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        粗銅中銀含量測(cè)定的方法探究

        2020-09-10 09:45:33謝宏法韋偉平

        謝宏法 韋偉平

        摘 要:通過加入10%的硝酸溶液溶解粗銅樣品,銀的標(biāo)準(zhǔn)曲線中加入等量的高純銅達(dá)到基體匹配,利用火焰原子吸收光譜法測(cè)定粗銅中銀的含量。該方法操作簡(jiǎn)便,分析快速,有效消除基體干擾的影響,穩(wěn)定性好,精密度高;樣品結(jié)果與國(guó)標(biāo)火試金方法數(shù)據(jù)比對(duì),結(jié)果滿意,有效提高了粗銅的檢測(cè)效率,大大縮短了粗銅中銀含量測(cè)定方法的周期。

        關(guān)鍵詞:粗銅;銀;基體干擾;火焰原子吸收光譜法

        1 前言

        在進(jìn)出口貿(mào)易中,粗銅作為中國(guó)重要的進(jìn)出口產(chǎn)品之一,有著舉足輕重的作用,粗銅廣泛應(yīng)用于冶煉、電子、電氣等多個(gè)領(lǐng)域。進(jìn)出口粗銅常常檢測(cè)銅、金、銀常規(guī)項(xiàng)目以及鉛、鎘、砷等有害元素[1-5],銀作為計(jì)價(jià)元素在進(jìn)出口貿(mào)易中有很大的市場(chǎng)需求,目前,粗銅測(cè)定銀含量常用的方法是火試金法,該方法周期長(zhǎng),流程繁瑣,成本高,且氧化鉛對(duì)檢測(cè)人員身體傷害極大,容易造成環(huán)境污染。

        本文稱取2.5g粗銅的樣品,利用硝酸溶解樣品,同時(shí)稱取純銅片(純度在99.999%以上)在同樣品等條件下進(jìn)行分解樣品,定容于250mL容量瓶中,根據(jù)銀含量的大小,配制相應(yīng)梯度的銀標(biāo)準(zhǔn)曲線,將純銅溶液等量加入到銀的標(biāo)準(zhǔn)曲線中,消除基體干擾和試劑空白的干擾,用帶銅基體的空白進(jìn)行儀器調(diào)零,測(cè)定粗銅中銀的含量。本文對(duì)粗銅測(cè)定銀含量的方法進(jìn)行改進(jìn)與創(chuàng)新,大大縮短了檢測(cè)周期,流程簡(jiǎn)易操作,成本大大降低,檢測(cè)的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)對(duì)比,結(jié)果滿意,適用于粗銅中銀含量的測(cè)定。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 試劑

        優(yōu)級(jí)純硝酸,純銅片(純度在99.999%以上),銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL)

        2.2 儀器以及相關(guān)參數(shù)

        采用安捷倫AA240原子吸收光譜儀,原裝銅元素?zé)?,氘燈扣背景,燈預(yù)熱20min以上;相關(guān)參數(shù)如表1所示。

        2.3 銀標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

        分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL 的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.00μg/mL)和1.00mL、2.00mL、3.00mL的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0μg/mL)于100mL的容量瓶中,用純銅基體溶液定容至刻度,搖勻備用。配制的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線的濃度分別為0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL。

        2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

        稱取2.5000g粗銅樣品,于400mL 的燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,同時(shí)稱取等質(zhì)量的經(jīng)過處理的純銅片,加入100mL硝酸溶液(1+3),蓋上表面皿,低溫溶解樣品,至樣品反應(yīng)完全,沖洗表面皿和杯壁,加水至150mL左右,煮沸10min后拿下,冷卻至室溫,用一級(jí)水轉(zhuǎn)移至250mL 的容量瓶中,定容,搖勻,靜置備用。預(yù)熱儀器,用帶有銅基體空白調(diào)零,用5%硝酸溶液作為清洗液,采用火焰原子吸收光譜儀測(cè)定銀含量。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 試劑對(duì)銀測(cè)定結(jié)果的影響

        粗銅易溶于硝酸,銀與硝酸能夠形成穩(wěn)定的離子化合物,銀與鹽酸易形成絡(luò)合物,在基體銅的影響下,在10%濃度的硝酸溶液中,硝酸銀更容易穩(wěn)定電離,在火焰原子吸收光譜儀上測(cè)定數(shù)據(jù)更為穩(wěn)定。同時(shí),試劑越少,對(duì)整體實(shí)驗(yàn)的試劑干擾影響較少。

        3.2 銀含量與粗銅稱樣量的關(guān)系

        大部分粗銅的樣品,一般會(huì)分有篩上、篩中、篩下三個(gè)區(qū)間,一般稱取的樣品的量不能太少且盡量具有代表性,在稱取樣品時(shí)進(jìn)行四分法選取稱樣,做三個(gè)杯進(jìn)行實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)取平均值。定容的體積一般不宜太大,且不宜進(jìn)行二次或多次稀釋,大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):若銀含量少于300g/t,稱樣量為2.5000g,定容體積為250mL若銀含量在300 g/t-800 g/t,稱樣量為1.2000g,定容體積為250mL;若銀含量在800 g/t-800 g/t,稱樣量為1.0000g,定容體積為500mL。

        3.3 準(zhǔn)確度與精密度分析

        選取三個(gè)不同銀含量的粗銅試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn),將兩種方法的數(shù)據(jù)匯總,如表2,兩種方法的結(jié)果在實(shí)驗(yàn)室允差范圍內(nèi),結(jié)果滿意;穩(wěn)定性好,精密度高。

        4 結(jié)論

        該方法操作簡(jiǎn)便,分析快速,周期較短,有效消除基體干擾的影響,穩(wěn)定性好,精密度高;數(shù)據(jù)表明,該方法可以有效提高粗銅的檢測(cè)效率,大大縮短了粗銅中銀含量測(cè)定方法的檢測(cè)周期,適用于粗銅和電解銅的銀含量測(cè)定,對(duì)進(jìn)出口貿(mào)易的良好發(fā)展有重要的作用!

        參考文獻(xiàn):

        [1] YS/T 521.2-2009 粗銅化學(xué)分析方法 第2部分:金和銀量的測(cè)定 火試金法[S].中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì),2010.

        [2] YS/T 521.1-2009 粗銅化學(xué)分析方法 第1部分:銅量的測(cè)定 碘量法[S].中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì),2010.

        [3] GB 20424-2006 重金屬精礦產(chǎn)品中有害元素的限量規(guī)范[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì),2006.

        [4] GB/T 5121.28-2010 銅及銅合金化學(xué)分析方法 第28部分:鉻鐵錳鈷鎳鋅砷硒銀鎘錫銻碲鉛鉍量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì),2011.

        [5] GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法 第27部分:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì),2008.

        作者簡(jiǎn)介:

        謝宏法,男,廣西南寧人,大學(xué)本科學(xué)歷,主要從事有色金屬礦產(chǎn)品分析檢測(cè)工作。

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