張 波 陳 偉 吳廣新
(1.貴陽產(chǎn)業(yè)技術研究院,貴州 貴陽 550081; 2.貴陽產(chǎn)業(yè)技術研究院有限公司,貴州 貴陽 550081;3.貴陽職業(yè)技術學院,貴州 貴陽 550082; 4.省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室,上海 200444;5.上海市鋼鐵冶金新技術開發(fā)應用重點實驗室,上海 200444; 6.上海大學材料科學與工程學院,上海 200444)
SiC顆粒增強鋁基復合材料由于具有高比強度、高比剛度、耐磨、耐疲勞、低的熱膨脹系數(shù)及良好的熱穩(wěn)定性等優(yōu)異性能,在航空航天、汽車制造和電子器件等領域應用廣泛[1]。
目前制備金屬基復合材料的方法較多,有攪拌鑄造法、粉末冶金法、噴射沉積法、無壓浸滲法和壓力浸滲法等[2]。粉末冶金法制備過程繁瑣、生產(chǎn)成本高;噴射沉積法所需設備造價昂貴且制備的材料孔隙度較大;無壓浸滲法制備的材料易產(chǎn)生疏松和氣孔等缺陷;壓力浸滲法受設備限制,生產(chǎn)效率低[3-5]。
相比之下,攪拌鑄造法具有設備要求低、技術要求低和生產(chǎn)效率高等優(yōu)點,因而被廣泛應用。攪拌鑄造法是通過攪拌裝置旋轉將增強體材料加入到半固態(tài)或者液態(tài)的基體材料中,隨著不斷的攪拌使增強體和基體材料混合并均勻分散,最后澆鑄得到復合材料[6]。半固態(tài)-液態(tài)攪拌法是攪拌前期在基體合金半固態(tài)溫度下攪拌帶入顆粒,攪拌后期在液態(tài)溫度下攪拌使顆粒分布均勻并進行鑄造的方法。攪拌前期,基體合金處于液相線溫度和固相線溫度之間的半固態(tài),具有較高的黏度,此時SiC顆粒被攪拌進入基體合金的固相金屬粒子之間,與基體金屬粒子相互碰撞、摩擦、剪切,從而促進SiC顆粒與基體合金的浸潤復合[7]。在攪拌后期,溫度升高到基體合金液相線之上,此時采用液態(tài)攪拌使SiC顆粒分散均勻。
在SiC/Al復合材料的制備過程中,SiC的預處理對鋁基復合材料的性能有重要影響。SiC顆粒增強體在鋁合金基體中的分布、形貌及其與基體的界面結合強度都直接影響材料的性能。工業(yè)生產(chǎn)的SiC顆粒表面富集較多雜質(zhì),且表面棱角明顯,在復合材料中易因應力集中而產(chǎn)生裂紋,從而影響界面結合強度,因此在加入前需要對SiC顆粒進行預處理。相比其他表面處理方法,SiC顆粒高溫氧化處理是最為經(jīng)濟實用的方法[8]。高溫氧化處理后SiC顆粒表面生成一層氧化膜,阻礙了SiC顆粒與鋁液的直接接觸,避免反應生成Al4C3脆性相[9-10]。同時,氧化后SiC顆粒表面產(chǎn)生鈍化,避免鋒利的棱角在合金中成為裂紋形成點[11]。
Mg的添加也會影響鋁基復合材料的性能。Mg能改善SiC顆粒與鋁合金間的潤濕性,使SiC顆粒在鋁合金基體中均勻分布,并且適量的Mg能提高復合材料的硬度和耐磨性[12]。隨著鎂合金中Mg的質(zhì)量分數(shù)從0增加到8%,鋁合金越易浸潤,潤濕速度越快。當Mg的質(zhì)量分數(shù)高于8%時,SiC與Al合金熔體間的界面潤濕性變差[13]。
此外,SiC含量對鋁基復合材料的性能也有影響。冉娜等[14]利用粉末冶金法制備了SiC顆粒增強鋁基復合材料,發(fā)現(xiàn)材料的硬度與抗拉強度隨SiC顆粒含量的增加先升高后降低;當SiC顆粒的質(zhì)量分數(shù)為7%時,硬度和抗拉強度達到最大值。王成等[15]使用熱壓燒結和熱擠壓工藝制備了SiC顆粒增強鋁基復合材料,發(fā)現(xiàn)隨著SiC含量的增加,燒結態(tài)復合材料的抗拉強度升高,而擠壓態(tài)的抗拉強度稍有降低。Jain等[16]使用攪拌摩擦加工法制備了SiC顆粒增強AA5083表面復合材料,發(fā)現(xiàn)隨著SiC含量的增加,材料的硬度提升,磨損率顯著降低。但是,目前有關使用攪拌鑄造法制備SiC顆粒鋁基復合材料的研究還比較少。本文采用半固態(tài)-液態(tài)攪拌法制備了SiC顆粒增強鋁基復合材料,研究了SiC顆粒含量對鋁基復合材料組織及力學性能的影響。
增強體選用平均粒度為38 μm的α-SiC顆粒,其質(zhì)量分數(shù)分別為0、5%、10%、15%和20%,基體為ZL109鋁合金。α-SiC顆粒經(jīng)過清洗、烘干并過篩后,進行氧化處理,氧化溫度為1 000 ℃,時間為5 h,氧化后再次過篩。將ZL109鋁合金加熱到780 ℃完全融化后,加入質(zhì)量分數(shù)為8%的純Mg,進行合金化處理。保溫一段時間后,稱取質(zhì)量分數(shù)為0.8%的C2Cl6用石墨鐘罩壓入合金內(nèi),對合金進行除氣除渣精煉并扒渣。之后,在620 ℃保溫,邊攪拌邊加入經(jīng)400 ℃預熱的SiC進行半固態(tài)攪拌,并通入氬氣保護。攪拌速度為350 r/min,攪拌時間30 min,升溫至780 ℃保溫,然后再進行液態(tài)攪拌。攪拌速度為300 r/min,攪拌時間為40 min。攪拌后靜置5 min,之后用水冷銅坩堝澆鑄。
使用維氏硬度計測量鋁基復合材料的硬度,測5個點取平均值,試驗力為500 g,加載時間為15 s。使用MTS CMT 5205型萬能力學試驗機進行拉伸試驗,拉伸速率為1 mm/min。利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察材料的顯微組織,并進行能譜(EDS)分析。
圖1為不同SiC含量鋁基復合材料的微觀結構。從圖1可以看出,隨著SiC添加量的增加,基體中SiC含量增加。當SiC的質(zhì)量分數(shù)為15%和20%時,SiC顆粒團聚嚴重。從團聚區(qū)域可以看出:SiC顆粒之間相互接觸,聚集在一起,只有少量基體合金滲入SiC顆粒間的空隙。
圖1 不同SiC含量的鋁基復合材料的微觀結構
圖2為基體合金的微觀結構,結合表1中各區(qū)域的點掃描結果可知,基體合金主要由鋁基體、AlMnFeSi相和AlSiMgO相組成。并且這些相在加入SiC后仍然存在。
表1 圖2中各區(qū)域點掃描結果(原子分數(shù))
圖2 合金基體的微觀結構
圖3為SiC質(zhì)量分數(shù)為5%的鋁基復合材料中SiC顆粒的SEM形貌及其面掃描結果。從圖3中可以發(fā)現(xiàn),SiC顆粒主要由Si和C元素組成,在SiC顆粒邊緣發(fā)生了O和Mg元素的聚集。對圖3中2個位置進行點掃描,結果如表2所示??梢姡c1處主要為SiC;點2處主要由Al、Mg、Si、O元素組成,沒有C元素,說明沒有產(chǎn)生Al4C3脆性相。在高溫熔體中,SiC顆粒界面處可能發(fā)生Mg元素聚集的反應有:
表2 圖3(a)中各位置點掃描結果(原子分數(shù))
圖3 SiC質(zhì)量分數(shù)為5%的鋁基復合材料中SiC顆粒的SEM形貌及C、O、Mg、Al和Si元素分布
SiO2+2Mg=2MgO+Si
(1)
2SiO2+2Al+Mg=MgAl2O4+2Si
(2)
Si+2Mg=Mg2Si
(3)
所以界面反應產(chǎn)物可能有MgO、MgAl2O4和Mg2Si。Mg元素的加入能夠極大地改善Al基體與SiC顆粒之間的潤濕性,降低復合材料的孔隙率。此外,相較于Al4C3相,含Mg相的界面結合性能更高[8,17]。
圖4為不同SiC含量的鋁基復合材料中SiC顆粒界面的線掃圖。當SiC質(zhì)量分數(shù)為5%、10%和15%時,SiC顆粒邊界發(fā)生了Mg元素的聚集,而當SiC質(zhì)量分數(shù)為20%時,Mg元素的聚集已經(jīng)不明顯,表明含Mg相減少。
圖4 不同SiC含量的鋁基復合材料中SiC顆粒的線掃描結果
圖5為不同SiC含量的鋁基復合材料的硬度與抗拉強度。從圖5中可以看出,硬度和抗拉強度均隨著SiC顆粒含量的增加先升高后降低,在SiC質(zhì)量分數(shù)為10%時達到峰值。少量的SiC顆粒使鋁基復合材料的力學性能提高,這是SiC顆粒產(chǎn)生的位錯強化所致。SiC顆粒均勻分布,阻礙位錯運動,提升了材料的力學性能[18]。同時,少量SiC顆粒加入后,與基體反應生成界面結合良好的含Mg相界面產(chǎn)物。界面結合越好,載荷由基體傳遞到増強體越有效,阻礙位錯運動的強化作用越明顯。隨著SiC含量的增加,含Mg相界面產(chǎn)物減少,界面結合變差。這是由于隨著SiC含量的增加,Mg元素含量相對不足,不能充分與SiC顆粒發(fā)生界面反應。當SiC質(zhì)量分數(shù)達到15%時,SiC顆粒團聚嚴重,相互接觸,不能完全接觸基體合金,從而與基體的結合很差。界面結合差的鋁基復合材料在承受載荷時,界面處容易產(chǎn)生裂紋等缺陷,不能有效地傳遞載荷,降低了力學性能。
圖5 不同SiC含量的鋁基復合材料的硬度與抗拉強度
(1)當SiC顆粒含量較少時,SiC顆粒均勻地分散在基體中;當其質(zhì)量分數(shù)達到15%時,SiC顆粒發(fā)生嚴重團聚。
(2)隨著SiC顆粒含量的增加,鋁基復合材料的硬度和抗拉強度先升高后降低。鋁基復合材料力學性能的提升是SiC顆粒的位錯強化所致。隨著SiC顆粒含量的增加,含Mg相界面產(chǎn)物減少,界面結合強度降低,并且SiC顆粒發(fā)生嚴重團聚,最終使鋁基復合材料的力學性能降低。