李勇 紀(jì)宏飛 白新平 劉子帥

1.中國(guó)石油集團(tuán)工程技術(shù)研究院有限公司；2.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院；3.中國(guó)石油集團(tuán)川慶鉆探工程有限公司長(zhǎng)慶固井公司

固井水泥石力學(xué)性能直接影響到水泥環(huán)完整性乃至井筒長(zhǎng)期環(huán)空密封效果。對(duì)固井水泥石力學(xué)性能的獲取，目前主要是采用巖石力學(xué)的試驗(yàn)方法，即采用常規(guī)單軸力學(xué)試驗(yàn)、(真)三軸力學(xué)試驗(yàn)等方法［1-5］。但由于巖樣和水泥石試樣兩者本身的不同，導(dǎo)致采用巖石力學(xué)巖樣制備方法獲取的試樣，并不完全適用于固井水泥石力學(xué)性能參數(shù)的獲取。筆者基于開展的固井水泥石三軸力學(xué)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過對(duì)比分析和專用模具設(shè)計(jì)，證實(shí)了完全沿用巖石力學(xué)試樣制備方法的不妥，提出了適用于固井水泥石三軸力學(xué)試驗(yàn)的試樣(以下簡(jiǎn)稱水泥石試樣)制備方法。該項(xiàng)研究成果，對(duì)于固井水泥石力學(xué)性能研究以及固井水泥環(huán)完整性研究有重要意義。

1 水泥石試樣的特殊性

水泥石試樣不同于巖石力學(xué)三軸試驗(yàn)試樣(以下簡(jiǎn)稱巖石試樣)，區(qū)別在試樣的性質(zhì)與獲取方式。

(1)試樣性質(zhì)。巖石試樣仍然屬于天然地層巖石的一部分，因此具有地層天然巖石的所有屬性(各向異性、多孔、層理發(fā)育等)。每一塊試樣的孔隙度、微裂縫、均勻性、不同組分的含量等各不相同。但固井水泥石則屬于人造產(chǎn)物，在相同批次水泥、配方及養(yǎng)護(hù)條件下，養(yǎng)護(hù)形成的固井水泥石基本上可以認(rèn)為性質(zhì)均勻(孔隙度、各組分含量等)、各向同性。

(2)獲取方式。巖石試樣獲取方式一般有2種，一是通過鉆井取心，直接獲取某一深度地層處巖石巖樣，取到地面后，再利用與三軸試驗(yàn)試樣尺寸要求匹配的取心機(jī)鉆取三軸試驗(yàn)的巖樣；二是將與天然巖心粒度分布相似的骨架顆粒按照一定比例與水、膠結(jié)劑等物質(zhì)混合而制成人造巖心，該方法與鉆井取心相比，雖然與實(shí)際情況的符合度不夠，但因成本低，操作方便，適于某些規(guī)律認(rèn)識(shí)性的實(shí)驗(yàn)。水泥石試樣通過人工制備獲得：在一定溫度壓力條件下，通過各種定制化模具制作成各種尺寸的水泥石試樣，再根據(jù)試驗(yàn)要求進(jìn)行后期加工。

2 水泥石試樣的制備方法

為了準(zhǔn)確獲取水泥石力學(xué)性能參數(shù)，正確有效開展固井水泥石三軸力學(xué)試驗(yàn)至關(guān)重要。因此，對(duì)試驗(yàn)的前期重要基礎(chǔ)工作——試樣制備方法，筆者進(jìn)行了研究探討，主要形成了2種方法。

2.1 傳統(tǒng)正方體取心制樣

水泥石的實(shí)驗(yàn)研究，最初主要是利用抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)開展。抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)采用的試樣，為GB/T 19139—2012《油井水泥試驗(yàn)方法》［6］中要求的50.8 mm×50.8 mm×50.8 mm正方體試樣。圖1為試樣模具，該模具符合API的要求，制得試樣與固井用高溫高壓養(yǎng)護(hù)釜的釜體尺寸相符。為了滿足固井水泥石三軸試驗(yàn)機(jī)的試樣需求，需要對(duì)養(yǎng)護(hù)成型后的正方體水泥石試樣進(jìn)行取心和切割打磨。一般是在正方體試樣中心處取心，鑒于目前開展三軸力學(xué)試驗(yàn)的巖樣長(zhǎng)徑比［7-10］通常為1～2，結(jié)合正方體試樣本身的尺寸，取心后試樣尺寸一般為?25.4 mm×50.8 mm；由于養(yǎng)護(hù)過程中不可避免存在端面平整度不均的問題，因此，還需要對(duì)取心后的圓柱形水泥石試樣進(jìn)行端面平整度處理，達(dá)到要求后方可開展三軸試驗(yàn)。以該方法進(jìn)行制樣，采用常用的73系列單缸養(yǎng)護(hù)釜，每次可在同一溫度、壓力條件下養(yǎng)護(hù)、取心獲取試樣8個(gè)。

圖1正方體水泥石模具Fig.1 Cubic set cement mould

2.2 模具養(yǎng)護(hù)制樣

模具養(yǎng)護(hù)制樣，主要是指按照三軸試驗(yàn)機(jī)的試樣尺寸要求，結(jié)合固井水泥石的井下壓力溫度工況，加工定制適合高溫高壓養(yǎng)護(hù)釜養(yǎng)護(hù)空間的模具，養(yǎng)護(hù)后拆模獲得試樣的方法。研究過程中，共探索設(shè)計(jì)了2套不同尺寸的制樣模具，養(yǎng)護(hù)的試樣尺寸分別為：?25.4 mm×50.8 mm(圖2a)及?50.8 mm×101.6 mm(圖2b)。在某溫度和壓力條件下養(yǎng)護(hù)完成后，拆模得到不同尺寸的圓柱形水泥石試樣。一般在試樣頂部會(huì)存在凹陷或凸起等端面缺陷，需對(duì)其進(jìn)行端面處理后，方可開展三軸試驗(yàn)。以該方法進(jìn)行制樣，每次可在同一溫度、壓力條件下養(yǎng)護(hù)獲取?25.4 mm×50.8 mm的試樣(以下簡(jiǎn)稱小試樣)24個(gè)，或?50.8 mm×101.6 mm的試樣(以下簡(jiǎn)稱大試樣)4個(gè)。

圖2圓柱形水泥石模具Fig.2 Cylindrical set cement mould

3 試驗(yàn)與結(jié)果分析

采用2種水泥漿配方，按照1.9 g/cm3的密度配制。配方1為某A水泥凈漿+1%分散劑DRS-1S+3%降濾失劑DRF-2L；配方2為某A水泥凈漿+ 8%增韌劑DRT-100S+4%分散劑DRE-200S。利用上述3種模具，在高溫高壓養(yǎng)護(hù)釜中20 MPa、90℃條件下養(yǎng)護(hù)7 d后，獲得正方體試樣6塊(2種配方各3塊)，正方體取心后的圓柱形試樣10塊(2種配方各5塊)，模具養(yǎng)護(hù)圓柱形小試樣24塊(2種配方各12塊)，模具養(yǎng)護(hù)圓柱形大試樣16塊(2種配方各8塊)。

對(duì)正方體試樣開展了抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)的壓力強(qiáng)度試驗(yàn)，對(duì)圓柱形試樣開展了三軸試驗(yàn)機(jī)的常規(guī)單軸強(qiáng)度試驗(yàn)，共計(jì)56組。

3.1 定性直觀分析

為了直觀對(duì)比3種試樣制備方法所得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，繪制了2種配方各試樣抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)數(shù)據(jù)的散點(diǎn)圖，如圖3所示，可以看出，配方1中，相對(duì)于正方體試樣抗壓強(qiáng)度平均值，小試樣的試驗(yàn)數(shù)據(jù)分布比較集中，正方體取心次之，大試樣相差最大；配方2中，相對(duì)于平均值，小試樣和正方體取心的試驗(yàn)數(shù)據(jù)均分布比較集中，大試樣較差。

3.2 定量表征分析

圖3不同制樣方法試樣抗壓強(qiáng)度散點(diǎn)圖Fig.3 Scatter diagram of the compression strength of samples prepared using different methods

為了定量化表征上述試驗(yàn)數(shù)據(jù)的離散程度和偏離程度，指導(dǎo)優(yōu)選合適的試樣制備方法，從均方根誤差和標(biāo)準(zhǔn)差兩個(gè)方面展開分析。

3.2.1 抗壓強(qiáng)度均方根誤差分析

均方根誤差主要用來表征測(cè)量得出的各數(shù)據(jù)與真實(shí)值(或預(yù)測(cè)值)的偏離程度，其值越大，表明該組數(shù)據(jù)與真實(shí)值(或預(yù)測(cè)值)的偏離越大。其計(jì)算公式為式中，S為均方根誤差，單位與所表征物理量的單位相同；N為試驗(yàn)樣本的數(shù)量；xi為試驗(yàn)樣本的測(cè)量值，i=1,2,…,N；x為真實(shí)值。

固井水泥石抗壓強(qiáng)度的真實(shí)值(或預(yù)測(cè)值)，目前固井技術(shù)人員通常以正方體試樣的壓力機(jī)API試驗(yàn)數(shù)據(jù)平均值為對(duì)照。因此，如圖3所示，配方1的真實(shí)值(或預(yù)測(cè)值)取為50.36 MPa，配方2的真實(shí)值(或預(yù)測(cè)值)取為31.60 MPa，3種制樣方法試驗(yàn)數(shù)據(jù)的均方根誤差分析結(jié)果見圖4。

從圖4可以看出，正方體取心制樣和小模具制樣方法，其抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)數(shù)據(jù)的均方根誤差，均遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于大模具制樣方法試驗(yàn)數(shù)據(jù)的均方根誤差。其中小模具制樣的抗壓強(qiáng)度均方根誤差最小，2種配方下的均方根誤差均小于1，表明其試驗(yàn)值與真實(shí)值(或預(yù)測(cè)值)的偏離程度最小。

圖4不同制樣方法試樣抗壓強(qiáng)度的均方根誤差分析Fig.4 RMSE analysis on the compression strength of samplesprepared using different methods

3.2.2 抗壓強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)差分析

標(biāo)準(zhǔn)差主要用來表征測(cè)量得出的各數(shù)據(jù)與平均數(shù)的偏離程度，其值越大，表明該組數(shù)據(jù)離散程度較大，不夠集中。其計(jì)算公式為

其中

式中，σ為均方根誤差，單位與所表征物理量的單位相同；N為試驗(yàn)樣本的數(shù)量；xi為試驗(yàn)樣本的測(cè)量值，i=1,2,…,N；xˉ為試驗(yàn)樣本的平均值。

3種制樣方法試驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差分析結(jié)果如圖5所示，可以看出，3種制樣方法抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差，按照大小排序依次為，小試樣＜正方體取心＜大試樣，其中正方體取心和大試樣試驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差均大于1。結(jié)果表明：3種制樣方法取得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，離散程度最低、數(shù)據(jù)最集中的是小模具制樣方法。

圖5不同制樣方法試樣抗壓強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)差分析Fig.5 Standard deviation analysis on the compression strength of samples prepared using different methods

3.2.3 彈性模量標(biāo)準(zhǔn)差分析。

和抗壓強(qiáng)度不同，API水泥石試驗(yàn)方法中并沒有可以用做參考的彈性模量試驗(yàn)方法，沒有可供對(duì)比參照的正方體試樣彈性模量值。因此，三軸試驗(yàn)機(jī)獲得的上述彈性模量數(shù)據(jù)，按照標(biāo)準(zhǔn)差分析的思路，就試驗(yàn)結(jié)果本身的離散程度進(jìn)行了分析，如圖6所示。

圖6不同制樣方法試樣彈性模量的標(biāo)準(zhǔn)差分析Fig.6 Standard deviation analysis on the elastic modulus of samples prepared using different methods

由圖6可見，彈性模量試驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差，依次為小試樣＜正方體取心＜大試樣。從具體數(shù)值上看，小模具制樣和正方體取心方法獲得的彈性模量試驗(yàn)數(shù)據(jù)離散程度均較低，比較集中，但大模具制樣的結(jié)果比較離散。

4 方法對(duì)比分析

從數(shù)據(jù)可靠性、效率及成本等方面對(duì)比分析固井水泥石三軸力學(xué)試驗(yàn)試樣的不同制備方法。

(1)數(shù)據(jù)可靠性。從試驗(yàn)結(jié)果分析可知，正方體取心和小模具養(yǎng)護(hù)制樣方法，其抗壓強(qiáng)度的均方根誤差、標(biāo)準(zhǔn)差均較小，數(shù)據(jù)收斂集中，偏離真實(shí)值(或預(yù)測(cè)值)程度低，結(jié)果可靠，其中以小模具養(yǎng)護(hù)制樣方法更優(yōu)；但大模具養(yǎng)護(hù)制樣的抗壓強(qiáng)度均方根誤差、標(biāo)準(zhǔn)差均較大，數(shù)據(jù)本身波動(dòng)明顯，與真實(shí)值(或預(yù)測(cè)值)偏離過多，結(jié)果失真。

(2)效率及成本。正方體取心每批次可制樣8個(gè)，需經(jīng)歷正方體養(yǎng)護(hù)做樣—拆樣—送樣取心—取樣—打磨等步驟，其中的取心取樣環(huán)節(jié)，粉塵和噪聲對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境影響較大，費(fèi)用也較高，歷時(shí)較長(zhǎng)；而小模具養(yǎng)護(hù)制樣，每批次可制樣24個(gè)，只需經(jīng)歷模具養(yǎng)護(hù)—拆樣—打磨三步，費(fèi)用低、歷時(shí)短、涉及人員少。相較之下，小模具養(yǎng)護(hù)制樣的方法，效率高，成本低，且一次出樣數(shù)量多，可保證三軸試驗(yàn)試樣的成功率以及相關(guān)對(duì)比試驗(yàn)的開展。

5 結(jié)論

(1)模具養(yǎng)護(hù)制樣的方法，從數(shù)據(jù)可靠性、效率及成本等方面綜合對(duì)比，是固井水泥石三軸力學(xué)試驗(yàn)試樣制備的推薦做法。

(2)模具養(yǎng)護(hù)制樣的尺寸，以?25.4 mm×50.8 mm為宜，不僅可以盡量減少水泥水化養(yǎng)護(hù)過程中的內(nèi)部缺陷，提升試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，還可增大同一批次的出樣量，保證每一批次的試驗(yàn)成功率以及驗(yàn)證對(duì)比型試驗(yàn)研究的開展。