許玲麗 宋寶成

摘要：旋流器廣泛應用于礦物浮選，其工作性能很大程度上取決于氣泡發(fā)生器鎢探針的質(zhì)量?，F(xiàn)利用“點對面”方法對傳統(tǒng)的電極布置方式進行了改進，并采用一種閉環(huán)控制電路，實現(xiàn)電解電壓達到設定值時即停止研磨，以免殘余電流二次電解，提高探針品質(zhì)。與傳統(tǒng)的直流制備方法比較，結(jié)果表明，采用改進方法后制備的針頭表面更加光滑，曲率更加均勻，得出了10 V直流電壓下極間距為100 mm時針尖曲率半徑和電解電壓及電解電流的關(guān)系，驗證了將電解電壓作為控制判斷依據(jù)的合理性。

關(guān)鍵詞：微探針;直流;電化學研磨;制備

0 引言

旋流器氣泡發(fā)生器通常采用電解水發(fā)泡的方式，產(chǎn)生的氣泡半徑Rb與電解鎢絲針尖的曲率半徑r及電解電壓U具有下列關(guān)系[1]：Rb=Kr-4/3（K為定常系數(shù)），即在針尖曲率半徑一定的情況下，可以通過控制電解電壓來實現(xiàn)可控尺寸的微氣泡的生成。因此，保證探針品質(zhì)的穩(wěn)定性顯得尤為重要。

目前，鎢絲探針主要采用電化學研磨方法制備，受參與電流的影響較大[2-3]。為此，本文對傳統(tǒng)制備方法的電極布置方式進行了改進，并提出了一種閉環(huán)控制電路，以消除傳統(tǒng)直流電化學研磨法中殘余電流的不利影響。

1 傳統(tǒng)直流電化學研磨法

傳統(tǒng)的直流電化學研磨法原理如圖1所示。在裝有KOH或NaOH溶液的電解池中，陽極為鎢絲，陰極為圍在陽極外部的不銹鋼片圓筒或不銹鋼絲圈。

當施加直流電時，即發(fā)生電解反應：

隨著反應的進行，陽極的鎢絲逐漸變細，直至在液面下方某處斷裂脫落形成針尖。該方法簡單易行，制備效率高，但在鎢絲被研磨斷開后，若不及時離開電解池，則會因為殘余電流對針尖進行二次電解導致質(zhì)量惡化，且電解時間短，反應速度快，對于產(chǎn)生高品質(zhì)的探針可控性差。

2 直流電化學研磨法的優(yōu)化

電極采用“點對面”的布置方式如圖2所示，陰極為圓形銅板，浸沒置于電解槽底部，陽極為鎢絲。由于浸沒在KOH溶液中的鎢絲不同點與陰極銅板距離不同，其間電解液電阻也不同，故而電解研磨的速率不同，從而在研磨一段時間后形成針尖[4]。通過調(diào)節(jié)信號發(fā)生器控制方波的頻率和脈寬，可以調(diào)節(jié)鎢絲研磨速度，從而獲得不同幾何尺寸的微探針。注入電解液前需對電路進行調(diào)零，探針制備過程中通過跟隨電路采集電解電壓，經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號輸入單片機控制器?？刂破鲗㈦娊怆妷褐蹬c設定值進行比較，控制開關(guān)的開閉，從而保證研磨完成后不存在二次電解。

3 實驗結(jié)果與討論

分別利用傳統(tǒng)直流電化學研磨方法和改進后的方法對不同直徑的鎢絲進行研磨，如圖3、圖4所示。直流電壓均設置為10 V，閉環(huán)控制比較電壓為1.2 V，極間距為100 mm?？梢园l(fā)現(xiàn)，采用改進方法制備的針尖輪廓更加清晰，表面較為光滑，對稱性較好。雖然直徑較大的鎢絲研磨效果相對較差，但相對傳統(tǒng)方法也有明顯改善。

圖5、圖6為直徑為0.5 mm的鎢絲采用“點對面”法研磨過程中電解電壓和電解電流的變化情況。從圖中我們可以發(fā)現(xiàn)，曲率半徑-電解電壓曲線的線性情況較好，質(zhì)量穩(wěn)定性較強;曲率半徑-電解電流曲線在電解電流較小時線性較好，但斜率大，分布集中，不易控制。所以，采用電解電壓作為控制對象更為合理。

對其進行多項式擬合，可以得到曲率半徑r關(guān)于電解電壓u0的關(guān)系式：

4 結(jié)論

（1）本文采用的具有閉環(huán)控制的“點對面”法，對改善鎢探針的傳統(tǒng)直流電化學研磨制備方法具有明顯效果，針尖質(zhì)量顯著提高。

（2）該優(yōu)化方法在電解電壓設定值適中時，具有良好的可控性和質(zhì)量穩(wěn)定性。

（3）本文為鎢探針的直流電化學研磨制備提供了一種有效可行的方法，為鎢探針的實際應用及工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定參考。

[參考文獻]

[1] MARCO P D，GRASSI W，MEMOLI G，et al.Influence of electric field on single gas-bubble growth and detachment in microgravity[J].International Journal of Multiphase Flow，2003，29（4）：559-578.

[2] 劉平，姚瑝.掃描隧道探針的制備研究[J].現(xiàn)代儀器，2003（6）：30-32.

[3] 谷坤明，湯皎寧，張瀟，等.液膜法制備STM探針研究[J].廣東化工，2007，34（7）：33-36.

[4] COLLINS G L，MOTARJEMI M，JAMESON G J.A method for measuring the charge on small gas bubbles[J].Journal of Colloid & Interface Science，1978，63（1）：69-75.

收稿日期：2020-06-05

作者簡介：許玲麗（1986—），女，江蘇徐州人，碩士，工程師，研究方向：流體機械。