劉靜

（平頂山神馬工程塑料有限責(zé)任公司，河南 平頂山467000）

尼龍66 切片作為一種高聚物具有相當高的分子量，分子量是評價聚合物性能的一個重要的指標，它直接關(guān)系到產(chǎn)品的機械強度，耐熱性等理化性能。測定高聚物的相對粘度就可以估算出其平均分子量，因此尼龍66 切片產(chǎn)品的質(zhì)量控制中，相對粘度是一項關(guān)鍵的指標。粘度測定對指導(dǎo)生產(chǎn)、穩(wěn)定生產(chǎn)、保障產(chǎn)品品質(zhì)具有很重要的意義。目前相對粘度的測定過程分為配樣、溶解和測量三個環(huán)節(jié)，我們需要從三個環(huán)節(jié)入手對相對粘度測定過程的影響因素進行探討，提高相對粘度測定的準確度。

1 實驗原理

尼龍66 切片相對粘度測定運用的是毛細管粘度計法。其原理為將切片溶解在某種溶劑中，在25℃時，用同一支烏氏黏度計分別測定溶劑的流經(jīng)時間（t0）與溶液的流經(jīng)時間(t)，t/t0即為相對粘度。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與設(shè)備

2.1.1 分析天平：XP205，梅特勒托利多公司。

2.1.2 分注器: T500,德國優(yōu)萊博公司。

2.1.3 磁力攪拌恒溫浴槽：ED-15，德國優(yōu)萊博公司。

2.1.4 自動粘度計：烏氏粘度計毛細管內(nèi)徑為（1.03±0.02）mm，AVS370，德國優(yōu)萊博公司。

2.1.5 恒溫水浴槽：ME-54V，德國優(yōu)萊博公司。

2.2 主要試劑

硫酸：分析純，濃度為（96.0±0.2）%（m/m%）的溶液，默克公司。

2.3 實驗方法

將尼龍66 切片溶解在濃度為96%的濃硫酸中，完全溶解后用同一支烏氏粘度計在25℃下測定其相對粘度，分別從樣品溶液配樣方法、溶解時間、測量方式、測量溫度等因素進行實驗。

表1 不同配樣方法的檢測數(shù)據(jù)

表2 不同溶解溫度下樣品的檢測數(shù)據(jù)

表3 不同測定溫度下樣品的檢測數(shù)據(jù)

表4 不同測量方式樣品的檢測數(shù)據(jù)

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品溶液配樣方法的影響

樣品溶液的配樣方法直接影響樣品溶液的濃度，配樣方法分為手動配樣和自動配樣。手動配樣方法為準確稱取(0.5000±0.0002)g 樣品，放入50mL 容量瓶中，加入20～30ml 濃硫酸使其完全溶解，然后用濃硫酸定容至刻度。自動配樣方法準確稱取(0.4000～0.5000)g 樣品，根據(jù)樣品溶液濃度自動加入硫酸量。不同配樣方法檢測數(shù)據(jù)如表1 所示。

由表1 數(shù)據(jù)可知，自動配樣相對粘度測定結(jié)果的偏差優(yōu)于手動配樣測定結(jié)果的偏差。由于自動配樣系統(tǒng)根據(jù)樣品濃度和稱樣量自動添加所需硫酸量，稱樣時間大大縮短，避免了樣品吸濕，而且樣品濃度準確度大大提高，因此測定數(shù)據(jù)的精密度及準確度提高。

3.2 樣品溶解溫度的影響

溶解樣品時，溶解溫度至關(guān)重要。溫度過低，樣品的溶解就比較緩慢；溫度過高，樣品在溶解過程中會發(fā)生降解反應(yīng)，造成樣品相對粘度偏低；影響相對粘度測定結(jié)果的準確性和重復(fù)性。不同溫度下的檢測數(shù)據(jù)如表2 所示。

由表2 數(shù)據(jù)可知溶解溫度對尼龍66 切片相對粘度影響較大，隨著溶解溫度的升高溶解時間縮短，但溫度越高檢測數(shù)據(jù)越低，檢測數(shù)據(jù)的相對平均偏差越大，因此在日常分析中要嚴格控制樣品的溶解溫度。

3.3 樣品測定溫度的影響

測定溫度是相對粘度測定最為重要的一個影響因素，溫度稍有波動相對粘度值就會有很大的變化。不同測定溫度下的測定結(jié)果如表3 所示。由表3 數(shù)據(jù)可知樣品溶液的相對粘度對溫度的依賴性很大，相對粘度隨溫度的增加而降低。這是因為當溫度上升時，溶劑分子及高分子鏈段和大分子鏈的活動能力增加。分子間的相互作用力減弱，溶液內(nèi)產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力減小，高分子的流動性增加，這樣就使相對粘度減小。恒溫水浴的溫度波動±0.05℃時，相對粘度波動不大，所以應(yīng)嚴格控制恒溫水浴槽的溫度在（25±0.05）℃范圍內(nèi)。

3.4 測量方式對流經(jīng)時間的影響

溶劑和樣品溶液流經(jīng)時間的測量有手動和自動兩種方式，手動測量人為因素影響較大；自動測量能減少或避免人為因素所帶來的影響。手動測定和自動測定兩種方式的檢測數(shù)據(jù)如表4 所示。

由表4 數(shù)據(jù)可知自動測定的相對平均偏差優(yōu)于手動測定的。手動測定由于視線誤差的存在，導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)偏差較大。因此建議日常檢測中流經(jīng)時間的測定測量方式選擇自動測定。

4 結(jié)論

通過對尼龍66 切片相對粘度測定影響因素探討，可以從實驗結(jié)果中得出影響分析結(jié)果的主要因素有樣品溶液配樣方法、樣品溶解時間、樣品測定溫度、流經(jīng)時間測量方式。溶解尼龍66切片時溶解溫度不能太高，以免時切片降解，造成相對粘度結(jié)果偏低。恒溫水浴槽的溫度及測試溫度波動不能太大，應(yīng)控制在（25±0.05）℃范圍內(nèi)。在日常檢測中建議采用自動配樣和自動測定流經(jīng)時間。