李禎　王曉萌　龍旭

摘????? 要：對(duì)檸檬精油的超臨界CO₂萃取工藝進(jìn)行了研究。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)曲面法進(jìn)行萃取工藝條件的優(yōu)化，將萃取溫度、萃取壓力和萃取時(shí)間作為萃取工藝影響因素，檸檬精油收率作為萃取工藝指標(biāo)。結(jié)果表明：超臨界CO₂萃取檸檬精油的最優(yōu)萃取工藝條件為萃取溫度41 ℃、萃取壓力17 MPa、萃取時(shí)間3.5 h，在此條件下，檸檬精油平均收率為9.23‰。

關(guān)? 鍵? 詞：檸檬精油;超臨界CO₂;萃取;響應(yīng)面法

中圖分類號(hào)：TQ 644 ?????文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A?? ????文章編號(hào)： 1671-0460（2020）06-1068-04

Optimization of Supercritical CO₂Extraction Process of Lemon?Essential Oil by Response Surface Methodology

LI Zhen¹， WANG Xiao-meng¹， LONG Xu^2*

（1. Research Institute of Energy and Chemical Industry， Xianyang Vocational Technical College， Xianyang Shaanxi 712000， China; 2. School of Pharmacy， Shaanxi University of Chinese Medicine， Xianyang Shaanxi 712046， China）

Abstract： The supercritical CO₂extraction process of lemon essential oil was studied. Based on single factor experiment， with extraction temperature， extraction pressure and extraction time as the influence factors， and the lemon essential oil yield as indicator， response surface methodology was used to optimize SC-CO₂extraction conditions. The optimal extraction conditions were obtained as follows： extraction temperature 41 ℃， extraction pressure 17 MPa and extraction time 3.5 h. Under these conditions， the average yield of lemon essential oil was 9.23 ‰.

Key words： Lemon essential oil; Supercritical CO₂; Extraction; Response surface methodology

檸檬精油氣味清新，可提神醒腦、調(diào)理皮膚、緩解煩躁、凈化空氣等，在食品、醫(yī)藥、化妝品、身體保健、心理健康多方面發(fā)揮它的特定作用^[1-4]。檸檬皮是檸檬加工的副產(chǎn)品，由于環(huán)保的要求，對(duì)檸檬果皮廢渣的綜合利用備受關(guān)注，而檸檬精油主要存在于檸檬外果皮的表皮細(xì)胞層。目前，檸檬精油的提取主要通過冷榨法^[5]，水蒸氣蒸餾^[6-7]，溶劑浸提法^[8]等，超臨界流體萃取技術(shù)是一種綠色，無溶劑殘留，操作溫度和壓力較低，能夠?qū)崿F(xiàn)清潔化生產(chǎn)，是一種綠色生產(chǎn)方式^[9]。

本文采用響應(yīng)面法對(duì)超臨界CO₂流體萃取檸檬精油進(jìn)行優(yōu)化^[10-12]，以期為后續(xù)超臨界CO₂萃取檸檬精油工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)，實(shí)現(xiàn)廢渣綜合利用和連續(xù)性工業(yè)生產(chǎn)。

1 ?實(shí)驗(yàn)

1.1? 材料與儀器

新鮮檸檬，產(chǎn)地廣西;二氧化碳?xì)怏w，純度99.99%，食品級(jí)。

超臨界CO₂萃取裝置，型號(hào)：HA221-50-06;電子分析天平，型號(hào)FA1004B;多功能粉碎機(jī);電熱鼓風(fēng)干燥箱。

1.2? 方法

1.2.1? 檸檬果皮預(yù)處理

選取新鮮檸檬，洗凈取檸檬果皮黃色外皮，切成3 mm左右條狀，自然風(fēng)干后置于50 ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干3 h，及時(shí)翻動(dòng)使其均勻烘干。用高速多功能粉碎機(jī)將烘干后的條狀檸檬果皮粉碎，過篩，將40目（0.425 mm）檸檬果皮粉置于干燥器中備用。

1.2.2? 超臨界二氧化碳萃取檸檬精油

料筒中加入100 g檸檬果皮粉（m₁）并置于萃取釜中密封，將CO₂液化換熱至設(shè)定溫度，進(jìn)入萃取釜至設(shè)定壓力，開始連續(xù)萃取，分離、收集并精確稱量檸檬精油質(zhì)量（m₂）。檸檬精油收率Y計(jì)算公式為

2.2.4? 最優(yōu)工藝條件的確定及驗(yàn)證試驗(yàn)

利用Design Expert 11軟件得到分析數(shù)據(jù)確定檸檬精油萃取的最優(yōu)工藝條件為：萃取溫度40.84 ℃，萃取壓力17.11 MPa，萃取時(shí)間3.53 h，在此條件下檸檬精油收率預(yù)測值為9.26‰?？紤]到試驗(yàn)的可操作性，將工藝條件圓整為：萃取溫度41 ℃，萃取壓力17 MPa，萃取時(shí)間3.5 h，在此條件下進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)，檸檬精油的平均收率為9.23‰，與響應(yīng)面預(yù)測值基本吻合，說明響應(yīng)面法優(yōu)化的工藝條件可靠，具備使用價(jià)值。

3? 結(jié)論

采用超臨界CO₂萃取檸檬精油，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上利用響應(yīng)面法分析了萃取溫度、萃取壓力、萃取時(shí)間對(duì)精油收率的影響，取得檸檬精油萃取的最優(yōu)工藝條件：萃取溫度41 ℃，萃取壓力17 MPa，萃取時(shí)間3.5 h。在此條件下，檸檬精油的平均收率為9.23‰，與響應(yīng)面預(yù)測值基本吻合，證明響應(yīng)面分析法結(jié)果可靠，具備使用價(jià)值，可為實(shí)現(xiàn)超臨界CO₂萃取檸檬精油工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)及參考。

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