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        大量程分液器現(xiàn)場實驗校準(zhǔn)結(jié)果不確定度分析

        2020-08-31 05:42:24宮兆隆應(yīng)芊孫宇恒程麗萍宋潔
        機電信息 2020年20期

        宮兆隆 應(yīng)芊 孫宇恒 程麗萍 宋潔

        摘要:根據(jù)《移液器檢定規(guī)程》,給出了大量程分液器的校準(zhǔn)方法。利用規(guī)程中給出的數(shù)學(xué)模型,結(jié)合大量程分液器現(xiàn)場實驗校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度來源,對3種不同規(guī)格的大量程分液器的測量結(jié)果不確定度進(jìn)行了分析評定。

        關(guān)鍵詞:大量程分液器;瓶口分液器;誤差;不確定度

        0 引言

        大量程分液器主要以瓶口分液器為主,瓶口分液器主要應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥、食品衛(wèi)生等科研部門,是專門用于酸、堿、鹽溶液以及有機溶劑定量分裝的計量器具,其通過螺口閥固定于試劑瓶上,閉合緊密,使溶液移取過程處于一個封閉系統(tǒng)中,有效避免了溶液的揮發(fā)、飛濺、翻倒等,可以隔絕人體與實際溶液的直接接觸,降低了溶液對環(huán)境和人體的危害。瓶口分液器為量出式量器,分為定量型和可調(diào)型兩種。本文對3種不同規(guī)格的大量程分液器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度進(jìn)行了詳細(xì)分析。

        1 測量過程概述

        (1)測量依據(jù):《移液器檢定規(guī)程》(JJG 646-2006)。

        (2)測量環(huán)境條件:環(huán)境溫度為(20±5)℃,室溫變化不得大于1 ℃/h;校準(zhǔn)介質(zhì)為符合《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》(GB/T 6682—2008)要求的蒸餾水或者去離子水,并提前24 h放入實驗室內(nèi),使其溫度與室溫溫差不得大于2 ℃;被校準(zhǔn)瓶口分液器應(yīng)在校準(zhǔn)前4 h放入實驗室內(nèi)。

        (3)測量標(biāo)準(zhǔn)器:210 g/0.1 mg規(guī)格的電子天平,稱量≤50 g時,最大允許誤差為±0.5 mg,50 g<稱量≤200 g時,最大允許誤差為±1.0 mg;分度值為0.1 ℃的玻璃溫度計。

        (4)被測對象:大量程分液器,型號規(guī)格為5 mL、25 mL、50 mL。

        (5)測量方法:采用衡量法進(jìn)行校準(zhǔn)。

        (6)校準(zhǔn)步驟:取一只潔凈的帶蓋稱量杯,放入天平內(nèi),待穩(wěn)定后進(jìn)行清零操作,將被校的大量程分液器的容量調(diào)到待校點;垂直握住大量程分液器,將按鈕按到校準(zhǔn)位置,此時將吸液嘴侵入裝有蒸餾水的容器內(nèi),并保持在液面下2~3 mm處,緩慢放松按鈕,等待1~2 s后離開液面,擦干吸液嘴外的液體;從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其呈45°,緩慢把按鈕按到第一停止點,等待1~2 s,再將按鈕完全按下,然后將吸液嘴沿著稱量杯內(nèi)壁向上移開;將稱量杯放入天平稱量盤上,記錄此時天平顯示的數(shù)值,同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。重復(fù)6次以上操作,即可得出該大量程分液器的平均容量以及容量誤差、測量重復(fù)性。

        2 測量模型

        計算被校分液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20 ℃時的實際容量值的數(shù)學(xué)模型如下:

        式中:V20為標(biāo)準(zhǔn)溫度20 ℃時的大量程分液器實際容量(mL);m為被測大量程分液器所排出的蒸餾水表觀質(zhì)量(g);ρB為砝碼密度(g/cm3),取8.00 g/cm3;ρA為測定時實驗室內(nèi)的空氣密度(g/cm3),取0.001 2 g/cm3;ρw為蒸餾水t ℃時的密度(g/cm3);β為被測大量程分液器的膨脹系數(shù),取4.5×10-4 ℃-1;t為校準(zhǔn)時蒸餾水的溫度(℃)。

        3 各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定

        輸入量m為被測大量程分液器所排出的純蒸餾水質(zhì)量,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要來源于電子天平的最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m1)、被測大量程分液器所排出的蒸餾水質(zhì)量值的測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m2)以及電子天平的分辨力引入的不確定度分量u(m3)。

        3.1? ? 校準(zhǔn)5 mL大量程分液器時,各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定

        3.1.1? ? 電子天平最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1)的評定

        210 g/0.1 mg規(guī)格電子天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1)可根據(jù)電子天平最大允許誤差,采用B類方法進(jìn)行評定,當(dāng)最大稱量≤50 g時,電子天平的最大允許誤差為±0.5 mg,均勻分布,包含因子k,故標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項。

        3.1.2? ? 被測大量程分液器測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m2)的評定

        被測大量程分液器測量重復(fù)性可以通過連續(xù)測量得到測量列,采用A類方法評定。在水溫19.2 ℃時,210 g/0.1 mg規(guī)格電子天平測量被校大量程分液器內(nèi)所排出的蒸餾水質(zhì)量,連續(xù)測量10次,得到測量值為:5.031 1 mL、5.004 2 mL、5.025 2 mL、5.003 4 mL、5.013 3 mL、5.001 8 mL、4.999 1 mL、4.995 6 mL、5.024 2 mL、4.987 6 mL。

        3.1.3? ? 天平分辨力引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m3)的評定

        3.1.4? ? 輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算

        3.2? ? 校準(zhǔn)25 mL大量程分液器時,各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定

        根據(jù)上述方法,同理得到校準(zhǔn)25 mL大量程分液器的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        3.3? ? 校準(zhǔn)50 mL大量程分液器時,各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定

        根據(jù)上述方法,同理得到校準(zhǔn)50 mL大量程分液器的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        4 衡量法用表K(t)值引入的不確定評定

        衡量法用表中的K(t)值引入的不確定度主要來源于溫度計的讀數(shù)誤差,本次試驗所使用的溫度計的分辨力為0.1 ℃,根據(jù)經(jīng)驗讀數(shù)誤差一般在±0.1 ℃。根據(jù)衡量法K(t)值表,讀數(shù)差0.1 ℃時,K(t)值差為±2.2×10-5,均勻分布,所以可得測量點為5 mL時所產(chǎn)生的誤差為:5 000×2.2×10-5=0.11 μL,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:u5mL(k)≈0.064 μL,可忽略不計。

        5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評定

        5.1? ? 靈敏系數(shù)

        5.2? ? 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算

        5.3? ? 擴(kuò)展不確定度的評定

        6 結(jié)語

        本文對大量程分液器現(xiàn)場實驗校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定過程進(jìn)行了分析,列舉了3種規(guī)格的大量程分液器,分別對其進(jìn)行了具體的校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定,可供相關(guān)人員參考。

        [參考文獻(xiàn)]

        [1] 移液器檢定規(guī)程:JJG 646—2006[S].

        [2] 測量不確定度評定與表示:JJF l059—1999[S].

        [3] 倪育才.實用測量不確定度評定[M].5版.北京:中國計量出版社,2016.

        [4] 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法:GB/T 6682—2008[S].

        收稿日期:2020-06-30

        作者簡介:宮兆?。?980—),男,山東青島人,工程師,主要從事天平、砝碼及小容量器具的檢定校準(zhǔn)工作。

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