許玲麗 宋寶成

摘要：旋流器廣泛應(yīng)用于礦物浮選，其工作性能很大程度上取決于氣泡發(fā)生器鎢探針的質(zhì)量?，F(xiàn)利用“點(diǎn)對(duì)面”方法對(duì)傳統(tǒng)的電極布置方式進(jìn)行了改進(jìn)，并采用一種閉環(huán)控制電路，實(shí)現(xiàn)電解電壓達(dá)到設(shè)定值時(shí)即停止研磨，以免殘余電流二次電解，提高探針品質(zhì)。與傳統(tǒng)的直流制備方法比較，結(jié)果表明，采用改進(jìn)方法后制備的針頭表面更加光滑，曲率更加均勻，得出了10 V直流電壓下極間距為100 mm時(shí)針尖曲率半徑和電解電壓及電解電流的關(guān)系，驗(yàn)證了將電解電壓作為控制判斷依據(jù)的合理性。

關(guān)鍵詞：微探針;直流;電化學(xué)研磨;制備

0 引言

旋流器氣泡發(fā)生器通常采用電解水發(fā)泡的方式，產(chǎn)生的氣泡半徑Rb與電解鎢絲針尖的曲率半徑r及電解電壓U具有下列關(guān)系[1]：Rb=Kr-4/3（K為定常系數(shù)），即在針尖曲率半徑一定的情況下，可以通過(guò)控制電解電壓來(lái)實(shí)現(xiàn)可控尺寸的微氣泡的生成。因此，保證探針品質(zhì)的穩(wěn)定性顯得尤為重要。

目前，鎢絲探針主要采用電化學(xué)研磨方法制備，受參與電流的影響較大[2-3]。為此，本文對(duì)傳統(tǒng)制備方法的電極布置方式進(jìn)行了改進(jìn)，并提出了一種閉環(huán)控制電路，以消除傳統(tǒng)直流電化學(xué)研磨法中殘余電流的不利影響。

1 傳統(tǒng)直流電化學(xué)研磨法

傳統(tǒng)的直流電化學(xué)研磨法原理如圖1所示。在裝有KOH或NaOH溶液的電解池中，陽(yáng)極為鎢絲，陰極為圍在陽(yáng)極外部的不銹鋼片圓筒或不銹鋼絲圈。

當(dāng)施加直流電時(shí)，即發(fā)生電解反應(yīng)：

隨著反應(yīng)的進(jìn)行，陽(yáng)極的鎢絲逐漸變細(xì)，直至在液面下方某處斷裂脫落形成針尖。該方法簡(jiǎn)單易行，制備效率高，但在鎢絲被研磨斷開(kāi)后，若不及時(shí)離開(kāi)電解池，則會(huì)因?yàn)闅堄嚯娏鲗?duì)針尖進(jìn)行二次電解導(dǎo)致質(zhì)量惡化，且電解時(shí)間短，反應(yīng)速度快，對(duì)于產(chǎn)生高品質(zhì)的探針可控性差。

2 直流電化學(xué)研磨法的優(yōu)化

電極采用“點(diǎn)對(duì)面”的布置方式如圖2所示，陰極為圓形銅板，浸沒(méi)置于電解槽底部，陽(yáng)極為鎢絲。由于浸沒(méi)在KOH溶液中的鎢絲不同點(diǎn)與陰極銅板距離不同，其間電解液電阻也不同，故而電解研磨的速率不同，從而在研磨一段時(shí)間后形成針尖[4]。通過(guò)調(diào)節(jié)信號(hào)發(fā)生器控制方波的頻率和脈寬，可以調(diào)節(jié)鎢絲研磨速度，從而獲得不同幾何尺寸的微探針。注入電解液前需對(duì)電路進(jìn)行調(diào)零，探針制備過(guò)程中通過(guò)跟隨電路采集電解電壓，經(jīng)過(guò)A/D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)輸入單片機(jī)控制器?？刂破鲗㈦娊怆妷褐蹬c設(shè)定值進(jìn)行比較，控制開(kāi)關(guān)的開(kāi)閉，從而保證研磨完成后不存在二次電解。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

分別利用傳統(tǒng)直流電化學(xué)研磨方法和改進(jìn)后的方法對(duì)不同直徑的鎢絲進(jìn)行研磨，如圖3、圖4所示。直流電壓均設(shè)置為10 V，閉環(huán)控制比較電壓為1.2 V，極間距為100 mm。可以發(fā)現(xiàn)，采用改進(jìn)方法制備的針尖輪廓更加清晰，表面較為光滑，對(duì)稱性較好。雖然直徑較大的鎢絲研磨效果相對(duì)較差，但相對(duì)傳統(tǒng)方法也有明顯改善。

圖5、圖6為直徑為0.5 mm的鎢絲采用“點(diǎn)對(duì)面”法研磨過(guò)程中電解電壓和電解電流的變化情況。從圖中我們可以發(fā)現(xiàn)，曲率半徑-電解電壓曲線的線性情況較好，質(zhì)量穩(wěn)定性較強(qiáng);曲率半徑-電解電流曲線在電解電流較小時(shí)線性較好，但斜率大，分布集中，不易控制。所以，采用電解電壓作為控制對(duì)象更為合理。

對(duì)其進(jìn)行多項(xiàng)式擬合，可以得到曲率半徑r關(guān)于電解電壓u0的關(guān)系式：

4 結(jié)論

（1）本文采用的具有閉環(huán)控制的“點(diǎn)對(duì)面”法，對(duì)改善鎢探針的傳統(tǒng)直流電化學(xué)研磨制備方法具有明顯效果，針尖質(zhì)量顯著提高。

（2）該優(yōu)化方法在電解電壓設(shè)定值適中時(shí)，具有良好的可控性和質(zhì)量穩(wěn)定性。

（3）本文為鎢探針的直流電化學(xué)研磨制備提供了一種有效可行的方法，為鎢探針的實(shí)際應(yīng)用及工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定參考。

[參考文獻(xiàn)]

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[3] 谷坤明，湯皎寧，張瀟，等.液膜法制備STM探針研究[J].廣東化工，2007，34（7）：33-36.

[4] COLLINS G L，MOTARJEMI M，JAMESON G J.A method for measuring the charge on small gas bubbles[J].Journal of Colloid & Interface Science，1978，63（1）：69-75.

收稿日期：2020-06-05

作者簡(jiǎn)介：許玲麗（1986—），女，江蘇徐州人，碩士，工程師，研究方向：流體機(jī)械。