王 娟 雷 敏 于 文

（西安開(kāi)米股份有限公司，陜西西安，710075）

隨著生活水平的提高，各種洗滌劑應(yīng)用越來(lái)越廣泛，餐具凈或洗潔精由于具有良好的去油污效果，廣泛用于家庭及餐飲業(yè)的食具清洗消毒?，F(xiàn)在人們的安全意識(shí)越來(lái)越健全，尤其是對(duì)于直接入口的東西，人們更重視其安全問(wèn)題。對(duì)于餐具洗滌后餐具凈是否有殘留，目前還沒(méi)有統(tǒng)一的評(píng)判方法，文獻(xiàn)中也基本是對(duì)餐具凈中陰離子表面活性劑的檢測(cè)方法[1-4]，但是餐具凈中不全是陰離子表面活性劑，還有其他類型，目前還沒(méi)有查到關(guān)于餐具洗滌后餐具凈殘留的評(píng)價(jià)方法。

筆者采用紅外光譜法，對(duì)用餐具凈（洗潔精）洗滌后兩次漂洗水和碗上殘留液的進(jìn)行分析檢測(cè)，通過(guò)圖譜對(duì)比判定洗滌劑是有否殘留，以期建立一種準(zhǔn)確性高、簡(jiǎn)便可靠、適用性廣的檢測(cè)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

儀器：AVATAR360紅外光譜儀，Thermo Finnigan公司。

干燥箱：101型電熱恒溫干燥箱，北京科偉永鑫實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備廠。

KBr溴化鉀鹽窗片：25 mm×5 mm，天津博宇通達(dá)儀器有限公司。

白瓷碗：直徑10.5～11.5 cm 20只。

超純水：自制。

1.2 光譜條件

背景掃描次數(shù): 32；

空白掃描次數(shù)：32；

分辨率：4.0；

樣本增益：1.0

鏡速：0.6329

孔：100.00

制樣方式 ：KBr涂片

1.3 待測(cè)溶液的配制

1.3.1 餐具洗滌液的配制

稱取餐具凈（洗潔精）樣品4.0000 g，用1000 mL超純水溶解并稀釋，備用。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01%的制備

稱取餐具凈（洗潔精）樣品0.1000 g，用1000 mL超純水溶解并稀釋，備用。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.005%的制備

稱取餐具凈（洗潔精）樣品0.0500 g，用1000 mL超純水溶解并稀釋，備用。

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.001%的制備

稱取餐具凈（洗潔精）樣品0.0100 g，用1000 mL超純水溶解并稀釋，備用。

1.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0005%的制備

稱取餐具凈（洗潔精）樣品0.0100 g，用2000 mL超純水溶解并稀釋，備用。

1.4 模擬洗碗

1.4.1 將準(zhǔn)備好的20個(gè)碗依次放入餐具凈洗滌液（1.3.1）中，確保每個(gè)碗里外都沾滿洗滌液，取出備用。

1.4.2 向干凈盆中倒入500 mL超純水，將1.4.1中沾了洗滌液的碗依次放入水中漂洗，最后收集好漂洗水（第一次漂洗水）。

1.4.3 再次向干凈盆中倒入500 mL超純水，將1.4.2中漂洗一次后的碗依次放入水中漂洗，最后收集好漂洗水（第二次漂洗水）。

1.4.4 把經(jīng)過(guò)兩次漂洗的碗上殘留液體收集，并用超純水里外萃取，收集合并殘留萃取液（第二次漂洗后碗上殘留液）。

1.5 濃縮、檢測(cè)、圖譜比對(duì)

1.5.1 濃縮

將1.3中各標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.4模擬洗碗中收集的第一次漂洗水（1.4.2）、第二次漂洗水（1.4.3）及第二次碗上殘留液（1.4.4）分別進(jìn)行濃縮，在干燥箱中160℃烘去水分，備用。

1.5.2 檢測(cè)、圖譜比對(duì)

將上述1.5.1濃縮好的樣品進(jìn)行KBr涂片，再進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，并與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜進(jìn)行比對(duì)，最后判定是否有洗滌劑殘留。

2 結(jié)果和討論

2.1 碗的數(shù)量的選擇

由于該方法是微量檢測(cè)，為了加大檢測(cè)準(zhǔn)確度就必須增加碗的數(shù)量，但是碗太多也不利于操作，所以由剛開(kāi)始的10個(gè)碗調(diào)整為20個(gè)碗，并經(jīng)過(guò)驗(yàn)證20個(gè)碗能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.2 濃縮方案的選擇

濃縮方案定為兩個(gè)：一是干燥箱濃縮，干燥箱溫度最初設(shè)置為120℃，由于濃縮時(shí)間太長(zhǎng)，調(diào)整為140℃，又提高到160℃；二是電爐濃縮，電爐濃縮相對(duì)速度快，但是最后不好掌控，容易燒干，還需要專人全程觀察，為簡(jiǎn)化操作，確定在160℃干燥箱濃縮。

2.3 樣品的選擇及溶液的收集

首先選擇市售常見(jiàn)的5種餐具凈（洗潔精）：兩種普通餐具凈（洗潔精），一種濃縮餐具凈（洗潔精）和兩種機(jī)洗餐具凈（洗潔精）。分別收集模擬洗碗后第一次漂洗水（1.4.2）、第二次漂洗水（1.4.3）和第二次洗后碗上殘留液（1.4.4），再進(jìn)行濃縮、檢測(cè)和圖譜比對(duì)。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇

由于本實(shí)驗(yàn)不能全定量分析，為了更準(zhǔn)確地檢測(cè)分析，將5種餐具凈（洗潔精）配制成0.01%、0.005%、0.001% 3種濃度，圖譜見(jiàn)圖1，然后進(jìn)行檢測(cè)比對(duì)，達(dá)到半定量分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1中實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，該餐具凈（洗潔精）溶液第二次漂洗后碗上殘留液不含餐具凈（洗潔精）洗滌劑。

2.5 檢出限的確定

由于本實(shí)驗(yàn)配制了4個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別是0.01%、0.005%、0.001%、0.0005%，均進(jìn)行了檢測(cè)分析，重復(fù)性良好，其中0.0005%濃度極低，將此濃度定為檢出限，本實(shí)驗(yàn)方法最低檢出濃度為0.0005%。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液與漂洗水對(duì)比

圖1 樣品2的標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜

2.6 重復(fù)性

將市售餐具凈（洗潔精）樣品2在不同時(shí)間進(jìn)行6次模擬洗碗實(shí)驗(yàn)，分別把6組檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比對(duì)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2中實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，方法誤差小，重復(fù)性比較好。

2.7 市售樣品的測(cè)試結(jié)果

將市售常見(jiàn)的5 種餐具凈（洗潔精）進(jìn)行模擬洗碗，分別收集模擬洗碗后第一次漂洗水（1.4.2）、第二次漂洗水（1.4.3）和第二次洗后碗上殘留液（1.4.4），再進(jìn)行濃縮、檢測(cè)，并與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜比對(duì)，樣品2的第二次漂洗水圖譜見(jiàn)圖2，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。

圖2 樣品2的第二次漂洗水圖譜

由表3中洗滌劑殘留測(cè)試結(jié)果可知， 5個(gè)市售樣品在第二次漂洗后基本無(wú)殘留，說(shuō)明方法誤差小，應(yīng)用比較廣，普通餐具凈、濃縮餐具凈和機(jī)洗餐具凈都能檢測(cè)。

表2 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

表3 餐具凈（洗潔精）的殘留測(cè)試結(jié)果

2.8 陰離子表面活性劑的驗(yàn)證

將含有陰離子表面活性劑的餐具凈殘留測(cè)定用酸性指示劑法進(jìn)行驗(yàn)證[5]，首先把十二烷基硫酸鈉K12分別配制成6.0、4.0、2.0 μg/mL三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；再分別向20 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入15 mL氯仿和10 mL酸性指示劑，振蕩搖勻，靜置分層，看下層氯仿溶液色澤；同時(shí)取20 mL漂洗水（或洗后碗上殘留液）依照上述加入15 mL氯仿和10 mL酸性指示劑，振蕩搖勻，靜置分層，看下層氯仿溶液色澤；比較標(biāo)準(zhǔn)溶液和漂洗水的氯仿層色澤，見(jiàn)圖3～圖6。兩種測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4中樣品1、樣品2中陰離子表面活性劑測(cè)試結(jié)果可知，兩種方法基本吻合。其中紅外光譜法中0.01%濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按國(guó)標(biāo)餐具凈最低活性物15%含量換算[6]，相當(dāng)于陰離子表面活性劑15 μg /mL；0.001%濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于陰離子表面活性劑1.5 μg/mL。

圖3 酸性指示劑法測(cè)定洗滌劑殘留

圖4 樣品2第二次漂洗水測(cè)定

表4 陰離子表面活性劑的測(cè)定

圖5 樣品1、樣品2第一次漂洗水的測(cè)定

圖6 標(biāo)準(zhǔn)溶液

3 結(jié)論

采用紅外光譜法測(cè)定餐具凈洗后洗滌劑殘留的檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、迅速，應(yīng)用范圍廣，不僅可以測(cè)陰離子表面活性劑，還能檢測(cè)其他類型的洗滌劑。其最低檢出限為0.0005%。此方法準(zhǔn)確、可靠，可作為產(chǎn)品質(zhì)量控制的檢測(cè)方法。