于 江，程智海，翟永強(qiáng)，劉匯泉，秦 歡

（上海電力學(xué)院 能源與機(jī)械工程學(xué)院，上海 200090）

煤粉粒度不但是煤粉最基本、最重要的參數(shù)，而且對(duì)電站鍋爐燃燒效率、鍋爐安全和流動(dòng)特性的影響也很大［1］。當(dāng)采用激光散射法表征煤粉粒徑時(shí)，常常因?yàn)榉稚⑿Ч缓脤?dǎo)致結(jié)果差異較大重現(xiàn)性較差等問題，所以選擇合理的測(cè)試條件對(duì)于準(zhǔn)確測(cè)定煤粉粒度分布非常重要。本文以大方無煙煤為測(cè)試對(duì)象，利用丹東百特公司的Bettersize2000LD 型激光粒度分布儀對(duì)待測(cè)煤粉的測(cè)試條件進(jìn)行了研究。

1 激光散射法測(cè)量原理

激光粒度分布儀是根據(jù)光線遇到障礙物發(fā)生散射現(xiàn)象，通過測(cè)量散射光能的分布，利用夫朗和費(fèi)衍射理論或Mie 散射理論反演計(jì)算得到粒度分布。激光粒度分布儀原理如圖1 所示。一般由氦氖激光器發(fā)出一束激光，經(jīng)過濾波、擴(kuò)束、準(zhǔn)直后變成一束平行光。當(dāng)樣品在攪拌池中均勻分散后進(jìn)入樣品池時(shí)，被散射的激光由安裝在透鏡焦平面上的光電接收器接收，然后利用所有可能的各種球形顆粒所產(chǎn)生的光能分布去擬合，選出誤差最小的組合作為待測(cè)樣品的粒度分布［2-3］。

圖 1 激光粒度分布儀原理Fig. 1 Principles of the laser particle size analyzer

本文中使用的粒度儀配套有干法和濕法兩種進(jìn)樣器。本文選擇濕法進(jìn)樣系統(tǒng)，并用D10、D50、D90、重復(fù)性等4 種參數(shù)來表征測(cè)試結(jié)果，其中：D10、D50、D90分別為測(cè)量樣品的累計(jì)粒度百分含量達(dá)到10%、50%、90%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑；重復(fù)性是指在相同條件下對(duì)相同試樣所做的多個(gè)單次測(cè)量結(jié)果中，在95%概率水平兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的最大差值。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)設(shè)備和樣品

試驗(yàn)設(shè)備：Bettersize2000LD 型激光粒度分布儀。測(cè)試樣品：電站鍋爐主煤粉管道熱態(tài)在線無煙煤。分散劑：去離子水、洗滌劑、無水乙醇、司盤20、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉。

2.2 試驗(yàn)步驟

打開激光粒度分布儀，設(shè)置相關(guān)參數(shù)，確認(rèn)系統(tǒng)對(duì)光和背景測(cè)試均符合要求后取待測(cè)煤粉樣品置于裝有分散劑的燒杯中。將樣品溶液加入儀器攪拌池內(nèi)至遮光度在15%左右。等待儀器自動(dòng)測(cè)試（測(cè)試10 次取平均）。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度不僅與樣品折射率、分散介質(zhì)折射率有關(guān)，還與分散效果有關(guān)。對(duì)于被研磨得較細(xì)的無煙煤，由于其表面能非常高，經(jīng)常發(fā)生團(tuán)聚，將其直接倒在水中會(huì)漂浮在水面上，即使通過機(jī)械攪拌也不能使其較好地分散于溶液內(nèi)。在測(cè)量時(shí)一定要保證測(cè)試樣品的代表性，所以分散效果的好壞對(duì)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確與否至關(guān)重要［4］。

3.1 分散劑的確定

為了使煤粉能夠均勻分散在溶液中，選取了5 種分散劑。樣品在添加不同分散劑后的情形如圖2 所示。1～6 號(hào)燒杯中的分散劑分別為去離子水、洗滌劑、無水乙醇、司盤20、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉。洗滌劑和司盤20 的體積分?jǐn)?shù)均為5%，無水乙醇的體積分?jǐn)?shù)為20%，六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為1%。可以明顯看到，2、4 號(hào)燒杯中溶液表層有許多氣泡，這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果；1、5 和6 號(hào)燒杯中有部分煤粉漂浮在表層，不能分散到溶液中；3 號(hào)燒杯中煤粉不但能較好地分散在溶液中，而且表面無氣泡。樣品在分散劑中的顯微圖像如圖3 所示。6 種分散劑都能較好地分散煤粉顆粒，但是4、6 號(hào)燒杯中有許多氣泡，并且4 號(hào)燒杯中有部分煤粉顆粒分散性較差，這都會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。根據(jù)圖2、3 的結(jié)果，選取無水乙醇作為分散劑。

3.2 光學(xué)參數(shù)的選擇

圖 2 樣品在添加不同分散劑后的情形Fig. 2 Samples after the addition of different dispersants

圖 3 樣品分別在上述分散劑下的顯微圖像Fig. 3 Microscopic images of the samples with the addition of dispersants

基于Mie 散射理論，激光粒度分布儀在測(cè)試樣品粒度分布時(shí)需要確定3 個(gè)參數(shù)［3］：分散介質(zhì)的折射率、樣品折射率、樣品吸收率。煤粉樣品的分散介質(zhì)為去離子水，去離子水的折射率為1.333。經(jīng)激光粒度分布儀生產(chǎn)廠家丹東百特公司測(cè)定，該煤粉樣品折射率在1.7 左右，吸收率在0.5 左右。由于被測(cè)顆粒的粒徑信息未知，所以，無法保證被測(cè)顆粒折射率或吸收率的準(zhǔn)確度。參考粒度儀廠家對(duì)此樣品折射率和吸收率的測(cè)定結(jié)果以及查閱相關(guān)文獻(xiàn)，最終確定被測(cè)樣品的折射率和吸收率分別為1.66 和0.46。

3.3 取樣方法的確定

由于從大量樣品中取出代表性樣品用于激光粒度分布儀測(cè)試非常關(guān)鍵，本文對(duì)取樣方法的選擇進(jìn)行了試驗(yàn)。在沒有旋轉(zhuǎn)取樣器的前提下，不能隨意從樣品堆里取出少量樣品用于測(cè)試。本文選取了兩種方法：①四分法：用分樣板將樣品混合均勻并等厚度平鋪呈正方形，然后在樣品上畫兩條對(duì)角線，取其中兩個(gè)三角形為樣本，將剩下的樣本再混合均勻，再按上述方法反復(fù)分取，直至最后剩下的兩個(gè)三角形的樣品接近試樣重量為止；②試管法：將樣品放入試管中，體積約占試管容量的50%，將密閉后的試管來回旋動(dòng)至少20 次，保證樣品充分混合，然后用藥匙取出頂部樣品。除了采用D10、D50、D90等具有代表性的參數(shù)作對(duì)比外，還給出了試管法粒徑分布對(duì)比圖。四分法和試管法的測(cè)試結(jié)果如圖4 所示。試管法樣品1、2 粒度分布如圖5 所示?？梢钥吹?，四分法和試管法的取樣結(jié)果代表性都非常好。

圖 4 四分法和試管法的測(cè)試結(jié)果Fig. 4 Comparison of the test results between the quartile method and the tube test method

3.4 超聲時(shí)間的確定

超聲能夠使團(tuán)聚的煤粉均勻分散，但是對(duì)樣品進(jìn)行超聲分散的時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致顆粒被擊碎，時(shí)間過短又不能完全使團(tuán)聚的樣品分散，所以合理地控制超聲時(shí)間很重要。文獻(xiàn)［5-7］中對(duì)煤粉超聲分散的時(shí)間為2～4 min。本文對(duì)樣品的超聲時(shí)間為0～4 min，分別取3 份樣品A、B、C 進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)結(jié)果的相關(guān)度很高。3 份樣品的超聲試驗(yàn)結(jié)果如圖6 所示。3 份樣品的D50和D90在0～120 s 內(nèi)反復(fù)升降，說明煤粉尚未形成穩(wěn)定的分散；直至170 s 后，D50、D90才無大幅度波動(dòng)，說明此時(shí)被測(cè)顆粒已較好地分散在溶液中。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果選取超聲時(shí)間為180 s。

圖 5 樣品1、2 粒度分布Fig. 5 Particle size distribution of sample 1, 2 by the tube test method

圖 6 3 份樣品的超聲試驗(yàn)結(jié)果Fig. 6 Results of three samples by the ultrasonic tests

3.5 攪拌池泵轉(zhuǎn)速的確定

攪拌的作用是使待測(cè)樣品均勻地進(jìn)入樣品池內(nèi)以便進(jìn)行激光粒度分布測(cè)量。當(dāng)攪拌池泵轉(zhuǎn)速過大時(shí)會(huì)使溶液中出現(xiàn)氣泡，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確；當(dāng)攪拌池泵轉(zhuǎn)速過小時(shí)會(huì)導(dǎo)致粗顆粒沉底，使其進(jìn)入樣品池的量增大，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏大。所以，適宜的轉(zhuǎn)速不僅起到分散顆粒的作用，還能夠保證各種粒徑的顆粒都能夠進(jìn)入樣品池中。

不同泵轉(zhuǎn)速下各參數(shù)重復(fù)性的比較如圖7 所示。當(dāng)泵轉(zhuǎn)速為600 或800 r·min-1時(shí)，D50、D90的重復(fù)性明顯不符合要求；當(dāng)泵轉(zhuǎn)速為1 200 r·min-1時(shí)，三者的重復(fù)性雖然符合要求，但是也偏高；當(dāng)泵轉(zhuǎn)速為2 500 r·min-1時(shí)，空氣被卷吸到樣品池中，從而影響了測(cè)試結(jié)果。通過綜合考慮，確定泵轉(zhuǎn)速為1 600 r·min-1。

圖 7 不同泵轉(zhuǎn)速下各參數(shù)重復(fù)性的比較Fig. 7 Comparison of the reproducibility among the parameters at different pump speeds

4 結(jié) 論

通過對(duì)大方無煙煤進(jìn)行粒度分布測(cè)試，可以得到如下結(jié)論：

（1）測(cè)試條件的不同會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，其中分散劑、超聲時(shí)間和攪拌池泵轉(zhuǎn)速對(duì)結(jié)果的影響尤為顯著。分散劑影響著樣品能否均勻分散在溶液中，超聲時(shí)間和攪拌池泵轉(zhuǎn)速影響測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性。

（2）確定了激光粒度分布儀濕法測(cè)定無煙煤的分散劑為無水乙醇，樣品折射率為1.66，吸收率為0.46，最佳測(cè)試條件為：超聲時(shí)間為180 s，泵轉(zhuǎn)速為1 600 r·min-1。四分法和試管法對(duì)樣品的取樣結(jié)果都具有良好的代表性。