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        關(guān)于高氯鹽土壤中石油烴類(lèi)檢測(cè)方法的應(yīng)用研究

        2020-08-29 05:08:32王海峰李蒙蒙高瑩瑩
        綠色環(huán)保建材 2020年8期
        關(guān)鍵詞:索氏流體回收率

        王海峰 李蒙蒙 高瑩瑩

        山東藍(lán)普檢測(cè)技術(shù)有限公司

        1 引言

        如今,石油是一類(lèi)關(guān)鍵的礦物燃料,在開(kāi)采和運(yùn)輸?shù)碾A段之中[1-2]引發(fā)土壤污染,從而導(dǎo)致土壤環(huán)境質(zhì)量下降,從而以食物鏈的形式為危害到人類(lèi)身體健康。但是土壤之中的石油烴因?yàn)榫哂须y降解、高毒性等特征,當(dāng)然這也成為人們十分關(guān)注的環(huán)境問(wèn)題,從而引發(fā)十分廣泛的關(guān)注度。但是某些區(qū)域因?yàn)榈刭|(zhì)等因素土壤含氯相對(duì)較好,同時(shí)也會(huì)加大土壤之中石油烴的測(cè)定難度。目前土壤中石油烴的測(cè)定方法有紅外分光光度法、重量法、紫外法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法等方法,由于紅外分光光度法有其分析速度快、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn),本文選用紅外分光光度法進(jìn)行方法研究。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 主要實(shí)驗(yàn)藥劑、使用儀器及土壤樣品

        藥劑:硝酸銀溶液、硅酸鎂、無(wú)水硫酸鈉、四氯乙烯。

        儀器:翻轉(zhuǎn)振蕩器、全自動(dòng)快速溶劑萃取儀、超聲波清洗器等。

        前處理所需高氯酸鹽土壤樣品的制備:采集有代表性的高氯酸鹽土壤實(shí)際樣品晾干后研磨過(guò)100目曬,制備成實(shí)際樣品待用。

        2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        (1)取某區(qū)域內(nèi)土壤樣品兩份(一份可明顯看出石油烴含量較高,另一份含量較低),將兩份土壤樣品,分別標(biāo)記土壤樣品為高濃度樣品和低濃度樣品,將樣品進(jìn)行風(fēng)干后,將樣品中的異物除去,粗磨后混勻,測(cè)定含水率、干物質(zhì)含量、氯離子含量(按照HJ613和NY/T1378-2007測(cè)定干物質(zhì)含量和氯離子含量);取高濃度土壤樣品18份5g樣品分別放置于強(qiáng)度等級(jí)為:第一組A11、A12、A13、A14、A15、A16的錐形瓶中、第二組A21、A22、A23、A24、A25、A26的錐形瓶中、第三組A31、A32、A33、A34、A35、A36的錐形瓶中。

        (2)采集某區(qū)綠化區(qū)域內(nèi)土壤,取表層0cm~20cm處土壤,放置于土壤采樣瓶中。采樣量約2kg,采完后密封置于冷藏箱內(nèi)盡快分析,如保存,須4℃冷藏。將樣品中的異物除去,粗磨后混勻。分別稱(chēng)取27份10g(精確稱(chēng)取,質(zhì)量盡量一致)。干物質(zhì)含量測(cè)定:稱(chēng)取樣品的同時(shí),另取兩份樣品,按照HJ613和NY/T1378-2007測(cè)定干物質(zhì)含量和氯離子含量(27份樣品加標(biāo)量為:50mg/kg)。根據(jù)優(yōu)選的最佳條件,在最佳條件下,進(jìn)行震蕩提取、加壓流體萃取、超聲萃取前處理,計(jì)算回收率。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 前處理方法比對(duì)及結(jié)果分析

        圖1 震蕩提取高、低濃度平行性關(guān)系圖

        圖2 索氏提取高、低濃度平行性關(guān)系圖

        圖3 超聲提取高、低濃度平行性關(guān)系圖

        圖4 低濃度(90000mg/kg~150000mg/kg)溶劑萃取、索氏提取、超聲萃取對(duì)比關(guān)系圖

        從圖1~圖2可以看出,對(duì)于石油烴含量比較大的土壤樣品(石油烴含量在:90000mg/kg~350000mg/kg范圍內(nèi)),震蕩提取低濃度(90000mg/kg~150000mg/kg)和高濃度(250000mg/kg~350000mg/kg)平行性均較好,說(shuō)明可以采用震蕩提取前處理方法進(jìn)行90000mg/kg~300000mg/kg范圍內(nèi)的石油烴檢測(cè);采取索氏提取方法進(jìn)行提取,石油烴含量低濃度(90000mg/kg~150000mg/kg)比高濃度樣品(250000mg/kg~350000mg/kg)更穩(wěn)定,平行性更好,因此對(duì)于石油烴含量在90000mg/kg~150000mg/kg可以?xún)?yōu)先選擇索氏提取。

        從圖1~圖4可以看出,超聲提取對(duì)于石油烴含量在90000mg/kg~350000mg/kg范圍內(nèi)提取效果不好,這可能是由于石油烴含量在90000mg/kg~350000mg/kg之間含油量較高,超聲提取借助超聲振動(dòng)將土壤顆粒破碎過(guò)程中效果較差,使萃取效果較差;而索氏提取和溶劑萃取數(shù)據(jù)重合性較好,平行樣也較好。

        3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與討論

        3.2.1 震蕩提取

        表1 震蕩提取正交試驗(yàn)結(jié)果

        從表1正式實(shí)驗(yàn)可以看出,震蕩次數(shù)對(duì)震蕩提取的影響最大,其次為振蕩頻率,震蕩時(shí)間對(duì)震蕩提取的影響最?。患矗赫鹗幋螖?shù)>振蕩頻率>震蕩時(shí)間。從正交試驗(yàn)結(jié)果可以看出,震蕩次數(shù)越多,石油烴的回收率越高,這可能是因?yàn)殡S著震蕩次數(shù)的增加,土壤顆粒經(jīng)過(guò)多次震蕩直徑越來(lái)越小,顆粒直徑變小,土壤分子與萃取劑的接觸面積就越大,石油烴的回收效果就越好;適當(dāng)增加振蕩功率,對(duì)石油烴的回收效果也越好,這可能是由于振蕩功率比較低的時(shí)候,儀器對(duì)土壤顆粒的震蕩能力有限,不能完全將土壤顆粒震碎,影響萃取效果,導(dǎo)致回收率比較低。

        3.2.2 加壓流體萃取

        萃取次數(shù)對(duì)加壓流體萃取影響最大,其次為萃取時(shí)間,萃取溫度對(duì)加壓流體影響最小,即:萃取次數(shù)>萃取時(shí)間>萃取溫度,最優(yōu)條件為萃取次數(shù)為3次,萃取時(shí)間400s,萃取溫度100℃。從表可以看出,萃取次數(shù)越多,適當(dāng)增加萃取次數(shù)可增加石油烴回收率,萃取溫度對(duì)石油烴回收率影響最小,適當(dāng)升溫可增加石油烴的回收率。

        3.2.3 超聲萃取

        超聲時(shí)間對(duì)超聲萃取的影響最大,其次為超聲溫度,影響最小的為超聲頻次,即超聲時(shí)間>超聲溫度>超聲頻次;從正交試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,超聲提取最優(yōu)條件為超聲時(shí)間15min、超聲頻次3次、超聲溫度為40℃;從正交試驗(yàn)結(jié)果可分析,超聲時(shí)間越長(zhǎng),超聲頻次越多,石油烴回收效果越好,延長(zhǎng)超聲時(shí)間、增加超聲次數(shù),借助超聲振動(dòng)加速土壤顆粒的破碎,使土壤顆粒直徑變小,增大土壤分子與萃取劑溶劑分子的接觸面積,使萃取效果增加,回收率提高。

        4 結(jié)論

        (1)對(duì)于石油烴含量在90000mg/kg~150000mg/kg,可優(yōu)先選擇索氏提取,對(duì)于石油烴含量在250000mg/kg~350000mg/kg之前可選擇索氏提取和溶劑萃取兩種方法。

        (2)震蕩提取正交試驗(yàn)結(jié)果顯示,震蕩次數(shù)對(duì)震蕩提取的影響最大,其次為振蕩頻率,震蕩時(shí)間對(duì)震蕩提取的影響最??;即:震蕩次數(shù)>振蕩頻率>震蕩時(shí)間;最優(yōu)條件為:震蕩頻次為200次/min,震蕩時(shí)間為20min,震蕩次數(shù)為3次。

        (3)加壓流體萃取正交試驗(yàn)結(jié)果顯示,萃取次數(shù)對(duì)加壓流體萃取影響最大,其次為萃取時(shí)間,萃取溫度對(duì)加壓流體影響最小,即:萃取次數(shù)>萃取時(shí)間>萃取溫度。

        (4)超聲提取正交試驗(yàn)結(jié)果顯示,超聲時(shí)間對(duì)超聲萃取的影響最大,其次為超聲溫度,影響最小的為超聲頻次,即超聲時(shí)間>超聲溫度>超聲頻次;從正交試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,超聲提取最優(yōu)條件為超聲時(shí)間15min、超聲頻次3次、超聲溫度為40℃。

        (5)綜上所述,從震蕩提取、加壓流體萃取、超聲提取三種提取方面綜合來(lái)看,加壓流體萃取溶劑用量少,快速,方便,因此在加標(biāo)量50mg/kg時(shí),選擇加壓流體萃取提取較好。

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