劉樹龍，王發(fā)剛＊，劉國(guó)磊，李公成，王 劼，齊兆軍

（1.山東理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 淄博 255049；2.山東理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，山東 淄博 255049；3.山東黃金礦業(yè)科技有限公司充填工程實(shí)驗(yàn)室分公司，山東 萊州 261400）

資源開發(fā)利用產(chǎn)生的尾砂等廢棄物堆存于地表，占用耕地，破壞水資源，引發(fā)安全問題[1]。充填采礦法以其資源回收率高、貧化率低、安全、環(huán)保等優(yōu)勢(shì)逐漸成為國(guó)內(nèi)外礦山企業(yè)的首選采礦法[2]。傳統(tǒng)上，主要以水泥作為膠結(jié)劑應(yīng)用于礦山充填，昂貴的充填成本阻礙了膠結(jié)充填采礦技術(shù)的全面推廣，減少水泥的單耗量或開發(fā)新型膠凝材料替代水泥是降低充填采礦成本、提高礦山經(jīng)濟(jì)效益的發(fā)展趨勢(shì)。

目前，隨著國(guó)家建設(shè)綠色礦山的號(hào)召以及相關(guān)政策的出臺(tái)，國(guó)內(nèi)大量學(xué)者對(duì)以固體廢棄物替代水泥制備新型膠凝材料的研究展開了大量工作，部分學(xué)者分析了以棒磨砂、脫硫灰渣和礦渣微粉等固體廢棄物為主要原料，芒硝和NaOH作為添加劑制備的新型膠凝材料試驗(yàn)，充填體28d強(qiáng)度達(dá)到6.73MPa，有效地降低充填成本，提高礦山效益。

1 試驗(yàn)材料

尾砂取自山東某金礦選礦堆放場(chǎng)，主要化學(xué)組分為SiO2和Al2O3，主要礦物成分為石英和鈉長(zhǎng)石，含水率＜5%，密度2.69g/cm3，堆積密度1.15g/cm3，-4μm顆粒相對(duì)缺失，粒度分布不均勻。

礦渣由淄博寶豪經(jīng)貿(mào)有限公司提供，呈淺灰色粉末狀，主要礦物相為硅酸三鈣和鎂硅鈣石。

石灰選用當(dāng)?shù)厥惺凵遥饕煞譃镃aO，其含量＞95%。

水泥采用山水水泥廠生產(chǎn)的42.5R普通硅酸鹽水泥。

圖1 尾砂XRD分析譜圖

石膏購(gòu)買于當(dāng)?shù)厥袌?chǎng)，呈白色粉末狀，主要結(jié)晶相為CaSO4·0.5H2O。

芒硝取自當(dāng)?shù)厥惺垡坏裙I(yè)芒硝，Na2SO4含量≥99%，呈白色結(jié)晶顆粒狀。

表1 原材料化學(xué)成分組成 /%

2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1 試驗(yàn)方案

通過分析充填原材料物化性質(zhì)，采用三因素四水平正交設(shè)計(jì)，試驗(yàn)指標(biāo)為充填體抗壓強(qiáng)度，試驗(yàn)因素為料漿濃度A、砂灰比B和養(yǎng)護(hù)齡期C，正交設(shè)計(jì)因素與水平如表2所示。

表2 正交設(shè)計(jì)因素與水平

2.2 操作流程

將尾砂、礦渣、水泥、石灰、石膏、芒硝和水按照正交試驗(yàn)方案精確配料，把物料倒入攪拌器中強(qiáng)力攪拌300s，攪拌均勻的充填料漿澆注于規(guī)格為7.07 cm＊7.07 cm＊7.07 cm的標(biāo)準(zhǔn)三聯(lián)模具中，料漿自然沉降60s后，將模具放至振實(shí)臺(tái)振搗密實(shí)成型，用鏝刀將模具上方刮平，移至標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)條件為溫度20℃，濕度90%，24h后對(duì)試塊進(jìn)行脫模處理，脫模后的試塊繼續(xù)放置養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)，對(duì)達(dá)到規(guī)定養(yǎng)護(hù)時(shí)間的試塊，進(jìn)行單軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試，每組測(cè)試產(chǎn)生3個(gè)試塊，取平均值作為最終試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)正交試驗(yàn)表安排，設(shè)計(jì)16組試驗(yàn)方案開展膠結(jié)充填體強(qiáng)度試驗(yàn)，試驗(yàn)方案及結(jié)果見表3。

表3 正交試驗(yàn)方案及抗壓強(qiáng)度

圖2（a）表達(dá)了砂灰比與不同齡期下充填體抗壓強(qiáng)度的關(guān)系，從圖中可以觀察到，隨著砂灰比的不斷增大，不同齡期下充填體抗壓強(qiáng)度均呈線性下降趨勢(shì)，1d強(qiáng)度從0.34MPa降 至0.09MPa，強(qiáng) 度 降 低73.5%，3d強(qiáng) 度 降 低58.8%，5d強(qiáng)度降低50.8%，7d強(qiáng)度降低52.3%。這表明，砂灰比增大，膠凝體系中膠凝活性成分減少，水化反應(yīng)速率較低，水化反應(yīng)不充分，尾砂顆粒無法被膠凝顆粒完全包裹，膠凝體系沒有形成致密的網(wǎng)狀的結(jié)構(gòu)，骨架支撐作用不強(qiáng)，導(dǎo)致充填體強(qiáng)度宏觀表現(xiàn)不高。圖2（b）反映了料漿濃度對(duì)不同齡期下充填體抗壓強(qiáng)度的影響規(guī)律，料漿濃度與充填體抗壓強(qiáng)度表現(xiàn)出較好的正比關(guān)系，料漿濃度從62%增加至68%，1d至7d抗壓強(qiáng)度分別提高68%、69%、56.1%和45.8%。表明料漿濃度越大，水化反應(yīng)越徹底，水化產(chǎn)物生成越多，充填體強(qiáng)度越大。

圖2 不同試驗(yàn)因素不同齡期的抗壓強(qiáng)度

3.2 方差分析

方差分析可以較為準(zhǔn)確的判斷不同試驗(yàn)因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的貢獻(xiàn)性，通過方差分析考察料漿濃度、砂灰比和養(yǎng)護(hù)齡期與充填體強(qiáng)度的相關(guān)性，并獲得影響因素顯著性排序，明確不同因素的重要性，正交試驗(yàn)抗壓強(qiáng)度方差分析結(jié)果見表4。

表4 抗壓強(qiáng)度方差分析試驗(yàn)結(jié)果

4 結(jié)論

（1）尾砂中SiO2成分含量較高，是一種良好的惰性材料，硫化物含量較少，可用于井下充填。

（2）砂灰比與充填體抗壓強(qiáng)度呈負(fù)相關(guān)，料漿濃度與充填體抗壓強(qiáng)度呈正比關(guān)系。

（3）通過方差分析可以判斷每一因素對(duì)考察指標(biāo)的影響程度，分析結(jié)果表明，影響充填體強(qiáng)度的最大的因素為養(yǎng)護(hù)齡期，其次是砂灰比，料漿濃度影響最小。