)原有方法進(jìn)行改進(jìn)，采用火焰原子吸收光譜法測氯化銨-氨水浸取的鉛量代替氯化鋇-硫酸沉淀分離除鉛，對(duì)改進(jìn)的方法用幾個(gè)典型試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析和原方法比對(duì)試驗(yàn)，結(jié)果表明，改進(jìn)方法測定結(jié)果無顯著性差異、方法對(duì)比測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。方法的改進(jìn)大大縮短分析周期，使操作更加簡捷。

二、實(shí)驗(yàn)部分

（一）試劑

（1）氧化鋅：稱取適量基準(zhǔn)試劑氧化鋅于800±50℃的高溫爐中灼燒至恒重，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

（2）抗壞血酸。

（3）氨水（1+1）。

（4）鹽酸（1+1）。

（5）硝酸（1+1）。

（6）氯化銨-氨水溶液：稱取40g氯化銨置于400mL燒杯中，加入115mL氨水，攪拌溶解，用水稀釋至300mL，當(dāng)日配制。

（7）氟化鉀溶液（200g/L），貯于塑料瓶中。

（8）硫代硫酸鈉溶液（100g/L）。

（9）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH值約為5.5）：稱取150g無水乙酸鈉溶于水中加入18mL乙酸，用水稀釋至1000mL，混勻。

（10）Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（C10H14N2O8Na2.2H2O]≈0.05mol/L）。

2.1.1配制：稱取20.0g Na2EDTA于300 mL燒杯中，加入200 mL水，微熱溶解，冷卻至室溫，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.1.2標(biāo)定：稱取3份0.5000 g氧化鋅置于250 mL容量瓶中，加入150 mL氨水-氯化銨溶液，以下按試驗(yàn)方法步驟①和②進(jìn)行試驗(yàn)。隨同標(biāo)定進(jìn)行空白試驗(yàn)。

Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按公式計(jì)算，平行標(biāo)定3份，結(jié)果保留4位有效數(shù)字，其極差值不大于0.00010 mol/L，取其平均值。否則重新標(biāo)定。

（11）甲基橙溶液（0.5 g/L）。

（12）二甲酚橙溶液（1 g/L）。

（13）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.4000g金屬鉛（ωPb≥99.99%）于250mL燒杯中，加20mL硝酸（5）蓋上表皿，加熱至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含400μg鉛。

（二）試驗(yàn)方法

2.2.1試樣量

稱取105℃烘干的試樣1g（精確至0.0001）。

2.2.2空白試驗(yàn)

隨同試驗(yàn)做空白試驗(yàn)。

2.2.3測定

①將試料置于250 mL容量瓶中，加入150 mL氯化銨-氨水溶液（5），塞上塞子，置于恒溫振蕩器上充分?jǐn)嚢? h，取下，立刻用水稀釋至刻度，搖勻。用中速濾紙干過濾至錐形瓶中，保留濾液。

②移取50.00 mL濾液于250 mL燒杯中，加入0.1 g抗壞血酸（2），1滴甲基橙溶液（10），用氨水（3）和鹽酸（4）調(diào)至溶液恰變紅色，加入20 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（8），5 mL氟化鉀溶液（6），10 mL硫代硫酸鈉溶液（7），混勻。用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（9）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。

③移取另一份濾液5.00mL于50mL的容量瓶中，加入30mL鹽酸（4），用水稀釋至刻度，混勻。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，以水調(diào)零，測量溶液吸光度，減去隨同試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛的質(zhì)量濃度。

④繪制鉛的工作曲線，移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL.4.00mL、5.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（13）分別于一組100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（4），用水稀釋至刻度，混勻。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，以水調(diào)零，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以鉛濃度為橫坐標(biāo)吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

⑤按照標(biāo)準(zhǔn)YS/T 1171.10-2017的附錄測定水溶鋅量和氯化銨-氨水浸取的鎘量。

三、結(jié)果與討論

用五個(gè)實(shí)際待測樣品進(jìn)行了本方法與標(biāo)準(zhǔn)方法[1]比對(duì)試驗(yàn)，每個(gè)樣品獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，結(jié)果如下表：

本方法所得結(jié)果與YS/T 1171.10-2017比較，無顯著性差異，但本方法不用沉淀分離除鉛，實(shí)驗(yàn)流程短，操作簡便，更切實(shí)可行。

四、結(jié)語

綜上所訴，本方法具有操作簡便，快捷，準(zhǔn)確，容易掌握的優(yōu)點(diǎn)，通過方法比對(duì)驗(yàn)證表明改進(jìn)后的分析方法能得出準(zhǔn)確可靠的分析數(shù)據(jù)，表明本方法可以快速準(zhǔn)確測定再生鋅原料中的氧化鋅含量。

參考文獻(xiàn)：

[1]中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).再生鋅原料化學(xué)分析方法.YS/T 1171.10-2017.冶金工業(yè)出版社，2017：11-7.

[2]中國國家標(biāo)準(zhǔn).鋅精礦化學(xué)分析方法.GB/T 8151.5-2012.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2013：10-1.